Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Стибинобензол

    Несколько более устойчивы ароматические стибины, однако фенилстибин также разлагается при комнатной температуре с образованием аморфного черного осадка полимерного стибинобензола  [c.13]

    Стибинобензол (ЗЬСвНй) чрезвычайно легко окисляется в фенилстибиноксид с превращением 8Ь—ЗЬ-связи в 8Ь—О—ВЬ-связь. Коричнево-черный порошок стибинобензола, если его суспендировать в эфире на воздухе, через [c.240]

    Получение стибинобензола [5]. К раствору 5 вес. ч. фенилстибиновой кислоты в рассчитанном количестве разбавленной щелочи прибавляют при перемешивании раствор 10 вес. ч. гидросульфита натрия. Длительно перемешивают реакционную смесь при 30° С. Выпавший желто-коричневый осадок отфильтровывают и сушат, затем для устранения примесей сернистых соединений продолжительно кипятят со смесью равных частей спирта и бензола с добавкой небольшого количества порошка меди. При этом примеси выпадают в виде осадка, который отфильтровывают из фильтрата после отгонки растворителя получают стибинобензол в виде желтого порошка. Выход не указан. Стибинобен-зол не растворяется в воде, легко растворяется в уксусной кислоте, может быть перекристаллизован из хлороформа. [c.257]


    При работе с фенилстибином постоянно наблюдается выпадение темных садков, содержащих стибинобензол особенно быстро происходит разложе- [c.259]

    Стибинобензол образуется также при смешении фенилстибина в эфирном растворе с избытком фенилдииодстибина при охлаждении в высоком вакууме с последующим повышением температуры до комнатной. За 3 часа выделилось 0,41 моля водорода на моль взятого стибина, и из реакционной смеси отогнан иодистый водород это указывает на параллельное течение двух процессов, приводящих к стибинобензолу [22]  [c.260]

    Этими исследованиями доказана возможность получения соединения по брутто-формуле, очень близкого к стибинобензолу, если реакция проводится в достаточно мягких условиях, исключающих разрыв С—ЗЬ-связи. [c.260]

    Стибинобензол был недавно получен также при восстановлении фенилдихлорстибина дифенилсиланом при —25° С вероятно, в качестве промежуточного соединения при этом образуется, фенилстибин, реагирующий далее а фенилдихлорстибином. [c.260]

    Получение стибинобензола [23]. К раствору 13,59 г фенилдихлорстибина в 200 мл эфира прибавляют в течение 10 мин. раствор 9,29 г дифенилсилана в 50 мл эфира. Реакцию ведут при сильном перемешивании с полным исключением влаги при —25° С в токе сухого азота. Во рремя прибавления первоначально прозрачный и бесцветный раствор мутнеет и становится желтым, а затем — коричневым. Через час образуется суспензия, имеющая интенсивно-черный цвет. Ее перемешивают еще 7—8 час. при —20° С, затем быстро фильтруют в токе азота через стеклянный фильтр, многократно промывают осадок при —20° С эфиром (порции по 10—30 мл) и высушивают в течение 1—2 час. в вакууме (2—3 мм) при комнатной температуре. Получают аморфный глубоко-черный порошок, нерастворимый в органических растворителях и несмачиваюпщйся водой. Выход 1,45 г (14,5%). Вещество содержит 60,4—61,4% 8Ь (вычислено 61,23% ЗЬ) и около 2,5% С1 если принять, что олигомер имеет линейное строение, то на основании результатов анализа ему можно приписать структуру [c.260]

    При реакции фенилстибина с четыреххлористым углеродом, наряду с образованием хлороформа и дифенилхлорстибина, отмечено образование темноокрашенных осадков со свойствами стибинобензола [24]. [c.260]

    Низкий выход стибина обусловлен разложением, происходящим во время его фракционирования при комнатной температуре. В остатке после фракционирования, кроме иодистого натрия и избытка боргидрида лития, остаются продукты разложения, имеющие окраску от темно-красной до почти черной, содержащие стибинобензол. На воздухе эти вещества саморазогре-ваютея и при гидролизе разбавленной кислотой воспламеняются с выделением паров, сильно раздражающих слизистые оболочки. [c.271]


    Прп проведении восстановления алюмогидридом лития реакция начинается при —60° С и проходит без выделения газообразных продуктов. В этом случае разложение при фракционировании еще больше, и выход стибина составляет лишь 24%. Если проводить испарение эфира не при —50° С а цри комнатной температуре, то за час происходит выделение 1 моля водорода (на моль взятого фенилдииодстибина), вероятно, за счет разложения с образованием стибинобензола  [c.271]

    Разложение эфирных растворов фенилстибина без доступа воздуха также происходит быстро уже при комнатной температуре при этом образуется коричнево-черный осадок, содержащий металлическую сурьму, полимерный стибинобензол и продукты его разложения (см. гл. XV). [c.271]

    Исследование реакционной смеси, полученной при реакции дифенилстибина с четыреххлористым углеродом, показало, что в ней содержится хлороформ и бензол кроме того, выделены дифенилхлорстибин и черный осадок, по свойствам близкий к стибинобензолу. Авторы считают, что реакция течет не по радикальному, а по гетеролитическому механизму, так как в продуктах реакции не был найден гексахлорэтан. [c.272]


Смотреть страницы где упоминается термин Стибинобензол: [c.17]    [c.365]    [c.332]    [c.332]    [c.216]    [c.135]    [c.385]    [c.8]    [c.240]    [c.241]    [c.256]    [c.257]    [c.259]    [c.259]    [c.259]    [c.271]   
Основные начала органической химии Том 2 1957 (1957) -- [ c.332 ]

Основные начала органической химии Том 2 1958 (1958) -- [ c.332 ]

Методы элементоорганической химии Сурьма, висмут (1976) -- [ c.257 , c.259 , c.260 , c.271 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте