Капилляры стеклянные для определения температуры плавления

Капилляры для определения температуры плавления должны иметь приблизительно следующие размеры длину 40—50 мм, внутренний диаметр 1—1,5 мм. Их приготовляют из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—12 Трубки, предназначенные для изготовления капилляров, следует хорошо вымыть хромовой смесью и водой и сполоснуть дистиллированной водой. После сушки трубку нагревают (вращая ее пальцами) на горелке с насадкой ласточкин хвост ширина обогреваемого поля должна составлять 5—8 см. Когда стекло станет пластичным, трубку вынимают из пламени и медленно, вращая, растягивают до получения капилляра нужного диаметра. После охлаждения стенки трубки осторожно надрезают ножом для резки стекла и разламывают на куски длиной 40—50 мм. Более узкий конец капилляра запаивают, нагревая его в слабом пламени горелки. Около 0,1 г вещества тщательно растирают в агатовой ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения капилляра повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой около 2 мм. [c.144]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10— [c.52]

Определение температуры плавления обычным путем не приводит к удовлетворительным результатам, так как постепенное разложение наблюдается в широких температурных пределах. Воспроизводимые данные были получены в том случае, когда пробу помещали в капилляр для определения температуры плавления и воздух из него вытесняли азотом, который вводили через тонкий капилляр (полученный вытягиванием стеклянной трубки, которую затем присоединяли к баллону с азотом при помощи тройника, погруженного на 1—2 см в ртуть). Наполненный азотом капилляр быстро запаивали и помещали в баню, температура которой примерно на 10° не достигала температуры плавления вещества, после чего баню нагревали со скоростью 2° в минуту. [c.554]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8— , 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [c.48]

Чтобы получить первые, стеклянную трубку нагревают при постоянном вращении в плоском пламени. Когда трубка размягчится и начнет в нагретом месте сужаться, ее вынимают из пламени и, не переставая вращать, не очень быстро растягивают. Как только обработанная трубка остынет, ее разрезают на куски длиной 4—5 см, заплавляют тонкий конец и используют капилляры для определения температуры плавления. [c.22]

Капилляр для определения температуры плавления должен иметь внутренний диаметр в 0,8—1 мм. Капиллярную нить разрезают острым напильником на кусочки длиной 35—40 мм, обращая внимание на то, чтобы поверхность среза была прямой, так как иначе наполнение капилляра будет сильно затруднено. Отобрав отрезки капилляров нужного диаметра, запаивают их с одного конца, осторожно внося сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал 2—2,5 мм. Для этого в кучку тонко растертого в агатовой ступке вещества погружают открытый конец капилляра и, набрав немного вещества, сдвигают его стеклянной нитью (вытянутой из стеклянной палочки) внутрь капилляра, а затем плотно утрамбовывают, бросая капилляр с веществом через вертикально поставленную на стол трубку высотой 90—100 см. [c.113]

Капилляр для определения температуры плавления изготовляют из чистой стеклянной трубки. Мастер должен показать приемы введения пробы в капилляр и уплотнения ее. Учащиеся должны хорошо освоить наиболее распространенный прием на- [c.216]

Температурный интервал плавления вещества зависит от величины его частичек и от диаметра капилляра. Перед определением температуры плавления высушенное вещество следует растереть в агатовой ступке в тонкий порошок. Подготовленную таким образом пробу вносят в тонкостенный капилляр (запаянный с одного конца) диаметром 0,8—1,0 мм и длиной около 45 мм. Для этого капилляр открытым концом погружают в испытуемое вещество, затем стеклянной палочкой, вытянутой в виде волоска, опускают вещество на дно капилляра, плотно его прижимают и повторяют эту операцию до тех пор, пока в капилляре не образуется слой высотой 2—3 мм. Применение капилляра больших размеров и увеличение слоя вещества в капилляре более 3 мм приводит к искажению результатов определения температуры плавления. Для на- [c.31]

Стеклянную трубку с плоским дном помещают в малый весовой стакан и отвешивают в ней 0,3—1 мг вещества. При этом трубку берут пинцетом с костяными наконечниками, набирают в нее немного вещества в виде кристалликов или зерен и постукивают о твердую поверхность (стекло, мрамор), причем вещество падает на дно трубки (как обычно при набивке капилляра для определения температуры плавления). Затем таким же способом в трубку вводят 8—16 мг растворителя, смесь взвешивают и трубку запаивают. Концентрация раствора должна составлять 0,2—0,3 моля вещества на 1000 г растворителя [c.207]

Капилляр для определения температуры плавления изготовляют из чистой стеклянной трубки. Мастер показьшает приемы введения пробы в капилляр и уплотнения ее. Учащиеся должны хорошо освоить наиболее распространенный прием наполнения капилляра стеклянную трубку диаметром 20—25 мм и длиной 50—60 см, открытую с обоих концов, ставят вертикально на деревянную доску стола и придерживают левой рукой. Капилляр открытым концом погружают в анализируемое вещество, стряхивают прилипшие к нему снаружи частицы, подносят к верхнему концу трубки и роняют его в трубку запаянным концом вниз (трубка служит здесь направляющей). Происходит уплотнение вещества. [c.199]

Часть измельченной смеси, хранящейся до начала исследования в эксикаторе, вводят в капилляр для определения температуры плавления и спрессовывают при помоши стеклянной нити с утолщением на коние [c.870]

Ряд смесей тщательно очищенных компонентов определенного переменного состава отвешивают в маленьких фарфоровых чашках и осторожно расплавляют их, нагревая на бане при тщательном перемешивании. Расплавы помешают в эксикатор, дают им остыть и застывший плав измельчают непосредственно в чашечках небольщим пестиком, изготовленным из стеклянной палочки. Если один или оба компонента летучи или чувствительны к влаге или к воздействию воздуха, сплавление проводят в короткой, ио возможности закрытой или заполненной инертным газом пробирке при встряхивании. Горячий расплав быстро выливают в небольшую агатовую ступку и после застывания тщательно измельчают. Остатки смеси, застывшей ири выливании на стенках пробирки, удаляют по возможности полностью острым шпателем, который можно сделать из вязальной спицы, плоско заточив ее конец, и присоединяют нх к остальной части. Кристаллизацию многих смесей приходится вызывать царапанием о стенки палочкой. Некоторые смеси иногда кристаллизуются лишь после долгого стояния при соответствующей температуре. Смесь веществ, разлагающихся при нагревании, приготавливают осторожным спеканием в пробирке или тщательным растиранием. При средних концентрациях обычно бывает достаточно навески 0,02— 0,05 г смеси. При отвешивании веществ на микровесах непосредственно в капиллярах для определения температуры плавления диаметром 2—3 м.п этот метод превращается в микрометод. В этом случае для определения всей диаграммы таяния — плавления требуется всего лишь около 10—20 мг каждого вещества [c.870]

Указание преподавателю. Предполагается, что студенту, который научился хорошо делать капилляры для определения температуры плавления, предоставляется право пользоваться более удобными готовыми капиллярами, по крайней мере для количественных определений. Рекомендуются стеклянные, запаянные с одной стороны капилляры диаметром 1,5—2 м.ч и длиной 90. ч.м. [c.42]

Наиболее распространен метод определения температуры плавления веществ в запаянных с одного конца стеклянных капиллярах диаметром около 1 мм и длиной 70—90 мм. Капилляры изготавливают в стеклодувных мастерских из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—15 мм. Предназначенные для изготовления капилляров трубки следует предварительно тщательно промыть дистиллированной водой и высушить. Хранить готовые капилляры необходимо в плотно закрытых пробками пробирках, чтобы они не пачкались и не пылились. [c.175]

При необходимости определения температуры плавления без доступа воздуха, капилляр, вытянутый из отрезка стеклянной трубки не отламывая его от трубки, запаивают с одного конца и набивают веществом. Далее трубку подсоединяют к вакуумной линии, капилляр отпаивают либо под вакуумом либо после заполнения системы инертным газом. [c.176]

Удобный тип электрического нагревательного прибора показан на рис. 16. Капилляр для. определения температуры плавления и специальный термометр вставляются в латунный цилиндр, атре-ваемый элементом сопротивления со стеклянной изоляцией. В этом случае могут быть достигнуты температуры до 350°. Регулирование температуры осуществляют при помощи специального реостата. Цилиндр имеет сквозное горизонтальное отверстие, что позволяет наблюдать капилляр с веществом при помощи линзы, расположенной перед отверстием. Капилляр с веществом освещается электрической лампой, расположенной позади цилиндра. [c.242]

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8—1 мм, длина 50—80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают за-плавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества находится на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу со скоростью не более 1 °С в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5—7 °С в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагрева- ШI нием, особенно вблизи точки плавления. [c.40]

Для заполнения капилляра его вводят открытым концом в исследуемое вещество при этом некоторое количество последнего попадает в капилляр. Вещество перемещают на дно капилляра следующим образом. Берут тонкую стеклянную трубку (длиною 20—30 см) и ставят ее в вертикальном положении на стол. В верхний конец трубки вносят капилляр и отпускают его. Падая, капилляр ударяется о крышку стола, в результате чего вещество спадает на дно и уплотняется там. Такой прием повторяют несколько раз. Для определения температуры плавления вещество должно заполнять капилляр слоем высотой в 2—3 мм. [c.41]

Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из тщательно вымытой и высушенной нетугоплавкой пробирки или куска стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. [c.132]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]

Методика 118. Определение температуры плавления изо.борнеола. 1—2 г фугованного изоборнеола высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение одних суток. Высушенный изоборнеол с помощью тонкой проволоки или стеклянной трубки насыпают в капилляр для определения температуры плавления слоем около 5 мм и запаивают. Помещают капилляр в прибор для определения температуры плавления и нагревают. Нагревагте ведут до достижения в приборе температуры 150° довольно быстро (до 20° в минуту). Ог 150 до 170° нагревание ведут со скоростью 2—3° в минуту. Когда изоборнеол превратится в стекловидную массу, температуру повышают со скоростью 1—2° в минуту. Температура плавления отмечается в тот момент, когда вся проба вещества станет жидкой и прозрачной. [c.229]

При работе с малыми количествами вещества используют метод Сиволобова. По этому методу 0,5 мл исследуемой жидкости наливают в стеклянную трубку диаметром ж 6 мм, в которую погружают незапаянным концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку прикрепляют к термометру, как показано на рис. 57. Термометр помещают в прибор для определения температуры плавления. При медленном нагревании сначала наблюдается слабое, а затем и бурное выделение пузырьков пара из капилляра. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда начинается бурное образование пузырьков. Ошибки этого метода могут составлять 5°С. [c.86]

Определение. Открытый конец капилляра для определения температуры плавления погружают в измельченные испытуемые вещества А, Б или камфару, пробы которых находятся в коротких пробирках, и уплотняют вещества в капилляре, пока не получится столбик высотой около 5 мм. Каждый капилляр помечают, записывают, что он содержит, и зате.м соединяют с насосо.м при помощи стеклянной трубки, снабженной резиновым наконечником (рис. 13) с отверстием, проколотым шилo i или иглой. Отверстие с.мазывают и, беря капилляр в рукн за запаянный конец, вставляют его глубоко внутрь трубки (почти на всю длину). Последнюю присоединяют к насосу. На рас-стоя]ши 1,5 см от конца капилляра, т. е. в. месте, где он дол- [c.44]

Ряд преимуществ перед стеклянными приборами имеют массивные металлические, чаще всего медные, блоки для определения температуры плавления, которые нетрудно изготовить в лабораторных мастерских (рис. 92). Блок может быть нагрет до любой необходимой температуры с помощью электрической обмотки, подключенной через ЛАТР. Равномерность и плавность нагрева обеспечиваются высокой теплопроводностью меди и большой массой блока. Важно лишь, чтобы шарик термометра и капилляр находились в непосредственной бли< зости друг от друга и не прикасались к стенкам канала. Капилляр прикрепляют к термометру, либо вводят через специальный канал. Чтобы внутрь блока не попадал холодный воздух, отверстия канала для наблюдения должны быть закрь1ты слюдой или стеклянными плa тинкa И, а каналы для ввода термометра и капилляра — волокнистым асбестом или стекловатой. Снаружи блок тщательно изолируют. [c.178]

При определении температуры кипения небольшого количества жидкости применяют метод Сиволобова. В стеклянную трубочку (внутренний диаметр около 5 мм, а длина 2,5—3 см) помещают пипеткЬй несколько капель исследуемой жидкости. Затем в нее погружают тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют к термометру, как и в случае определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температура, при которой начинается непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения жидкости. [c.41]

При определении температур плавления сравнительно лег-гоплавких веществ часто пользуются простой установкой, показанной на рис. П-12. Исследуемое вещество тонко растирают и полученный порошок набивают в тонкостенный стеклянный ка- Пик-пилляр, заплавленный с одной стороны. Капилляр прикрепляют нометр. резиновым кольцом к термометру, шарик которого погружают в [c.51]

Определение температуры кипения малого количества жидкости удобно проводить микрометодом Сиволобова. Каплю жидкости помещают в запаянную с одного конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 2,5—3 мм. В трубку опускают запаянный с верхнего конца капилляр, прикрепляют трубку к термометру (рис. 27) и нагревают в приборе для определения температуры плавления. Как только исследуемая жидкость в капилляре нагреется до температуры чуть выше температуры ее кипения (перегрев ), из капилляра непрерывной струей начнут выходить пузырьки (капилляр при этом содрогается). Для точного установления температуры кипения дальнейшее нагревание прекращают и отмечают ту температуру, при которой перестанут выделяться пузырьки. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология