Тетрагидрофуран как растворитель для получения

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

Другой метод синтеза алкилацетиленов — через стадию реактива Гриньяра. Имеются некоторые трудности при получении этинил-магнийбромида из ацетилена и этилмагнийбромида, потому что при обычной методике образуется почти с количественным выходом ацетилен-б с-магиийбромид [151. Однако это затруднение можно лреодолеть, если раствор непрерывно насыщать ацетиленом, пропуская через раствор непрерывный ток газа, и применять в качестве растворителя, например, тетрагидрофуран, в котором растворимы как ацетилен, так и его бис-броммагниевое производное. При такой методике этинилмагнийбромид образуется с выходом около 85%. Поскольку этот реактив Гриньяра менее реакционноспособен, чем содержащий алкильные или арильные группы, алкилгалогениды по [c.189]

Растворителями S, способными к нуклеофильной специфической сольватации, были простые эфиры, тетрагидрофуран, димето-ксиметан, триметиланилин, диметиланилин и др. Влияние неспецифических эффектов при неизменности состава комплекса изучали в смещанных растворителях, полученных добавлением к некоторым из нуклеофильных растворителей инертного компонента, обладающего больщей (дихлорметан) или меньщей (гептан) полярностью [207—210]. Опыты показали, что чувствительность (у) к изменению полярности (У) среды существенно зависит от природы специфически сольватирующего растворителя это свидетельствует о взаимозависимости между специфическими и неспецифическими эффектами среды [207—210]. Для описания зависимости gk реакции Гриньяра от параметров растворителей предложено уравнение [211, 212] [c.113]

Фурфурол используется в химической промышленности. При нагревании его с хромитом цинка при 400 образуется фуран, когорый затем превращают в тетрагидрофуран. Из последнего с помощью соляной кислоты получают 1,4-дихлорбутан и, далее, адипиновую кислоту и гексаметилендиамин — исходные продукты для получения найлонового волокна. Тетрагидрофуран применяется также в качестве растворителя. [c.960]

Расщепление связи 81—наблюдалось также при гидролизе соединения (I) в ацетоне, тетрагидрофуране и в концентрированной соляной кислоте без растворителя. Полученные данные подтверждают предположение о возможности электрофильного расщепления связи 81—С р5 [7] [c.29]

Проводя полимеризацию ацетилена совершенно в других условиях, Реппе получил циклические полимеры [20]. Для этого ацетилен нагревают до умеренной температуры под давлением в присутствии катализатора, суспендированного в растворителе. Обычно катализатором служит цианистый никель в присутствии окиси этилена или карбида кальция. В качестве растворителя пользуются тетрагидрофураном. При 60—70° и 20 ата был получен циклооктатетраен QHg с выходом около 70%. [c.291]

Тетрагидрофуран—жидкость, темп. кип. 65 °С является прекрасным растворителем, находит применение в качестве полупродукта для получения полиамидных волокон. [c.583]

Далее к полученному реактиву Гриньяра добавляют ортоэфир и реакцию проводят, как обычно, при кипячении в эфире, тетрагидрофуране или другом подходящем растворителе. [c.127]

Примечательно, что первая публикация об успешном образовании СНг = СНМдВг принадлежит исследователю той же страны, где была открыта реакция между магнием и алкилгалогенидами. Необходимо, между прочим, отметить, что независимо от Нормана и одновременно с ним другими исследователями, использовавшими в качестве растворителей циклические эфиры, такие, как тетрагидрофуран, был получен винилмагний-хлорид и ряд его гомологов [113]. [c.120]

Интересно сравнить полистирол, полученный указанным способом, с полистиролом, приготовленным с соответствующим инициатором свободно-радикального типа по их растворимости в ряде обычных растворителей (бензол, хлороформ, ацетои. тетрагидрофуран и т. д.), по прозрачности образующейся пленки, по их способности растягиваться и ориентироваться иа поверхности, нагретой до 200°, [c.251]

Хотя обычно для получения реактивов Гриньяра в качестве растворителя применяют диэтиловый эфир, в случае соединений, содержащих связь галоген, предпочитают тетрагидрофуран (ТГФ). Это, возможно, связано с большей доступностью электронных пар кислорода молекулы ТГФ, в которой алкильные остатки эфира —СН2— Hg— Ha—СН2— замкнуты в цикл. (Большая доступность электронных пар кислорода должна облегчать ТГФ стабилизацию магния.) [c.238]

Воды в реакционной среде быть не должно, так как М,Ы -карбо-нилдиимидазол гидролизуется даже во влажном воздухе (с образованием двуокиси углерода и имидазола) . Реакция поликонденсации проводится в инертных растворителях (тетрагидрофуран, ме-тилеихлорид) . Образующийся имидазол по окончании реакции удаляют из раствора поликарбоната экстракцией соляной кислотой и водой или другим способом, так как его присутствие даже в небольших количествах приводит к потемнению и разложению поликарбоната в процессе переработки. Реакции ди-(4-оксифенил)-алка-нов с Ы,М -карбонилдиимидазолом в расплаве приводят к получению окрашенных низкомолекулярных поликарбонатов вследствие разложения бис-фенолов и поликарбонатов имидазолом > мв-мо В настоящее время этот способ получения поликарбонатов промышленного применения не имеет. [c.46]

В качестве растворителей для получения магнийорганических соединений применяются и другие простые алифатические (дибутиловый), жирноароматические (анизол), циклические (тетрагидрофуран) эфиры углеводороды, третичные амины, эфиры ортокремниевой кислоты и др. Реакцию можно вести и вообще без растворителя. За исключением некоторых особых случаев, лучшим растворителем при проведении магнийорганических синтезов является абсолютный диэтиловый эфир. [c.196]

Тетрагидрофуран был получен восстановлением фурана в паровой фазе над никелевым катализатором при 170° в растворе бутилового спирта при 50° с никелевым катализатором Ренея с катализатором палладий — палладиевая чернь в отсутствии растворителя и с катализатором осммй на асбесте а также восстановлением эфиров янтарной кислоты с медно-хромовым катализаторол и дегидратацией 1,4-бутиленгликоля i . [c.448]

Предлагаемый метод синтеза представляет собой видоизменение метода Аллена и Байерса (см. синтез кониферилово-го-С спирта). Хлорангидрид кислоты восстанавливается легче сложного эфира. Фрейденберг [1] в качестве растворителя использовал тетрагидрофуран, а полученный после восстановления комплекс разлагал сначала разбавленной уксусной к.чслотой, затем уксусным ангидридом в пиридине. Фукс описал улучшенный метод восстановления с использованием метоксиборогидри-да натрия см. синтез 3-(4-р-/)-глюкозилокси-3-метоксифенил)-пропен-2-ола-1-[3-С ], раздел Другие методы получения . [c.494]

В последнее время на основе работ Гилмана с сотр. [9], применивших в качестве растворителя тетрагидрофуран, с хорошим выходом удалось получить соединения типа КзОеМ. Так, при реакции бромистого трифенилгермания с металлическим литием в тетрагидрофуране был получен трифенилгермиллитий с выходом 52,5%. При дальнейшей реакции с хлористым три-этилкремнием было доказано образование трифенил(триэтилсилил)герма-ния. [c.145]

Диборан очень хорошо растворим в тетрагидрофуране, поэтому синтез R3B из диборана и олефинов лучше всего вести в 2 М растворе диборана в тетрагидрофуране. Можно использовать в качестве растворителей для этой цели этиловый эфир, а также диметиловый эфир диэтиленгликоля. Реакцию диборана с олефинами удобнее всего вести, используя в качестве исходного продукта борогидрид натрия в этом случае раствор диборана в тетрагидрофуране получают действием хлористого водорода при 0° С на суспензию NaBHi в тетрагидрофуране. К полученному раствору добавляют затем олефин [c.98]

Получение фенил-бис-пентафторфевилстибина [23]. В трехгорлую колбу, предварительно продутую током сухого азота, свободного от следов кислорода, помеш,ают 91 мл (1,1 моля) раствора к-бутиллития в тетрагидрофуране (растворитель сушат над натрием и непосредственно перед реакцией перегоняют над алюмогидридом лития). Колбу охлаждают до —78° С, прибавляют по каплям в течение 15 мин. раствор 16,7 г пентафторбензола в 40 мл эфира, после чего перемешивание продолжают еще 2 часа при той же тем-ыературе. Затем прибавляют по каплям раствор 13,5 г фенилдихлорстибина в 30 мл сухого эфира, оставляют смесь нагреваться до комнатной температуры, фильтруют, испаряют фильтрат досуха, остаток кристаллизуют из спирта (или гексана). Выход фенил-бмс-пентафторфенилстибина 50%, т. пл. 89—91° С. [c.28]

Химические сдвиги протонов, входящих в состав различных заряженных частиц Методом ЯМР изучен ряд карбтсатионов и карбанионов, имеющих большую иродолжптельность жизни. Для получения таких заряженных частиц требуются растворители с высокой ионизирующей способностью, например сверхкислоты (см. гл. 1, разд. 1.Г.11), водные растворы минеральных кислот, безводная фтористоводородная кислота, двуокись серы или тетрагидрофуран. 1Ъ- а нерастворимости ТМС во многих из этих растворителей данные о спектрах ЯМР часто приводятся без указания эталона или по отношению к внешнему эталону. Наилучшим из [c.294]

Другой метод получения трехчленного кольца при помощи магния в инертном растворителе описан Бурдом с сотрудниками [53], которые получили метиленциклопронан с выходом 17% при обработке 3-хлор-(2-хлорметил)-1-нропеиа магнием в сухом тетрагидрофуране [c.441]

Растворители. В качестве среды, в которой протекают реакции алкилирования и ацилирования кетоейолов, применяются безводные инертные растворители эфир, тетрагидрофуран, бензол, лигроин, хлороформ (длч-медных солей и хлорангидридов кислот), а также ацетон (для -дикетонов) и пиридин (при получении простых и сложных эфиров енолов). [c.611]

Тетра метиле и гликоль СН2ОН (СНо) 2СН2ОН (т. кип. 230°). Бутандиол-1,4. легко получае.мы при гидрирований бутин-2-диола-1,4 (см. ниже), широко применяется в промышленности как заменитель глицерина и как исходное вещество для получения пластификаторов и пластмасс. Кроме того, из пего получают превосходный растворитель — тетрагидрофуран [c.306]

Б р о м ф е н и л т р и э т и л г е р м а н. Раствор 24 г триэтилбром-германа в абсолютном тетрагидрофуране прибавляют к магнийорганическому соединению, полученному из 5 г магния и 48 г 1,4-дибромбензола в том же растворителе. Реакционную смесь нагревают в течение 2 час., охлаждают и разлагают раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, эфирный экстракт присоединяют к органическому слою, сушат, отгоняют растворители, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,2 г 4-бромфенилтриэтилгермана с т. кип. 126—129° (5 мм) /г 1,5560 выход составляет 46,6% от теорет. [3681. [c.137]

Применение. Фурфурол применяется в химической промышленности. При нагревании его с хромитом цинка до 400° С образуется фуран, который превращают в тетрагидрофуран. Из последнего с помощью соляной кислоты получают 1,4-дихлорбутан, далее адипиновую кислоту (стр. 179) и, наконец, гексаметилендиамин (стр. 277) — исходные продукты для получения анидового (найло-нового) волокна (стр. 299, 479, 480). Фурфурол и тетрагидрофуран применяются так же, как хорошие растворители для многих органических веществ. [c.417]

Тетрагидрофуран часто стабилизируют (чтобы предотвратить образование перекисей) гидрохиноном. Гидрохинон мешает получению полимера высокого молекулярного веса, ио он способствует обесцвечиванию продукта реакции. Если появляется окраска, растворитель стабилизируют добавкой NaOH или металлического Na. [c.143]

Разложение можно проводить также в инертном растворителе, преимущественно в тетрагидрофуране [133]. Этим методом довольно часто получают выходы до 70% и используют его для получения фторидов ароматических и Ы-гетероциклических соединений. Усовершенствование метода Шимана состоит в использовании в качестве промежуточного соединения гексафторфосфатов, а не тетрафторбо-ратов диазония [134]. Эти соли менее растворимы, чем тетрафторбо-раты, и потому могут быть получены с лучшим выходом. Кроме того, пиролиз гексафторфосфата обычно дает лучший выход, чем пиролиз тетрафторбората. Так, например, общий выход при получении о-бром-фторбензола по этол<У видоизмененному методу составляет 73—75%, а по методу Шимана 40% (пример 6А) [135]. [c.392]

Этот метод синтеза применим только для получения сложных виниловых эфиров, простых виниловых эфиров (из фенола) и винил-сульфидов (из тиофенола или алкилтиола) [164]. Для проведения реакции ароматическую или алифатическую карбоновую кислоту нагревают саму по себе или в каком-нибудь растворителе с дивинил-ртутью, полученной из хлорида ртути(II) и винилмагнийбромида в тетрагидрофуране [165]. В отсутствие растворителя реакция обычно проходит более чем на 50% за время меньше 5 мин при нагревании на паровой бане. Для безопасности реакцию необходимо проводить в хорошо вентилируемой тяге, поскольку дивинилртуть высоко токсична. Если проводить реакцию в инертном растворителе, можно выделить образующийся в качестве промежуточного соединения винилртутный эфир R 00Hg H = H2. Выходы виниловых сложных эфиров составляют от 38 до 74%. [c.306]

Получение смешаниого имидй. Для получения диацилимидз раствор 1 экв дифенилкетен-/г-тОлилимнйа в одном из Таких инертных растворителей, как бензол, тетрагидрофуран или хлористый метилен, кипятят с обратным холодильником вмесТе с [c.232]

В настоящее время в продаже имеется большое число частично или полностью дейтерированных соединений. В табл. 3.1 приведены некоторые физические свойства наиболее широко используемьк в ЯМР растворителей. Самые дешевые из них вода и хлороформ, причем свойства хлороформа значительно больше подходят для использования в ЯМР. Стоимость других растворителей растет пропорционально трудности получения их в дейтерировапной форме. Так, стоимость наиболее распространенных в органических синтезах растворителей, таких, как бензол, толуол, диметилсульфоксид (ДМСО), ацетон, ацетонитрил, метанол, хлористый мегилеи, диметилформамид (ДМФ) и пиридин, оказалась приблизительно одинаковой. В то же время тетрагидрофуран (ТГФ) и циклогексан стоят значительно дороже. [c.55]

II Для получения кинетических моделей реакций (6.45) и [ (6.46) на волюмомстр1 ческой установке проводят серии экспериментов с варьированием начальных концентраций исходных соединений, количества катализатора [от 0,5 до 10% (масс.)], температуры (40—100°С) и растворителя. В качестве расгворителой исполы уют насыщенные углеводороды, диоксан, тетрагидрофуран и другие вещсства, не вступающие в реакцию с водородом и катализатором. Для опре деления порядка по водороду могут быть поставлены эксперименты с варьированием парциального давления водорода путем разбавления его азотом, который пропускают через ту же систему очистки, что и водород. [c.209]

Смотреть страницы где упоминается термин Тетрагидрофуран как растворитель для получения: [c.179] [c.559] [c.365] [c.166] [c.238] [c.245] [c.369] [c.84] [c.261] [c.58] [c.137] [c.181] [c.208] [c.219] [c.233] [c.293] [c.299] [c.415] [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология