Карбонат свинца основной, определени

Висмут отделяют от большей части свинца осаждением в виде основного карбоната вис.мута. Ионы висмута количественно осаждаются из слабоазотнокислого раствора при pH -1,1 0,2, а свинец осаждается в виде основной соли из разбавленного раствора нитрата свинца при pH 6. Определению не мешают 2п, Сс1, Со, N1, Си, Аз ( 1%), 5п (<0,1 %), Ре (<0,05%), содержащиеся в свинце, и небольшие количе ства хлорид-ионов. Мешают ионы, образующие с тиомочевиной окрашенное соединение. Влияние сурьмы устраняют введением в раствор винной кислоты. [c.327]

Ход определения. Если присутствует свинец, висмут предварительно отделяют повторным осаждением в виде хлорокиси, как указано выше, или осаждением в виде бромокиси или основного нитрата (стр. 245—246). Осадок растворяют в горячей разбавленной (1 3) азотной кислоте и раствор дважды выпаривают до сиропообразной консистенции с добавлением азотной кислоты в тех случаях, когда предварительное выделение производилось в виде хлорокиси или бромокиси висмута. Раствор нейтрализуют почти до конца аммиаком, разбавляют до 200— 300 мл и прибавляют насыщенный раствор карбоната аммония до небольшого его избытка. Нагревают до кипения и дают постоять на водяной бане 2 часа. Фильтруют через бумажный фильтр и умеренно промывают осадок горячей водой. Если осадок мал, его растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, собирая раствор во взвешенный платиновый тигель или чашку, и выпаривают досуха. Если осадок велик, фильтр с его содержимым высушивают, переносят большую часть осадка на часовое стекло и растворяют оставшийся на фильтре осадок, как указано выше. Раствор выпаривают досуха, прибавляют главную массу осадка и прокаливают сначала осторожно, потом на полном пламени бунзеновской горелки (около 1000°) при хорошем доступе воздуха. Охлаждают и взвешивают в виде BijOg. [c.251]

Таким образом, меж-кристаллитный характер коррозии, когда ее находят на оболочке кабеля, свидетельствует о действии блуждающих токов. Подобным образом присутствие более 5% хлорида свинца в продуктах коррозии является доказательством того, что разрушение оболочки связано с блуждающими токами — если только сами почвы не являются солеными движение хлор-ионов к анодным участкам приводит к накоплению их в прианодном пространстве даже тогда, когда концентрация ионов в почве совсем низкая. В отсутствии блуждающих токов накопление хлор-ионов обычно не встречается, так же, как и межкристаллитная коррозия при обычной коррозии образующиеся очень близко друг от друга анодные и катодные продукты взаимодействуют между собой с образованием основного карбоната свинца, который предупреждает дальнейшую коррозию вдоль границ кристаллитов. При коррозии же блуждающими токами анодные и катодные участки могут быть разделены между собой на сотни метров и поэтому торможение коррозии не может иметь места. Нужно, однако, признать, что токи, текущие на довольно большое расстояние по трубе, проходящей в разных почвах, могут приводить к накоплению хлоридов свинца на анодном участке [2]. Присутствие красно-коричневой двуокиси свинца (РЬОа) на прокорро-дировавших оболочках часто рассматривается как свидетельство разрушительного действия блуждающих токов наличие же больших количеств РЬОа является точным доказательством, так как такой сильный окислитель может образовываться только под действием высокой электродвижущей силы. Однако большинство химических методик, применяемых для определения двуокиси свинца, начинается обычно с подкисления навески продуктов коррозии. В этом случае положительная реакция не является доказательством коррозии, вызванной блуждающими токами, по крайней мере там, где свинец контактировал с известью или другим щелочным материалом. Взаимодействие извести и кислорода со свинцом может привести к образованию красного сурика (РЬзО ) даже в отсутствии внешней электродвижущей силы, и окисление его даст двуокись и соль свинца. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология