Салициловая кислота масс-спектр

Эфиры салициловой кислоты. Для эфиров салициловой кислоты применимы общие закономерности фрагментации, выведенные для эфиров бензойной кислоты [44]. Самый интенсивный пик в масс-спектрах всех изученных эфиров салициловой кислоты образуется при элиминировании молекулы спирта из молекулярного иона. Механизм этого процесса обсуждался выше при рассмотрении масс-спектров эфиров о-толуиловой кислоты VII (Х=СН2). Происхождение остальных фрагментов также не вызывает сомнения (см., например, схему фрагментации метилового эфира салициловой кислоты). [c.242]

Рис. 9-12. Масс-спектр бутилового эфира салициловой кислоты.

В ряду эфиров ароматических гидроксикислот гидроксильная группа мало влияет на характер фрагментации, если она не находится в орто-положении к карбалкоксильной группе. Фрагментация таких эфиров аналогична распаду эфиров бензойной кислоты. Лишь для эфиров салициловой кислоты (14) наблюдаются процессы, обусловленные -орто-эффектом . Так, в масс-спектре метилового эфира салициловой кислоты (14, R = H3) максимальную интенсивность имеет пик иона [М—СНз0Н] + . При распаде М+ высших алкиловых эфиров салициловой кислоты (14, R> Ha) на первой стадии параллельно элиминируются частицы (R—Н) и (R—2Н) , а образованные ионы легко теряют Н2О, что приводит к наиболее интенсивным пикам с m/z 121 и 120 [9]. [c.292]

Масс-спектр метилового эфира салициловой кислоты приведен на рис. 99. [c.166]

Рис. 99. Масс-спектр метилового эфира салициловой кислоты.

Получение азометина Н. Растворяют 18 г Аш-кислоты в 1 л воды при слабом нагревании на электроплитке и фильтруют раствор в круглодонную двухгорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором КОН по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют приблизительно 4 мл концентрированной НС1, непрерывно помешивая до pH =1,5—3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой 1 ч при слабом нагревании (70 °С) на электроплитке. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азометина Н, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем эфиром и сушат до постоянной массы при температуре 90—105 °С. Чистоту проверяют по спектру поглощения. Хранят реактив в склянке с притертой пробкой в темноте. [c.75]

Масс-спектр метилового эфира салициловой кислоты приведен на рис. 102. Точно таким же образом предполагаемый механизм распада зачастую может быть также подтвержден появлением ника метастабильного иона. Метаста-бильными называют такие ионы, которые по путн от ионизационной камеры к регистрирующему устройству распадаются с отщеплением нейтральной частицы. Эти ионы не могут быть зарегистрированы ни как исходный ион с массой mi. нн как образовавшийся нон с массой ffij. Они обнаруживаются как частицы с кажущейся массой [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология