Эмиха

В данной работе необходимо определить температуру кипения небольшого количества (менее 1 мл) вещества под атмосферным давлением по методу Эмиха (рис. 84). [c.176]

Рис. 84. Схема установки для определения температуры кипения жидкости по Эмиху

В чем преимущество и недостатки определения температуры кипения методом Эмиха [c.178]

ПЕРЕГОНКА МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПО ЭМИХУ [c.107]

Трубка Эмиха представляет собой пробирку (с ручкой) диаметром 8—10 мм, длиной 50—60 мм, формы, изображенной на рис. 100. На дно трубки помещают немного волокнистого асбеста. [c.107]

В данной работе необходимо определить температуру кипения небольшого количества (менее 1 мл) вещества под атмосферным давлением по методу Эмиха (рис. 72). Температуру кипения определяют, допуская равенство давления пара и атмосферного давления, не учитывая того, что пар, выделяющийся из некоторого объема жидкости, должен преодолеть давление верхних слоев жидкости. [c.169]

Поэтому ТОЛЬКО в 50% всех случаев результат анализа является надежным. (По Эмиху, ЭТО соответствует области ненадежной реакции 111].) Для аналитической химии такая степень надежности слишком мала. При наличии сигнала фона (холостой опыт) аналитический сигнал можно уверенно отличить от него только тогда, когда в пределах интервала Уи = Ув + Зов (где Ов — средняя квадратичная ошибка сигнала фона) находится только очень малая часть плош,ади под кривой Гаусса аналитического сигнала. [c.27]

Рис. 148. Капиллярная трубка (а) и ее заполнение исследуемым веществом (б) для определения температуры кипения по методу Эмиха (в).

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

МИКРОПЕРЕГОНКА В ТРУБОЧКЕ ЭМИХА [c.29]

Трубочка Эмиха представляет собой пробирку диаметром 8— 10 мм, длиной 50—60 мм (рис, 14). На дно трубочки помещают немного прокаленного волокнистого асбеста и прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,2—0,3 мл). Нагревают трубочку на очень маленьком пламени, держа ее под углом 45 . Нагревать можно до тех пор, пока кольцо конденсирующихся паров не достигнет верхней части [c.29]

ПЕРЕГОНКА МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА В ТРУБКЕ ЭМИХА [c.39]

При работе с небольшими количествами перегонку вещества проводят в трубке Эмиха (рис. 24), а затем температуру кипения определяют по Сиволобову. [c.56]

Отсасывать маточный раствор трубочкой Эмиха [151 удобно, когда количество кристаллического вещества составляет примерно 0,1 — 1 г. После удаления жидкости кристаллы отжимают той же палочкой. Несколькими каплями растворителя ополаскивают стенки и промывают кристаллы, промывную жидкость присоединяют к маточному раствору. Кристаллы после проверки температуры плавления растворяют в той же пробирке и перекристаллизовывают маточный раствор можно упарить для полу- [c.701]

Трубочку Эмиха можно рекомендовать особенно в тех случаях, когда при кристаллизации необходимо применять сильное охлаждение смеси, так как она позволяет проводить отсасывание продукта, полученного вымораживанием, не вынимая пробирку из охладительной смеси. [c.701]

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 жл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4—1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. [c.269]

Перегонку и даже дробную перегонку 0,05 — 0,2 мл (1 — 3 капли) жидкости с успехом осуществляют в специальных трубках, нередко называемых трубками Эмиха. Трубки для микроперегонки (рис. 180) имеют вид коротких пробирок длиной 50 — 60 мм и диаметром 4 — 6 мм. [c.270]

Рис. 19. Трубочки для перегонки по Эмиху

Очень малые количества веществ можно перегнать и даже фракционировать в так называемой шариковой трубочке Эмиха (рис. 19). Находящиеся в ее острой части волокна асбеста смачиваются перегоняемым веществом, после чего трубочку нагревают, погружая в баню, имеющую определенную температуру. Погон, который собирается в шарообразных расширениях, извлекают, пользуясь стеклянными капиллярами. [c.27]

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 жл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4— 1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. Один конец трубки вытянут в капилляр диаметром 0,05—0,1 мм [c.350]

Мартин с сотр. [16] впервые применили химическое умножение в газовой хроматографии. Они использовали систему реакций Эмиха для увеличения количества диоксида углерода. Химический усилитель состоит из 3 ступеней, каждая из которых представляет собой последовательно соединенные печь для восстановления диоксида углерода углем и печь для окисления оксида углерода до диоксида оксидом меди. Коэффициент усиления для этой системы, найденный экспериментально, равен 7,45 (теор. 8,0). Мартин с сотр. обратили вни- [c.242]

Рис. 81. Определение температуры кипения по Эмиху.

Рис 84. Сх сма установки для определения -гемпсратуры кипения >К1 Д-кости ио Эмиху [c.177]

В чем преимущество и иед(к таткн определения температуры кипепия методом Эмиха [c.178]

I При работе с гораздо меньшими количествами вещества ис-Яользуют методы Сиволобова н Эмиха. Согласно методу Сиво-тобова, пробу вещества помещают в трубку дпа.мстром около 6 мм (трубка для прокаливания). В эту же трубку вставляют открытым концом капилляр, запаянный на расстоянии 1 ем от нижнего [c.115]

Более универсальна трубочка с впаянным фильтром (трубочка Эмиха), которая позволяет отсосать маточный раствор прямо из пробирки. Аналогичным образом можно проводить, конечно, и фильтрование перед кристаллизацией. Для этого собирают прибор, как показано на рис. 612 [20а1. [c.700]

Неудобство метода состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула кроме того, при вскрытии ампулы возможно попадание внутрь осколков стекла. Эти недостатки полностью устраняются при кристаллизации по методу Горака [24]. Для фильтрования в этом случае применяют согнутый под острым углом капилляр, который соединяется с кристаллизационной пробиркой при помощи пробки (рис. 614, а) или шлифа № 14 (рис. 614, б). Вместо ваты или асбеста можно использовать капилляр со впаянным стеклянным фильтром типа трубочки Эмиха. Существенно, чтобы капилляр для лучшей теплоизоляции был достаточно толстостенным (чтобы избежать кристаллизации насыщенных растворов в капилляре во время фильтрования). [c.703]

X 5 мм. Капилляры заполняют, как показано на рисунке, мелкорастертой стеклянной ватой. Каплю вещества помещают на дно капилляра (например, при помощи центрифуги). Заполненный капиллир вставляют в металлический нагревающий блок (9,5 X 6 мм) с контрольным термометром. Часть капилляра выше сужения обматывают полоской фильтровальной бумаги, смоченной водой, которая действует как холодильник. Блок медленно нагревают, пока в суженном месте не появится первая микрокапля. Ее засасывают в капилляр и определяют температуру кипения прн помощи одного из известных микрометодов по Сиволобову [28, Эмиху [16] или по Геттлеру [20]. Таким образом постепенно перегоняется вся жидкость. Полученные значения температуры кипения дают возможность построить кривую перегонки исследуемого вещества. [c.707]

Это наименьшее содержание, определяемое с высокой надежностью, было названо Эрлихом [3] со ссылкой на номенклатуру Эмиха границей охвата . Результаты анализа выше этой границы описываются, как обычно, с помощью среднего и доверительного интервала (иногда с учетом логарифмического распределения). Граница, заданная уравнением (6.21) при и Р) = 3, 00, создает достаточную надежность, даже когда гауссово распределение низких содержаний уже не выполняется. Столь высокая надежность для гарантированного признания ( гарантированное положительное обнаружений , например, в криминалистике) снова вступает в противоречие с высокой степенью риска пропустить истинное содержание ( неоправданное необнаружение , т. е. отрицательное обнаружение, например, необнаружение или обнаружение с опозданием (из-за задержки в связи с накоплением данных) экологически вредных веществ), см. также [c.112]

Другой удобный метод определения температуры кипения был предложен Ф. Эмихом.- По этому методу один конец капилляра для определения температуры плавления очень тонко оттягивают на расстояние 2 см. При погружении этого конца н исследуемую жидкость последняя всасывается внутрь капилляра н заполняет всю его оттянутую часть, которую после этого запаивают на микропламепи горелки. При этом в запаянном конце капилляра остается ничтожно маленький пузырек во.ядуха. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология