Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ионизационная камера

Рис. 6. Схема масс-спектрометра фирмы Дженерал Электрик, а — ионизационная камера в увеличенном масштабе, 1 — напряжение, ускоряющее ионы, 2500 2 — ионизационная камера з—ионная линза 4, — коллиматорные щели 4 — магнитное поле, расположенное в плоскости чертежа — вспомогательный коллектор 7 — щель коллектора I — вспомогательный усилитель 9 — главная коллекторная плоскость 10 — главный усилитель 11 регистрирующее устройство 12 — нить 13 — ловушка для электронов. Рис. 6. <a href="/info/679973">Схема масс-спектрометра</a> фирмы <a href="/info/965210">Дженерал</a> <a href="/info/321430">Электрик</a>, а — ионизационная камера в увеличенном масштабе, 1 — напряжение, ускоряющее ионы, 2500 2 — ионизационная камера з—ионная линза 4, — <a href="/info/1333693">коллиматорные щели</a> 4 — <a href="/info/19025">магнитное поле</a>, расположенное в плоскости чертежа — вспомогательный коллектор 7 — щель коллектора I — вспомогательный усилитель 9 — главная коллекторная плоскость 10 — <a href="/info/135327">главный усилитель</a> 11 <a href="/info/1158770">регистрирующее устройство</a> 12 — нить 13 — ловушка для электронов.

    Дымовые извещатели (рис. 34.17) рассчитаны на обнаружение продуктов сгорания в воздухе. В устройстве имеется ионизационная камера. При попадании в нее дыма от пожара величина ионизационного тока уменьшается при этом увеличивается напряжение в камере, и извещатель включается. Время срабатывания дымового извещателя при попадании в него дыма не превышает 5 с. [c.459]

    Характер натекания анализируемых образцов через диафрагму диаметром 0,02 мм и толщиной 0,03 мм в ионизационную камеру может быть проверен по азоту (рис. 180). [c.264]

    Все рассмотренные выше реакции представляют собой мономолекулярные процессы распада. Генерация ионов в ходе электронной бомбардировки часто приводит к потере наименее прочно удерживаемого электрона, и ионы часто образуются в колебательно возбужденных состояниях с избытком внутренней энергии. В некоторых молекулах образца происходит потеря низкоэнергетического электрона, что приводит к иону в электронно возбужденном состоянии. Ион в возбужденном состоянии может подвергаться внутренней конверсии энергии, в результате чего он переходит в основное электронное состояние с избытком колебательной энергии. Молекула может диссоциировать в любое из возбужденных состояний, участвующих во внутренних конверсиях с безызлучательным переносом энергии. В этом случае ион фрагментирует, как только он начинает колебаться. Таким образом, в данном образце получаются ионы с широким энергетическим распределением, и фрагментация может происходить по различным механизмам. Полезно рассмотреть временные шкалы для некоторых обсужденных процессов. Время одного валентного колебания составляет 10 с, максимальное время жизни возбужденного состояния — около 10 с и время, которое ион проводит в ионизационной камфе масс-спектрометра, равно 10 —10 с. Следовательно, для перехода иона с избыточной электронной энергией в более низкое электронно возбужденное состояние с избытком колебательной энергии времени вполне хватает. Поэтому мы наблюдаем процессы в ионизационной камере через регистрируемые молекулярные ионы в различных энергетических состояниях, которые подвергаются быстрой внутренней конверсии энергии, образуя индивидуальные ионы с различным количеством избыточной энергии. Фрагментация протекает по первому порядку с различными [c.319]

    Данный метод, однако, сложен и требует присоединения реакционного сосуда непосредственно к ионизационной камере масс-спектрографа. При этом возможно, что наблюдаемые радикалы могли образоваться в результате вторичных процессов на стенках соединительных трубок или из метастабиль-ных радикалов. [c.97]

    Прибор позволяет получать различные ионы и ио шзированные осколки и измерять их отиоситольное содержание и массы. Ионы и ионизированные осколки образуются при бомбардировке вещества — в нашем случае углеводородов — электронами в ионизационной камере масс-спектрометра. Эти ионы и ионизированные осколки образуются при прохождении электрона соответствующей энергии вблизи нейтральной молекулы. В зависимости от энергии электрона, которую получает молекула, могут наблюдаться различные эффекты молекула может потерять один или несколько своих электронов и таким образом образовать положительный ион молекула можот распасться на осколки, прячем некоторые из этих осколков теряют электроны я становятся положительными ионами. Реже может происходить захват электрона, приводящий к образованию отрицательного иона. В масс-спектрометрах стандартного типа отрицательные ионы обычно не измеряются относительно образования таких ионов из углеводородов и их поведения мы располагаем весьма ограниченными сведениями. [c.336]


    Примечание. СОГ — счетчик с определенной (известной) геометрией, в частности, с 50% геометрией при внешнем источнике излучения (2я-счетчик) и 100 геометрией (4я-счетчик) ИК —ионизационная камера СС —счетчики в схеме совпадений ЖС—счетчик с жидким сцинтиллятором ТС —счетчик с твердым сцинтиллятором ПС — пропорциональный счетчик ПД —полупроводниковый детектор. [c.542]

    Ясно, что спектрометрия при высоких температурах или спектрометрия высокомолекулярных соединений требует нагревания всей подводящей системы (вплоть до ионизационной камеры) во всех тех местах, где присутствует образец, до температуры, достаточной для полного испарения вводимого образца. [c.345]

    Анализируемый образец из баллона 1, проходя диафрагму 2, попадает в ионизационную камеру 3. В этой камере молекулы образца подвергаются бомбардировке ускоренными до 50—100 в электронами, вылетающими из накаленной вольфрамовой нити. При этом происходит ионизация и диссоциация молекул образца. [c.856]

    Исследуемое жидкое вещество прямым вводом помещалось рядом с ионизационной камерой. Проба, проникнув в нагретую область (400-420 °С) с низким давлением (10- мм рт.ст.), испарялась и в газообразном состоянии через диафрагму попадала в ионный источник, где под действием электронного удара ионизировалась. [c.29]

    Изменения масс-спектров, происходящие под влиянием температуры ионизационной камеры, могут быть следствием, во-первых, изменения концентрации молекул газа в камере ионизации, во-вторых, изменения вероятности ионизации и, наконец, дискриминационных эффектов. [c.19]

    При молекулярном натекании исследуемой пробы парциальное давление каждого компонента в ионизационной камере не зависит от присутствия других компонентов и пропорционально только парциальному давлению этого компонента в исходной смеси. Градуировка масс-спектрометра сводится к снятию масс-спектра каждого компонента и к измерению давления в напускном баллоне, тогда как при вязкостном натекании для градуировки нужно использовать смесь, близкую по составу к анализируемой. Основной недостаток системы с молекулярным натеканием — быстрая убыль давления легких [c.37]

    На приборе МХ-1303 снижение уровня фона до такой же величины достигалось за более короткий промежуток времени, благодаря следующим факторам отсутствие в системе смазки, малое расстояние мел<ду диафрагмой и ионизационной камерой, возможность прогрева всей системы напуска и ионного источника до 350° С. Борьба с адсорбционной памятью облегчалась также более совершенной конструкцией высоковакуумных ловушек и наличием высоковакуумных вентилей. [c.49]

    При промывке водородом вакуумной системы МХ-1,303 постоянный уровень фона устанавливался через 40—45 мин. Хорошие результаты дает прогрев до 300—350° С в течение 15—20 мин ионизационной камеры, которая, как показано [74], является основным источником фона. Ослабление памяти достигается также споласкиванием прибора анализируемым образцом, поскольку оно способствует насыщению поверхности и установлению адсорбционно-десорбционного равновесия для исследуемого продукта. [c.49]

    Метановые углеводороды С13—С20 нормального строения, а также их смеси, исследовались на масс-спектрометре МХ-1303 при температуре ионизационной камеры, баллона [c.158]

    Аналитический непрерывнодействуюший газоанализатор Сиг-ма-1 позволяет определить присутствующие в воздухе аммиаке, окислы азота, хлористый водород. Работа газоанализатора основана на переводе контролируемого компонента в аэрозольное состояние при его взаимодействий со вспомогательным реагентом и последующем детектировании аэрозолей в ионизационной камере. [c.263]

    Прн личении (нирины выходной щели интенсивность пиков метастабильных ионов изменяется относительно остальных пиков в масс-спектре. Такое же влияние оказывает изменение нотенциала выталкивающего электрода, изменяющего время пребывания ионов в области ионизационой камеры (это время составляет значительную часть продолжительности жизни ионов до их попадания на коллектор). Хипнл, Фокс и Кондон [41] нашли, что иик в спектре бутана с массой 30,5, соответствующий переходу [c.24]

    Масс-спектроскопия основана на разделении заряженных частиц переменной массы способами электрического и магнитного полей. Основными частями масс-спектрометра являются ионизационная камера (ионы в ней образуются при электронной бомбардировке газообразных веществ), электрический потенциал для того, чтобы ускорить движение ионов, и магнитное поле, которое индуцирует угловое отклонение. Если изменить силу либо электрического, либо магнитного полей, то ионы могут быть соответственно разделены и собраны на основе отношения массы к заряду. Углеводороды ионизируют для того, чтобы получить определенные обрывы цепей. Так как такие обрывы характерны для углеводородного ряда, то поэтому возможны типовые анализы узкокипящих фракций в газообразных нефтепродуктах, смазочных маслах и парафинах однако [219—220] могут встречаться и смешанные структуры [222]. Необходимо использовать стандарты для калибровки спектрометра. [c.191]

    Появление большого числа различных фрагментов часто помогает установить структуру молекулы. Однако даже в этом случае необходимо соблюдать осторожность. Ион, образующийся в ионизационной камере, подвергается многим колебательным процессам эти процессы могут сопровождаться перегруппировками с образованием связей, которых нет в исходном соедиР1снии [см., например, уравнение (16.14)]. Образование новых ионов затрудняет установление химических процессов. которые приводят к появлению в масс-спектре различных пиков. Это в свою очередь создает трудности для выяснения влияния прочности связи или других свойств молекулы на относительные количества образующихся ионных фрагментов. Была предпринята попытка количественно рассмотреть масс-спектрометрическую фрагментацию на основании так называемой квазиравновесной теории [10]. Внутреннюю энергию распределяют по всем возможным осцилляторам и ротаторам молекулы и рассчитывают скорости распада по различным направлениям. Каждому колебательному уровню приписывается весовой фактор или частотный фактор (т.е. энтропийный член). Для молекулы реального размера полный анализ сложен. Вводятся приближения, приводящие [c.322]


    Ионизационный метод основан на измерении ионизирующего эффекта, вызванного излучением. В качестве датчиков, позволяющих обнаружить эффект, сопровождающий прохождение излучения через вещество, служат в o noBfiOM ионизационные камеры и газоразрядные счетчики. Этими приборами можно регистрировать не только заряженные частицы, но и гамма-лучи и нейтроны. [c.59]

    Система хронато-масс-спектрометрии включала в себя следующие приборы хроматограф ЛХМ-7А колонка из нержавеющей стали длиной 6 м, внутренний диаметр —3 мм. Неподвижная жидкая аза полиэтиленгликоль — 20 тыс., нанесенный в количестве 7 % на целит-503. Скорость газа-носителя гелия —20мл/мин. Анализ проводили с программированием температуры от 100 да 200 "С со скоростью 2 градуса в минуту. Использовался молекулярный сепаратор на керамических фильтрах с коэффициентом обогащения 60. Масс-спектрометр типа 1306 был оборудован светолучевым осциллографом типа Н-117 и счетчиком ионов СИ-03, температура ионизационной камеры 250° 126]. [c.74]

    СНз, а не СНг-радикалы [179]. Позднее было более убедительно показано [180], что при пропускании струи метана через нагретый кварцевый реактор масспектроскопически детектируются только метил-радикалы. Вместе с тем подходящим выбором потенциала можно устранить сложности, возникающие при образовании радикалов в ионизационной камере. В то же время возникающие в других реакциях метиленовые радикалы легко обнаруживаются. Если раньше нельзя было указать на последовательность элементарных реакций [92] при крекинге метана, то работой [157] в этот вопрос внесена определенность. [c.86]

    После хроматофафического разделения молекулы образца ионизируются в вакууме или в атмосфере инертного газа. В настоящее время чаще всего используют ионные источники, в которых определяемое вещество ионизируется под действием пучка электронов, испускаемых раскаленным рениевым или вольфрамовым нитевидным катодом и ускоряющихся в электрическом поле (электронный удар) Для предотвращения конденсации вещества на стенках ионизационной камеры ее обычно нафевают до 200-250 "С. При соударении электронов с молекулами образца последние ионизируются  [c.263]

    Углеводородный состав нефтяных пеков, полученных из дистиллятного крекинг-остатка и асфальта деасфальтизации, в сравнении с каменноугольным пеком приведен в табл. 2. Хромато-масс-спектры снимал11 на приборе HP-5989MS-Engene при энергии ионизирующих электронов 70 эВ и температуре ионизационной камеры 200°С. Разделение летучих компонентов проводили на капиллярной колонке НР- [c.194]

    К сожалению, заранее не представляется возможным предсказать изменения вероятности образования ионов в зависимости от температуры. Экспериментальное исследование этих зависимостей для углеводородов было проведено Эрхардом и Осбергаузом. Они показали, что при повышении температуры ионизационной камеры от 100 до 900° С во всех случаях уменьшается выход молекулярных ионов. Выход осколочных ионов при этом увеличивается и проходит через максимум тем раньше, чем крупнее осколочный ион. Объяснение этих результатов базировалось на принципе Франка — Кондона и предположении ступенчатого распада возбужденного молекулярного иона простые осколочные ионы образуются на второй ступени распада и вероятность их появления определяется степенью колебательного возбуждения первичного осколочного иона или в конечном счете температурой. Изменения в масс-спектрах, вызванные колебаниями температуры ионизационной камеры в диапазоне от —150 до -f200° , рассмотрены в работе Кассуто [34]. [c.21]

    Исследуемое вещество в виде газа или пара поступает в ионизационную камеру по обогреваемой трубке напуска. На конце трубки, непосредствепио примыкающем к ионизационной камере, установлены диафрагма и термопара. Такое расположение напускной диафрагмы существенно снижает память масс-спектрометра, так как уменьшает влияние сорбционных процессов на поверхностях, находящихся между ионизационной камерой и напускной диафрагмой. [c.30]

    Ионизация сложных молекул органического вещества может осуществляться с диссоциацией или без нее. Это достигается изменением энергии ионизируюигих электрогюв, которые ускоряются разностью потенциалов между катодом и ионизационной камерой. Обычно масс-спектры органических веществ и их смесей снимают при энергии электронов [c.30]

    При переходе к анализу жидких продуктов возникает ряд проблем, связанных с летучестью образца, адсорбционными явлениями и термическим разложением. Летучесть образца — одна из важных характеристик, определяющая метод введения образца в прибор. Для получения интенсивных линий в спектре необходимо добиться определенного давления в ионизационной камере, а следовательно и соответствующего давления в системе напуска. С этой целью исследуемый образец вводится в нагретый баллон нануска. Во избежание конденсации паров температура трубки, ведущей к ионизационной камере, и всех частей системы, соприкасающихся с испаренным образцом, должна быть достаточно высокой. Поскольку [c.38]

    Метод, с помощью которого твердые либо жидкие образцы могут быть введены в систему напуска, нагретую приблизительно до 200° С, был описан Кольдекортом [60]. Менее летучие материалы могут быть введены в масс-спектрометры после нагревания в маленькой печи и испарения непосредственно в электронный пучок такая система применялась ири изучении качественного состава асфальтов [61]. Печка может находиться также и вне ионизационной камеры в этом случае работают с молекулярным пучком образца. Последняя система широко применялась для исследования металлов и других неорганических соединений и продуктов термического распада полимеров [62]. В работе [63] описана конструкция, обеспечиваюи ая непосредственный ввод анализируемого вещества в ионный источник. [c.39]

    Наряду с развитием аналитических методов, учитывающих влияние различных факторов на точность определения потенциала ионизации и потенциала появления, проводились различные усовершенствования аппаратуры для устранения или сведения до минимума эффектов объемного заряда электронного пучка, разброса электронов по энергиям, провисания электростатических полей в ионный источник. Один из наиболее простых методов, с помощью которых может быть уменьшен разброс электронов по энергиям 295], состоит в следующем (рис. 43). Электроны, эмитируемые катодом, ускоряются и направляются в ионизационную камеру под действием потенциала 1/ь Промежуточный электрод / находится под отрицательным потенциалом Уя но отношению к катоду благодаря этому предотвращается попадание в ионизационную камеру электронов с малой энергией. Возрастание ионного тока, наблюдаемого при снижении абсолютного значения Уп на А д (1 1 остается постоянным), представляет собой ионный ток, образуемый моноэнергетичными электронами в диапазоне Лйя- Если абсолютное значение больше, а меньше, то обе эти величины однозначно определяют энергию электронов, образующих наблюдаемую разность в ионном токе. Если разность ионного тока выразить как функцию Ум, сохраняя Ук постоянным, то вблизи потенциала ионизации она становится равной нулю. Подобную схему без особого труда можно осуществить на обычном источнике типа Нира. [c.177]


Смотреть страницы где упоминается термин Ионизационная камера: [c.260]    [c.346]    [c.86]    [c.86]    [c.86]    [c.86]    [c.86]    [c.87]    [c.145]    [c.284]    [c.520]    [c.583]    [c.28]    [c.459]    [c.165]    [c.857]    [c.24]    [c.30]    [c.117]    [c.132]    [c.176]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Химия (1978) -- [ c.641 ]

Общая химия (1964) -- [ c.64 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Химия в атомной технологии (1967) -- [ c.49 , c.50 ]

Радиационная химия органических соединений (1963) -- [ c.56 , c.57 ]

Общая химия (1974) -- [ c.71 , c.72 ]

Физические методы органической химии Том 3 (1954) -- [ c.151 , c.178 , c.180 , c.190 ]

Методы практической биохимии (1978) -- [ c.191 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте