Анализ удаление мешающих ионов

Мешающие вещества. Определению мешают ионы аммония и свободный аммиак. Для удаления их раствор подщелачивают и аммиак отгоняют, при этом можно его определить в отгоне (см. разд. 7.1). Нитриты восстанавливаются в ходе анализа вместе с нитратами до аммиака, их определяют вместе с последними определив содержание нитритов в пробе соответствующими методами (см. разд. 7.6), по разности находят содержание нитратов. Если содержание нитритов в пробе велико, то лучше их предварительно разрушить, как описано ниже, и затем определить содержание одних.нитратов. [c.184]

Удаление солей аммония. Соли аммония в ряде случаев мешают открытию некоторых ионов, например К+ и На+. Поэтому в ходе анализа катионов I группы необходимо отделять аммоний. Раствор, из которого хотят удалить ЫН4+, досуха выпаривают в фарфоровой чашке (тигле), а остаток прокаливают до тех пор, пока не перестанет выделяться белый дым . [c.18]

III [81, 91], нитхромазо [93, 94]. Последний выпускается отечественной промышленностью и хорошо зарекомендовал себя как для макро-, так и для микроколичеств сульфатов. При этом в интервале pH = l,8-f-4 отмечается контрастный переход от фиолето-во-синей к голубой окраске. Титрованию мешают ионы меди, никеля, кальция, циркония, железа, лантана. Так как некоторые из указанных элементов вводятся в резиновые смеси в виде различных соединений, необходимо их предварительное удаление из титруемого раствора. Это легко достигается пропусканием раствора через колонку с сильнокислотным катионитом. Устранение мешающего влияния ряда катионов проводят и при титровании сульфатов с другими индикаторами, в том числе карбоксиарсеназо и тороном. Титрование с карбоксиарсеназо рекомендуется при анализе резин на основе хлорсодержащих каучуков. [c.47]

Если ионит нрименяется в анализах, которым мешают следы органических веш,еств, то перед употреблением его рекомендуется промыть ацетоном или спиртом. Для удаления загрязнений можно также промывать ионит водой при повышенной температуре 100° С для катионитов и 60—80° С для анионитов (в С1-форме). В некоторой дополнительной очистке нуждаются иониты даже квалификации ч. д. а. [c.153]

Приступая к анализу, следует помнить, что 1) катионы И группы мешают обнаружению некоторых катионов I группы 2) Ва +-ионы мешают обнаружению Са +-ионов 3) при разделении катионов II и I групп в раствор вводят NHl-ионы в значительном количестве, поэтому операцию удаления МН -ионов следует выполнить очень тщательно. [c.116]

Проведению анализа сильно мешают следовые количества алюминия, образующего комплексный ион с фторидом. Наилучшим способом удаления ионов алюминия является подщелачивание раствора до pH = 9, после чего раствор пропускают через катионит [7]. Наилучшие же результаты при определении низких концентраций фторид-иона в воде достигаются комплексонометрическим методом с использованием ализарина [7, 8]. Хлорид- и сульфат-ионы, снижая интенсивность поглощения голубого фторидного [c.506]

Некоторые анионы, например фосфат, борат и оксалат, мешают разделению катионов в качественном анализе. Для удаления этих анионов известно много методов. В полумикроанализе часто используют ионный обмен. Теория и практика этого метода рассмотрены в разд. [c.33]

При окислении хрома персульфатом аммония (при анализе руд и сталей) присутствующий марганец окисляется до марганцевой кислоты, которая мешает йодометрическому определению хрома. В этом случае раствор после окисления нагревают до кипения и восстанавливают перманганат-ионы прибавлением соляной кислоты по каплям. Затем вводят небольшое количество бикарбоната выделяющийся углекислый газ способствует полному удалению хлора из раствора. После охлаждения хром определяют йодометрически, как описано выше. [c.174]

При гидролизе с соляной кислотой обычно применяют 2%-ные ее растворы и нагревание (при слабом кипении раствора) в течение 3 ч. Соляную кислоту из гидролизатов удаляют выпариванием раствора при низкой температуре, обработкой его слабоосновными анионитами (например, АВ-17) или нейтрализацией карбонатом серебра с последующим удалением ионов серебра действием сероводорода. При использовании гидролизата для анализа хроматографией на бумаге можно ограничиться концентрированием рас-торов. Остающаяся при этом кислота не мешает хроматографиче- скому разделению моносахаридов и их определению. [c.62]

Если отделяемый от осадка с раствором ион мешаеТ дальнейшему ходу анализа, то проводят особенно тщатель- ное промывание и продолжают его до получения отрицательной реакции промывной жидкости на удаляемый ион Для проверки полноты промывания собирают в чистую пробирку порцию стекающей промывной жидкости и испытывают ее на полноту удаляемого иона соответствующим реактивом. Если реакция положительна, то промывание продолжают и снова проверяют полноту удаления. Если удаляемые ионы не мешают дальнейшему ходу анализа, то можно ограничиться 1—2 наполнениями фильтра промывной жидкостью. [c.37]

Восстановители, включая ион аммония, мешают реакции с гипохлоритом. Свободный йод или йодид реагирует так же, как и бром, и должен быть удален. В присутствии йодида можно производить окисление нитритом. Ион хлорида не мешает определению, если отношение хлорида к бромиду не превышает 10 ООО 1, следовательно, этот метод нельзя применять для анализа рассолов или других материалов с высоким содержанием хлорида. [c.205]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Обнаружение и удаление NH4+. Анализ смеси катионов начинают с обнаружения иона ЫН4+, так как он будет введен в ходе анализа с соответствующими реагентами. Реакции обнаружения иона КН4+ со щелочью в газовой камере с реагентом Несслера. Катион ЫН4+ мешает обнаружению К+, поэтому перед проведением реакций на К+ ионы ЫН4+ необходимо удалить или связать. [c.109]

Принципиальная возможность хроматографического качественного анализа ионов несомненна и уже опубликован ряд работ по этому вопросу. Совсем недавно у нас в Советском Союзе Ольшановой и Чмутовым начата систематическая разработка хроматографического качественного анализа, в их же статье проведена сводка литературы. Однако до последнего времени в качественном анализе использовалась главным образом возможность группового отделения катионов от анионов. Так, например, для удаления катионов, которые мешают открытию многих анионов, рекомендуют пропустить анализируемый раствор через какой-нибудь Н-катионит. При этом, как указывают, в фильтрат переходит смесь кислот, соответствующая анионному составу анализируемого раствора. [c.251]

В качестве электролитов-коагуляторов обычно предпочитают аммонийные соли, так как ион NHвыполнению анализа и может быть удален прокаливанием. Если же [c.116]

Удаление ионов аммония. Если в анализируемом растворе присутствуют ионы аммония, их следует предварительно удалить, так как они мешают в дальнейшем ходе анализа обнаружению ионов К+ и Ма+ реакцией с К[5Ь(ОН)б]. Часть испытуемого раствора, около 15—20 капель, помещают в фарфоровый тигель и выпаривают досуха с помощью лампы (рис. 8). Сухой остаток прокаливают в этом же тигле, сначала осторожно, на маленьком пламени газовой горелки, а затем постепенно усиливают его. Прокаливание можно считать законченным, когда полностью прекратится выделение белого дыма. [c.257]

Ионный обмен широко применяют для выделения анализируемых ионов, для удаления ионов, мешающих выполнению анализа. Например, определению молибдена в стали мешает присутствие железа. Для хроматографического разделения используют способность ионов молибдена сорбироваться катионитом из сильнокислого раствора. [c.275]

В качестве электролитов-коагуляторов обычно предпочитают аммонийные соли, так как ион ЫН не мешает выполнению анализа и может быть удален прокаливанием. Если же образующийся осадок не растворим в кислотах, то электролитом-коагулятором может служить соляная кислота. [c.131]

В качестве электролитов-коагуляторов обычно предпочитают аммонийные соли, так как ион ЫН4 не мешает выполнению анализа и может быть удален прокаливанием. Если же образующийся осадок не растворим в кислотах, то электролитом-коагулятором может служить соляная кислота. Нередко осажденные вещества переходят в коллоидное состояние при промывании — пептизация. Такие осадки промывают не водой, а разбавленным раствором электролита-коагулятора, например соли аммония. [c.79]

Процесс осаждения, вызванный адсорбцией ионов на поверхности осадка, можно использовать для удаления из раствора ионов, мешающих определению. Например, метаоловянная кислота, выделенная из слабо кислого раствора, сильно адсорбирует фосфорную и мышьяковую кислоты. Этим свойством можно воспользоваться для полного удаления ионов РО= и AsO= из раствора, если эти анионы мешают анализу. С другой стороны, при определении ионов, находящихся в растворе в виде следов, в концентрации слишком малой для непосредственного обнаружения реактивом, можно эти ионы сконцентрировать на поверхности адсорбирующего их осадка. Например, если в растворе имеется очень мало ионов Си++, они не будут осаждаться из раствора сероводородом. Если же к раствору добавить немного ионов Hg++, а затем последние осадить сероводородом, то выделяется осадок HgS, увлекающий с собой следы меди. Прокаливая затем осадок, можно удалить ртуть, а остаток, состоящий из СиО, растворить в нескольких каплях НС затем в растворе легко обнаружить Си" " .] [c.133]

Существуют два основных метода определения фторид-ионов при содержании их в воде порядка 10 % спектрофотометрический и потенциометрический с использованием ионоселективного электрода с мембраной из фторида лантана. В случае потенциометрического метода посторонние ионы в значительно меньшей степени мешают определению фторид-иона, и этот метод обычно используют для анализа питьевой воды без ее предварительной обработки. Чувствительность и точность спектрофотометрических методов (их существует несколько) значительно выше, однако при этом посторонние ионы в значительно большей степени мешают определению F . В этом случае для удаления из воды катионов путем замены их на № используют сильнокислотную катионообменную смолу. [c.506]

Целью предварительного группового разделения является определение, в основном, качественного, а не количественного состава смеси. Этот метод не является наиболее общим, поскольку, как уже отмечалось, существуют более селективные и экспрессные методы. Для проведения группового разделения колонку (внутренний диаметр приблизительно 1,3 см) заполняют насадкой, например оксидом алюминия, оксидом кремния или активным углем. Можно использовать и такие инертные материалы, как инфузорная земля, однако в основном применяют упомянутые выше вещества. Обычно размер частицы сорбента равен приблизительно 150 мкм. Подвижная фаза содержит пробу анализируемой смеси или экстракт смеси. При пропускании подвижной фазы через колонку, адсорбент селективно удерживает (почти необратимо) или соединение, или определенный класс соединений, содержащихся в подвижной фазе. После того, как элюат пройдет через слой насадки, через колонку пропускают тот же растворитель, в идеале имеющий ту же ионную силу (если это не мешает последующему анализу). Если колонку использовали для удаления загрязнений, то можно проводить анализ элюата и раствора после вымывания удерживаемых сорбентом загрязнений. ЕслИ колонку используют для выделения определяемых соединений (соединения), то элюат И раствор после промывания колонки можно вылить, но только после того, как определено количество (в процентах) извлеченного вещества (веществ). Даже при групповом разделении или ка-.чественном анализе колоночными методами чувствительность детектирующих устройств может оказаться недостаточной и целевой продукт не будет определен из-за потерь в колонке. Поэтому более предпочтительно для этих целей использовать составные [c.547]

В случае неполного удаления сернистой кислоты в осадок переходят также нерастворимые в уксусной кислоте aSOi и SrSO i, которые обесцвечивают раствор КМпО, в кислой среде и, следовательно, мешают в дальнейшем ходе анализа обнаружению оксалат-ионов. [c.225]

Свинцовый селективный электрод применен для титрования сульфатов в минеральных и морских водах [178]. Образцы первоначально пропускают через ионообменную колонку с катионитом в Ag-форме для удаления хлорид-ионов, а затем через такую же колонку, заполненную катионитом в Н-форме для удаления избытка серебра. Этот метод позволяет определить 20—3000 ррт сульфатов. Упомянутый электрод использован для мнкро- и полумикроопределений серы в органических соедииеинях [179]. В этой работе присутствующий фторпд отделяют либо прибавлением борной кислоты, либо кипячением с хлорной кислотой. Другие галогены и азот не мешают определению серы, по фосфор должен отсутствовать. Результаты анализа 10 различных соединений показывают, что погрешность определения не превышает 0,3% (абсолютные значения). Свинцовый селектигпый электрод применен для определения серы в нефти [180] и в растворах, используемых для никелирования [181]. [c.550]

Наттен и Стефен [186] показали, что ортотитанаты, в частности бутилортотитанат, в растворе азотной кислоты можно использовать в качественном анализе для удаления фосфат-ионов в тех случаях, когда они мешают проведению анализа. [c.243]

В воде перренат нитрона при 0° С растворяется в количестве 0,0017—0,0018 г л, а в 0,3—0,5%-ном растворе уксуснокислого нитрона эта соль практически нерастворима. Весовой метод определения репия в виде перрената нитрона паиболее пригоден для анализа перренатов и соединений рения, которые можно перевести в рениевую кислоту и ее соли. Для осаждения перренат-иона используют раствор уксуснокислого нитрона (5 г нитрона в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 J лвoды), который непосредственно перед употреблением фильтруют через мелкопорнстый керамический фильтр для удаления смолистых веществ. В качестве промывного раствора применяют раствор, полученный разбавлением 6—7 мл исходного 5%-ного раствора реагента водой до 100 мл и содержащий 0,3% нитрона. Определению репия с нитроном мешают , Мо, Р(1, Р1 и Аи окислители Ми04 , МО -, СЮ4" и также должны быть удалены. [c.74]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Ион серебра мешает обнаружению и определению почти всех токсикологически важных элементов, за исключением Мп2+ и Сг з+. Для качественного анализа дробными реакциями Ag+ должен быть обязательно удален. Этим и обусловлено место иона серебра в схеме дробного анализа. [c.316]

Рассол подвергают сначала очистке для удаления ионов Са++ и М +, так как их соединения загрязняют соду и мешают производству, образуя осадки в аппаратах. Очистка производится содово-известковым способом, который применяется также для умягчения котловой воды в энергетических установках. К рассолу добавляют растворы ЫагСОз и Са(0Н)2 количество этих растворов определяется расчетом в соответствии с данными анализа рассола. Ионы кальция и магния осаждаются в соответствии с реакциями [c.148]

Фильтрат после отделения катионов IV и V групп, содержащий катионы остальных трех групп, нагревают в фарфоровой чашке до кипения (для полного удаления сероводорода). Затем раствор переносят в пробирку, прибавляют хлорида аммония, 0,5 мл нитрата циркония и водного аммиака до щелочной реакции. Полученную смесь в течение нескольких минут нагревают на кипящей бане. При этом образуется 2Гз(Р04)4 избыток ионов циркония выладает в виде Zr(OH)i, а катионы П1 группы образуют осадок гидроокисей. После этого к смеси приливают б н. раствор НС1 до кислой реакции (рН=3) и нагревают смесь до полного растворения гидроокисей. При этом Zr(0H)4 превращается в нерастворимую метациркониевую кислоту HjZrOg, а Гз(Р04)1—в 2г(НР04)г. Осадок отделяют на центрифуге, раствор испытывают на полноту отделения POi -ионов. Раствор используют для обнаружения катионов I, П и "П1 аналитических групп. В растворе остается немного 2г+++-ионов, которые в случае необходимости отделяют, хотя они особенно и не мешают дальнейшему анализу. [c.433]

Вследствие растворимости этих солей катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, т. е. НС1, HjS, (NH )2S и (МН4)2СОз, и при отделении катионов других групп в виде труднорастворимых солей остаются в растворе. Группового реагента, осаждающего все четыре катиона I группы, нет. Так как катионы других групп мешают открытию ионов К+, Na + и Mg+ +, то при систематическом ходе анализа эти ионы открывают лишь после полного удаления из раствора всех других катионов. [c.93]

К I аналитической группе катионов принадлежат аммоний NHJ, ионы калия, натрия, магния и некоторых редких элементов. Больщинство образуемых ими солей хорошо растворяется в воде. Особенно важна для анализа растворимость в воде их сульфидов, гидроокисей, карбонатов и хлоридов, так как это отличает I группу-катионов от всех остальных групп (см. табл. 2, стр. 27). Вследствие растворимости этих солей катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, т. е. НС1, H2S, (NH4)2S и (ЫН4)гСОз и при отделении катионов других групп в виде малорастворимых солей остаются в растворе. Группового реагента, осаждающего все катионы I группы, нет. Так как ионы других групп мешают обнаружению К+, Na+ и Mg+, при систематическом ходе анализа эти катионы обнаруживают лишь после полного удаления из раствора всех других. [c.121]

Поскольку осаждение фосфата циркония проходит в 2—3,5 М НЫОз, число мешаюших ионов мало, титан(IV), висмут(III), железо (III) и торий (IV) не мешают определению. Присутствие фторида завышает результаты анализа, вероятно, за счет образования прочного комплекса с цирконием (IV). При содержании фторида больше 1,425 мг следует образец предварительно обрабатывать смесью НСЮ4 и борной кислоты для удаления фторидов. [c.455]

Алифатические амиды. Определять алифатические амиды в присутствии различных примесей чрезвычайно трудно любыми методами, кроме ИК-спектроскопии. По трем методикам, описанным Миллером [25] и Маллери [23], анализ проводят, растворяя образец в хлороформе и сравнивая поглощение амидной карбонильной группы образца с поглощением в этой области чистого эталона. Если присутствуют мешающие компоненты, то обычно для удаления ионных примесей, которые главным образом мешают определению амидов, достаточно предварительного разделения путем пропускания образца через слой ионообменной смолы. [c.204]

Изучена минерализация серной кислотой с добавлением хлорной или азотной кислоты при разных температурах. Разложение кислотами при комнатной температуре приводит к количественному выделению хрома в ионной форме. Однако органическая часть молекулы разлагается не полностью, и в зависимости от характера лиганда на разных стадиях анализа выпадает осадок, который необходимо отделить. В таких случаях прибегают к разложению по типу метода Кьельдаля при 250 °С. Использование НСЮ4 требует от аналитика тщательного наблюдения, чтобы избежать потерь хрома в виде хромилхлорной кислоты. Разложение с азотной кислотой упрощает этот процесс, но вводится дополнительная операция удаления продуктов разложения серной и азотной кислот, которые мешают определению. [c.203]

Отделение свинца в виде сульфата позволяет проводить во многих случаях гладко и просто удаление свинца из многокомпонентных систем. Осадок растворяется в ацетатном буферном растворе, или в комплексонатах MgY, ZnY, или в ЭДТА, и может быть подвергнут титрованию. Хизада [60 (91)] применяет этот метод, используя при прямом титровании в качестве индикатора смесь uY — ПАН, тогда как Каролев [59 (70)] предпочитает (Ксиленоловый оранжевый или метилтимоловый синий. Многие металлы можно замаскировать цианид-ионом [59 (29)], тогда они не мешают титрованию свинца, даже если присутствуют в значительных количествах. Щелочноземельные металлы титруются совместно, так как маскирование цианидом возможно лишь в щелочной среде. Однако в кислой среде щелочноземельные металлы совместно с РЬ не титруются, и поэтому комбинация маскирования с титрованием аликвотных проб в кислом и щелочном растворе дает возможность проводить разделение многокомпонентных смесей. При титровании свинца Fe, А1 и Мп маскируют с помощью триэтаноламина. О комбинации различных маскирующих веществ, например при анализе смеси РЬ—Мп—Zn, сообщает Пршибил [54 (73)], [54 (79)]. У Пршибила описано также применение BAL [54 (79)] и о-фенантролина для целей маскирования [59 (23)] при анализе смесей. Согласно Хара [61(62)], при титровании цинка можно замаскировать свинец кипячением с 3-меркаптопропионо-вой кислотой. О применении унитиола в качестве маскирующего средства сообщает Морачевский [60 (59), 60 (60)]. [c.296]

Обсуждение метода анализа. Анионы этой группы отличаются от анионов I и III групп тем, что их серебряные соли нерастворимы в разб. HNO3. Сульфиды и цианиды обнаруживают предварительным испытанием на летучие кислоты в отдельных порциях первоначального вещества. Но подобно ионам POf и Р" в приготовленном растворе можно не обнаружить ионы S ", так как некоторые сульфиды не разлагаются при кипячении с Nas Os. Ионы S и N мешают систематическому анализу других анионов этой группы, и поэтому приготовленный раствор испытывают на S и N и, если они найдены, их удаляют. Присутствие S" легко обнаружить, если к небольшой порции приготовленного раствора прибавить немного РЬ(НОз)г образование черного осадка доказывает присутствие S=. Для удаления 8= и N подкисляют приготовленный раствор уксусной кислотой и прибавляют избыток o(NOs)2 (схема 8). [c.337]

Смотреть страницы где упоминается термин Анализ удаление мешающих ионов: [c.186] [c.186] [c.24] [c.113] [c.137] [c.295] [c.250] [c.136] [c.136] [c.26] [c.300]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.68 ]

ПОИСК

Смотрите так же термины и статьи:

Анализ ионов

Справочник химика 21

Химия и химическая технология