Методы определения температуры плавления

Наиболее распространен метод определения температуры плавления веществ в запаянных с одного конца стеклянных капиллярах диаметром около 1 мм и длиной 70—90 мм. Капилляры изготавливают в стеклодувных мастерских из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—15 мм. Предназначенные для изготовления капилляров трубки следует предварительно тщательно промыть дистиллированной водой и высушить. Хранить готовые капилляры необходимо в плотно закрытых пробками пробирках, чтобы они не пачкались и не пылились. [c.175]

Температура плавления изменяется в зависимости от скорости нагревания. Можно пользоваться любым, но всегда одним и тем л<е методом определения температуры плавления. Оказалось, что наиболее удобно вводить капилляр в баню, когда ее температура на 5° ниже ожидаемой температуры плавления, и затем повышать температуру со скоростью 1° в минуту. [c.286]

В зависимости от физических свойств веществ следует применять один из нижеприведенных методов определения температуры плавления. [c.16]

С целью диагностики минералов широко применяют относительный метод определения температуры плавления при нагревании минерала в пламени свечи или паяльной трубки. Последняя состоит из трубки ( ), барабана (3) и наконечника (2), расположенного перпендикулярно к трубке (рис. 37). В наконечнике имеется тонкое отверстие. Для очистки паяльная трубка разбирается. [c.113]

Наиболее распространенным методом определения температуры плавления является определение в капилляре. [c.135]

Температуры плавления большого числа органических веществ и их производных приведены в таблицах приложения III к настоящей книге. Часто незначительное количество примеси может вызвать заметное понижение (и увеличение интервала) наблюдаемой температуры плавления. Поэтому настоятельно рекомендуется пользоваться методом определения температур плавления смесей, описанным ниже. Если по каким-либо причинам имеющийся образец загрязнен небольшими количествами примесей, то следует ознакомиться с разд. 7.3, посвященным перекристаллизации веществ. [c.55]

Метод определения температуры плавления смесей (смешанная проба) позволяет проверить идентичность двух разных проб твердых веществ (конечно, имеющих одинаковые температуры плавления) посредством измерения температуры плавления их механической смеси. Обычно смесь образцов неидентичных соединений дает депрессию температуры плавления. Во многих случаях смешанная проба оказывается весьма ценной на определенных этапах процесса идентификации. Тем не менее заключения, сделанные на основании температур плавления смешанной пробы неизвестного вещества с заведомым соединением, взятым с полки, в этом курсе не будут рассматриваться как доказательства структуры неизвестного соединения. [c.55]

Метод определения температуры плавления в капилляре мало пригоден для высокомолекулярных веществ, так как плавление полимеров очень часто не приводит к текучести материала и отсутствие течения может быть принято за отсутствие плавления. Более надежно измерение удельного объема и теплоемкости, интенсивности рентгеновских интерференций, модуля упругости и некоторых других показателей, резко меняющихся при плавлении (рис. 128). Резкий перелом обеих кривых при одной и той же температуре (около —72°С) соответствует Тст- Скачкообразное изменение объема в интервале 8—13°С на кривой кристаллического каучука связано с плавлением полимера. Методы, подобные описанному, очень чувствительны, они позволяют не только отличать стеклование от истинного плавления, но и обнаружить кристалличность, когда она слабо выражена. [c.445]

Для определения температуры плавления применяют капиллярный метод, метод определения под микроскопом и др. Если вещество при температуре плавления полимеризуется или происходят полиморфные превращения, то в таких случаях определяют ориентировочную температуру плавления при помощи нагревателя Кофлера. Для этого исследуемое вещество насыпают непосредственно на хромированную поверхность нагревателя и наблюдают за его изменением. Этим методом можно определить ориентировочную температуру плавления в интервале от 50 до 250° с точностью 1—2°. Существуют методы определения температуры плавления веществ, плавящихся при температуре ниже 0°. Точное определение температуры плавления производят при помощи измерения температуры равновесия фаз (твердой и жидкой). Путем математической обработки полученных данных можно не только определить температуру плавления исследуемого вещества, но и точно оценить степень чистоты исследуемого образца. [c.193]

Галицийский метод. Существует ускоренный (галицийский) метод определения температуры плавления парафина. Галицийский метод является менее точным, чем метод Жукова, однако более быстрым и удобным в случае небольших количеств парафина. [c.86]

Для парафинов и церезинов температура плавления является основной товарной их характеристикой и ее определение обязательно при контроле процесса их производства и анализе готовых продуктов. Имеются различные методы определения температуры плавления парафинов и церезинов. Из них метод определения температуры кристаллизации по Жукову стандартизован (ГОСТ 4255-48). [c.155]

В заводской практике применяют очень простой метод определения температуры плавления на шарике термометра . [c.155]

НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод определения температуры плавления по Жукову 4255 75 [c.319]

Метод определения температуры плавления по Жукову - . [c.326]

Проведенные во ВНИИ сравнительные исследования твердых углеводородов в области их температур плавления, которые определялись различными методами, показывают, какие при этом имеются расхождения в ее значении (табл. 29). Даже в пределах одного и того же образца отклонения достигают 5—6°. Это лишний раз подчеркивает несовершенство и необъективность визуальных методов определения температуры плавления восковых продуктов. [c.126]

Метод определения Температура плавления, [c.666]

Международный стандарт ИСО 2207 устанавливает метод определения температуры плавления нефтяных парафинов, включая петролатум. [c.486]

Простой метод определения температур плавления в капиллярах полезен при контроле идентичности и чистоты органических соединений, но он не пригоден для количественного определения примеси, так как по мере увеличения концентрации температура плавления становится менее резкой поэтому количественное определение должно проводиться более тонкими средствами. Более точным способом является определение по кривым охлажде-.ния или нагревания. Шарик термометра или спай термопары погружают в исследуемый образец и отсчитывают температуру за отрезок времени, в течение которого образец охлаждается (или нагревается), проходя через температуру плавления. Кривые охлаждения наиболее целесообразно использовать для материа- лов, которые плавятся заметно выше комнатной температуры. Образец нагревают до тех пор, пока он весь не расплавится, затем ему дают охладиться за счет теплоотдачи в окружающее пространство. Кривая, характеризующая чистое вещество, аналогична кривой, представленной на рис. 292. При температуре плав- ления (замерзания) происходит значительный расход тепла (скрытая теплота плавления), не сопровождающийся изменением температуры эта стадия обусловливает плато на кривой. В начале этого плато (участок а на рис. 292) обычно наблюдается впадина, связанная с переохлаждением. Это углубление не следует принимать во внимание, при проведении опыта его можно часто устранить прибавлением в качестве затравки крошечной крупинки твердого вещества, которая вызывает рост кристаллов. [c.374]

Метод определение температуры плавления смесей СаСЬ и КС1. Вес. /о. [c.180]

Метод определение температуры плавления по деформации при повышении температуры конуса, сделанного из смеси исследуемых солей. Вес. "/о. Эвтектика 815°, 53 /о NaP твердые фазы NaP, СаРг. [c.196]

Метод определение температуры плавления по деформации при нагревании конуса, сделанного из смеси исследуемых солей. Вес. /о. [c.207]

Метод определение температуры плавления, микроскопические наблюдения на столике с нагревателем. [c.619]

Прост и удобен метод определения температуры плавления невозгоняющихся соединений, при котором небольшое количество вещества наносится непосредственно на ртутный шарик расположенного горизонтально термометра. Блок, предназначенный для этой цели, изображен на рис. 93, Он обеспечивает высокую точность измерения при условии нагрева вблизи температуры плавления не быстрее, чем на 1 °С в 1 мин. Для определения достаточно нанести на шарик термометра минимальное количество очень тонкого порошка. Момент расплавления в этом случае виден особенно четко. [c.179]

В последнее время используется метод определения температуры плавления под мшроскопои — метод Кофлера. Несколько кристаллов вещества помещают на обогревательный блок, установленный на столике микроскопа. Температуру плавления измеряют термо- [c.40]

Отсюда следует необходимость правильного выбора метода определения температуры плавления н кристаллизации. Один из таких методов приведен на рис. 12.9. Зависимость удельн010 объема от Т при нагревании дает возможность определить 7 ,,.,, как среднюю величину в интервале температур плавления. Для онре деления Т ,,., можно найти температурную зависимость модуля упругости (рис. 12.10), подобно тому как мы это делали для определения Tr.. Иногда находят температурную зависимость двулуче- [c.180]

В стличие от большого числа методов определения температуры плавления известно сравнительно немного методов определения температуры разложения (в основном, плавления с разложением) твердых веществ [ 1-% ]. Согласно техническим условиям СССР МИУ [c.158]

Рыбникарж [986] предложил новый метод определения температур плавления полиамидов — путем нагревания образцов под слоем ртути. [c.154]

Метод определения температуры плавления нефтяных парафинов по ИСО 2207 позволяет определять температуру, при которой ясно, что образец при охлаждении схватывается или сопротивляется текучести. При этой температуре парафин может быть в твердом состоянии или близком к нему, полутвердым и почти мазеобразным, что зависит от состава испытуемого парафина или петролатума. При испытании петролатумов затвердеванием является образование гелевой структуры при охлаждении образца. [c.486]

Метод определение температуры плавления по гревании конуса, сделанного из смеси исследуемых солей. Вес. Эвтектика 25 /о K SO-i твердые фазы K2SO1, Na2S04. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология