Водорода Возникающих реагентов метод

Технология хлорирования ароматических соединений в ядро имеет много общего с ранее рассмотренным процессом жидкофазного хлорирования парафинов. Здесь также протекает ряд после-довательно-параллельных реакций замещения атомов водорода. Вследствие такого сходства возникают те же вопросы при выборе оптимального соотношения реагентов, рациональной конструкции реакционных аппаратов, методов очистки и утилизации выделяющегося хлористого водорода, нейтрализации реакционной массы и т. д. [c.201]

Для определения воды, получающейся при сожжении, применяли субмикромодификации метода титрования по К. Фишеру, но достаточно четко выраженных конечных точек при этом достигнуть не удалось. Реакция воды с нитридом магния, приводящая к образованию аммиака, который можно оттитровать, также оказалась неприменимой из-за высоких значений, полученных в холостых опытах [2]. Трудности прямых методов сожжения и титрования для определения углерода и водорода заставили обратить внимание на различные методы сплавления, в которых углерод превращается в цианиды, а не в двуокись углерода. Такие методы требовали более простой аппаратуры и техники, чем методы сожжения, однако в этих случаях возникали трудности, обусловленные влиянием побочных реакций и серьезных затруднений, связанных с недостаточной степенью чистоты различных реагентов. Ни один из химических методов не оказался приемлемым, и поэтому пришлось прибегнуть к физическим измерениям. Был разработан [1] манометрический метод определения углерода. Однако применение этого метода для одновременного определения и водорода путем отдельного вымораживания воды и двуокиси углерода и измерения давления их паров оказалось невозможным вследствие адсорбции воды на стеклянных стенках сосуда. [c.49]

Ha основании уравнений (26) — (29) можно заключить, что содержание гидроксильной функции в образце можно определять, измеряя количество поглощенного реагента (хлорангидрид, ангидрид) или количество одного из образующихся продуктов реакции (сложный эфир, вода, хлористый водород). Первый способ применяется чаще, но используется и второй. Однако в литературе не опубликовано метода, основанного на измерении количества карбоновой кислоты, образующейся или потребляемой в ходе реакции. Следует иметь в виду, что один и тот же реагент этерифицирует различные оксисоединения с разными скоростями. Березин изучал кинетику ацилирования спиртов 3,5-Динитробензоилхлоридом в смешанном пиридин-диоксановом растворителе и нашел, что необходимое время лежит в пределах от 10 мин до 6 ч при 20 °С. Хотя было бы желательно найти универсальное ацилирующее средство, использование разных реагентов становится совершенно неизбежным, если в анализе возникают трудности. Этим объясняется большое разнообразие методов ацилирования, опубликованных за последние годы. Например, Бринг и Кадлечексообщают, что хлористый стеарил в хлороформе является наилучшим реагентом для определения гидроксильных групп в эпоксидных смолах. Эти исследователи рекомендуют также два других реагента а) смесь [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология