Эфиры испарение

Далее окись алюминия промыта 5%-ным раствором КОН. Из щелочного раствора соляной кислотой высажен осадок. Последний экстрагирован эфиром, эфир испарен. Остаток весил 0,04 г (896 от теорет.), т. пл. 91° С (с разл.). [c.147]

После окончания гидролиза к содержимому пробирки добавить при перемешивании палочкой 5—10 мл 90%-ного спирта и вновь поместить пробирку в водяную банк). Как только смесь начнет кипеть, нагревание прекратить и выпавший гликоген отделить после охлаждения центрифугированием. Если получится окрашенный осадок, его подвергнуть вторичному щелочному гидролизу, а затем осадить спиртом при нагревании. Полученный осадок гликогена промыть 10 мл 96%-ного спирта, а затем эфиром. Спирт и эфир удалить декантацией после центрифугирования, а остатки эфира — испарением в водяной бане. [c.108]

При прибавлении к 20 мл водного раствора хлористоводородного эфедрина (1 40) 0,5 мл раствора красной кровяной соли и 2 мл раствора едкого натра тотчас обнаруживается запах бензойного альдегида. Если к раствору 0,1 г хлористоводородного эфедрина ъ 5 мл спирта прибавить 1 каплю сероуглерода, а через некоторое время несколько капель раствора сернокислой меди (1 200), то смесь окрашивается в оливково-коричневый цвет. 2 мл водного раствора хлористоводородного эфедрина (0,5 4) окрашиваются в фиолетовый цвет от прибавления 1 капли 2°/о-го раствора сернокислой меди и нескольких капель раствора едкого натра. При встряхивании этой смеси с эфиром окраска частично переходит в эфир. Из раствора 0,5 г хлористоводородного эфедрина в 4 мл воды едкое кали осаждает маслянистое вещество (свободное основание), которое по извлечении эфиром, испарении последнего и сушки в вакууме над серкой кислотой застывает и тогда плавится при 38°. Водный раствор хлористоводородного эфедрина вращает влево ([а]д — — 34°). Раствор азотнокислого серебра осаждает в водном и подкисленном азотной кислотой растворе хлористоводородного эфедрина белый творожистый осадок. [c.503]

Не столь обпщй характер имеет способ Претнера, в котором измельченный асфальт обрабатывается эфиром, насыщенным хлористым водородом. При этом известняк растворяется, прочие примеси остаются в осадке, а битумы — в эфире. Испарением его можно определить их вес. [c.357]

Бензоил и рован и е оксиферроцена. 1. Оксиферроцен (0,095 г) растворен в 2 10%-ного раствора КОН добавлено 0,15 жл хлористого бензоила. Смесь встряхивалась до исчезновения запаха хлористого бензоила. Ферроценилбензоат извлечен эфиром. Эфир испарен. Получено 0,13 г ферроценилбензоата, после перекристаллизации из спирта т. нл. 108,5-109,5°С. [c.189]

Метиловый эфир оксиферроцена получен по методу Фрейденберга [5], известного для синтеза метиловых эфиров фенолов. К раствору 0,30 г ферроценилацетата и 0,5 диметилсульфата в Ъ мл метилового спирта добавлено 1,25 мл 50%-ного раствора КОЫ. Реакционная смесь нагрета на водяной бане в течение часа, затем охлаждена и разбавлена водой. 1 1етило-вый эфпр оксиферроцена экстрагирован эфиром. Эфирная вытяжка промыта 2%-ным раствором Na011, водой эфир испарен. [c.190]

Г-Хлор-1-иодферроцен. К раствору 1,00 г хлористой 1-(1 -хлорферро-ценил)ртутп в 10 мл горячего ксилола добавлен горячий раствор 3 г иода в 10 мл ксилола. После охлаждения выпавмшй черный осадок был отфильтрован, промыт спиртом и встряхнут в делительной воронке с раствором 45 г тиосульфата натрия в 200 мл воды и эфиром. Желтый эфирный раствор профильтрован, эфир испарен. [c.198]

Получение 4,4 -диэтокси-а-метилстильбена [332]. 9,2 г (0,1 моля) хлорацетона в 50 мл эфира добавлено за 30 мин. при перемешивании к раствору р-СгН5ОСбН4М0Вг, приготовленному из 44 г (0,20 моля) ге-бромфенетола и 5,3 г (0,22 моля) магния в 100 м.л эфира при охлаждении ледяной водой. После перемешивания в течение часа при 28° С смесь оставлена на ночь и затем разложена концентрированным водным раствором хлористого аммония. Продукт реакции извлечен эфиром эфирный раствор промыт хлористым аммонием, водой, отфильтрован от нерастворимого в эфире аморфного веш,ества (около 2 г) и высушен сернокислым натрием. Эфир испарен, и остаток нагрет 0,5 часа на паровой бане. При охлаждении продукт застывает. Получено 12 г 4,4 -диэтокси-а-метилстильбена, т. пл. 108—109° С (из спирта). [c.133]

Получение оксиферроцена [91]. К раствору бромистого фенилмагния (в атмосфере азота), приготовленному из 0,7 г бромбензола и 0,14 г магния в 10 мл абсолютного эфира, добавлен раствор 0,44 г ферроценилацетата в 5 мл эфира при охлаждении льдом. Реакционная смесь перемешивалась при комнатной температуре в течение часа и затем была разложена раствором хлористого аммония. Эфирный слой промыт небольшим количеством воды и раствором щелочи. Эфир испарен, оставшиеся кристаллы промыты петролейным эфиром. Получено 0,23 г (64%) метилдифенилкарбинола с т. пл. 79—81° С (из петролейного эфира). Щелочная вытяжка отфильтрована, промыта эфиром и через нее пропущен углекислый газ. Выпал желтый осадок оксиферроцена, который отфильтрован, промыт водой и высушен в вакуумэксикаторе над Р2О5. Получено 0,22 г (60%) оксиферроцена, т. пл. в атмосфере азота 166—170° С. [c.195]

Получение а, 6-дифенил-а,у-бутадиена [2]. К 18,3 г перегнабного в вакууме со-бром-стирола в 40 мл эфира добавлено 2,4 г магния и 0,1 г иодистого этила. Реакция началась после получасового нагревания на водяной бане, протекала очень бурно и закончилась примерно через 3 часа (даже в лучших случаях остается непрореагировавшим 0,6—0,7 з магния). Полученный раствор прилит к взвеси 13,5 г безводной хлорной меди СиС1-2 в 50 жл эфира, и смесь нагрета на водяной бане в течение 1 часа. После охлаждения реакционная масса разложена водой и холодной соляной кислотой эфирный слой отделен, промыт соляной кислотой, аммиаком и водой, высушен хлористым кальцием и эфир испарен. Оставшийся дифенилбутадиен отфильтрован, промыт бензолом и перекристаллизован из бензола т. пл. 147 С. После прибавления к фильтрату лигроина выделено еще некоторое количество дифенилбутадиена. Общий выход 3—4 г (40—45%). [c.372]

Получение метилфенилтриазена [125]. К раствору иодистого метилмагния прилито эквимолярное количество фенилазида, разбавленное равным объемом эфира, с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Смесь кипятилась еще полчаса и затем медленно, при сильном перемешивании, влита при 0°С в избыток раствора хлористого аммония, разбавленного аммиаком с добавкой небольщого количества эфира. На 23,8 г диазобензолимида израсходовано около 250 мл 25%-ного раствора хлористого аммония и 25 мл 25%-ного аммиака (нужно следить, чтобы выпадающий осадок гидроокиси магния при перемешивании быстро переходил в раствор, пока не внесена новая порция эфирного раствора только таким образом можно уменьшить частичное разложение очень неустойчивого триазена, которое сопровождается выделением газа). После отделения эфирного слоя и сушки сернокислым натрием эфир испарен при температуре бани, не превышающей 45° С. Последние следы эфира удалены током сухого воздуха. Жидкий остаток растворен при нагревании в небольшом количестве петролейного эфира. При охлаждении льдом выпали кристаллы диазоаминосоединения. Выход 75%. [c.405]

Получение 1-метил-2-пропинил-1,2-дигидрохинолина [203]. Эфирный раствор (50 мл), содержащий 0,1 моля бромистого этилмагния, насыщен метилацетиленом в течение 6 час. К полученному реактиву при энергичном размешивании присыпано за 1 чао 25 г тщательно высушенного и тонко растертого иодметилата хинолина. После тов как вся соль перешла в раствор, размешивание продолжено еще 10 мин., затем красноатая гомогенная масса вылита на смесь 20 г хлористого аммония с 80г льда. Эфирный слой отделен, остатки промыты 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промыты водой, и эфир испарен при пониженном давлении. Полученная темная кристаллическая масса перекристаллизована из 30 мл метанола. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 60—61° С 7,3 г (43%). При хранении вещество быстро темнело и осмолялось. [c.419]

Методы определения. В воздухе. Фотометрический метод основан на извлечении нитропроизводного ароматического углеводорода эфиром, испарении эфира, растворении сухого остатка в ацетоне и добавлении щелочи чувствительность 5 мкг в И мл фотометрируемого раствора (Гусейнов). Метод, основанный на нитровании 1,3-Д. и взаимодействии продукта нитрования с 1,2-этандиамином в среде бутандиона чувствительность 10 мкг/4,5 мл диапазон измеряемых концентраций 10—100 мкг/4,5 мл [47], См. также Тех. условия... . [c.187]

Эфир благодаря своей дешевизне, очень высокой растворяющей способности и незначительному удельному весу по праву считается лучшим экстрагирующим средством. То, что он при комнатной температуре растворяется примерно в 12 частях воды, а сам содержит около 3% воды, по сравнению с вышесказанным не играет никакой роли. Однако при дальне11шей переработке жидкостей, экстрагированных эфиром, следует соблюдать осторожность. Их нельзя нагревать в открытых сосудах, прежде чем не будет испарен эфир. Испарение происходит довольно быстро при продувании или выкачивании и вызывает сильное охлаждение. [c.86]

S с h е r-S t е U d е 1 и удаляют затем эфир испарением. Кислоты групп Л-Л II исследуют по стр. 233, а кислоты или фенолы группы Т-Л-П—-по стр. 256. В оставшемся после извлечения эфиром водном щелочном растворе могут находиться еще кислоты группы Т-Л 111 (см. стр. 261) и спирты этой же группы. Последние можно выделить из во щого раствора хлористым бензоилом после прибавления большого количества крепкого раствора едкого натра (см. стр. 262). [c.250]

В настоящей работе исследовано время вымывания образца из такого типа испарителей, заполненных спиральками из нержавеющей стали, а также влияние времени ввода на эффективность колонны. Исследования проводили на легкоки-пящих веществах —изопентане и диэтиловом эфире, — испарение которых при т-ре 100° происходит достаточно быстро. Поэтому длительность ввода образца в колонну обусловлена в данном случае исключительно временем вымывания паров из испарителя. Помещая детектор по теплопроводности сразу после испарителя, определяли характер и время ввода образца в колонну. Были исследованы три металлических испарителя разных размеров (см. таблицу). [c.157]

Выполнение реакции. В круглодоиную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают 1—2 г карбоновой кислоты и 5-кратное количество абсолютного метилового спирта, содержащего 3—5% сухого хлористого водорода или 3—5% концентрированной серной кислоты, и нагревают в течение 4 ч. Реакцию можно также проводить в запаянной трубке при температуре 100°С . Затем отгоняют основное количество метилового спирта, к остатку прибавляют избыток раствора соды и полученный сложный эфир извлекают серным эфиром. Эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и удаляют серный эфир испарением. [c.489]

Для получения устойчивой в течение значительного промежутка времени и более интенсивной окраски колориметрируемых растворов часто прибегают к извлечению роданида железа из стандартного и исследуемого растворов эфиром или изоамиловым спиртом. Для этого уже нельзя применять обычные колориметры, так как вследствие большой летучести эфира испарение его может происходить неравномерно в каждом отдельном цилиндре, что связано с возможным изменением концентрации колориметрируемого роданида. Поэтому пользуются в качестве колориметра двумя высокими стеклянными цилиндрами с притертыми стеклянными пробками, елкостью по 100 мл каждый. Удобно при этом применить колориметрическое титрование. [c.493]

Амид -бензоил-а-метоксппропионовой кислоты. 2,08 г -бензоил-а-ме-токсипропионовой кислоты, полученной, как описано в предыдущем опыте, добавлены небольшими порциями к эфирному раствору диазометана (из 10 г нитрозометилмочевины). После прекращения выделения газа эфир испарен, а остаток обработан водным аммиаком. При стоянии в течение суток выделилось маслянистое вещество коричневого цвета. Промывание небольшим количеством СН3ОН приводит к твердому веществу, вес которого 0,25 г, т. НЛ. 116° С (к-гептан). [c.223]

Фенил-р-нитровинилкетон (III). К взвеси 0,3 моля хлористого три-метил-р-бензоилвиниламмония в 1,2 л эфира прибавлен при перемешивании раствор 0,45 моля КН2РО4 и 0,45 моля нитрита натрия в 450 м.1 воды. Через 10—15 мип. эфирный слой отделен, промыт водой, 5%-ной соляной кислотой и снова водой. После сушки над сульфатом натрия эфир испарен, а остаток (20 г) извлечен горячим петролейным эфиром. Выход фенил- -нитровипилкетона 9 г (17% от теорет.), т. пл. 96° С (к-гептан). [c.238]

НИЯ реакционная смесь экстрагирована эфиром, эфир испарен, остаток растворен в 8 мл уксусной кислоты и к раствору прибавлено 1,1 г о-фенилендиамина. Реакционная смесь нагрета почти до кипения и после охлаждения вылита в лед. Выделившееся первоначально масло затвердевает при стоянии. Твердое вещество отфильтровано и перекристаллизовано из разбавленного метилового спирта. Получено 2 г 2-метил-З-фенилхинокса-лина. Смешанная проба ие дает депрессии температуры плавления с заведомым образцом, полученным по методу Ауэрса [8]. [c.249]

Взаимодействие диэтилацеталя ацетилкетена с сухим хлористым водородом Б абсолютном эфире. Ток сухого хлористого водорода пропущен в течение 3 час. через раствор 20 г диэтилацеталя ацетилкетена в Ъ0 мл абсолютного эфира. Выпал белый объемистый осадок, который при дальнейшем пропускании хлористого водорода полностью растворился. Эфир испарен, а остаток перегнан в вакууме. В качестве единственного продукта реакции получен ацетоуксусноэтиловый эфир, т. кип. 72—73° С/ /14 мм пЛ 1,4205. Литературные данные [5] т. кип. 74° С/14 мм Дд 1,4197. [c.276]

Оставшееся после полного испарения спирта масло экстрагировано эфиром. Эфирный слой высушен над сульфатом натрия, эфир испарен, а остаток перегнан в вакууме. Собраны следуюгцие фракции I с т. кип. 56—57°С/14 ММ] 4 3 (исходный метил-р,р-дихлорвинилкетоп). Литературные данные [4] т. кип. 58° С/14 мм II с т. кип. 158—160° С/15 мм т. пл. 79—80° С Ив 1,5720 (1-хлор-1-фепилсульфонилбутенон-3). Вещество при перегонке болылей частью разлагается с выделением хлористого водорода и осмолением. [c.277]

После испарения спиртового фильтрата осталось масло, которое экстрагировано эфиром. Эфирный с.т[ой высушен над сульфатом натрия, эфир испарен, а остаток перегнан в вакууме. Получено 4 з исходного метил- , -дихлорвинилкетона. В колбе остался смолистый остаток. [c.277]

Реакция трифторметилмеркаптида ртути с медью [98]. При нагревании смеси 6 г тонко измельченной меди и 9 г трифторметилмеркаптида ртути при 80—100° С имеет место экзотермическая реакция с появлением яркой оранжевой окраски. Нагревание продолжают 30 мин. при 150° С. После охлаждения твердый осадок извлекают 500 лл эфира. Испарение экстракта дает бледно-зеленый осадок Си(8СРз)д., не полностью свободный от эфира. [c.365]

Разложение двойной соли хлористого л(-хлорфенилдиазония в треххлористой сурьмы [3]. Разлагают 50 г двойной соли (т. разл. 110° С) в 150 мл этилацетата действием 12,5 г-цинковой пыли при 75—78° С. Этилацетатный фильтрат после отгонки растворителя н дает осадка триарильного соединения, которое не выпадает также и при разбавлении спиртом массы, промытой соляной кислотой. После осаждения аммиаком полученный оксид, полностью растворяется в эфире. Испарение эфирного раствора дает 21,8 г (77%) неочищенного ди-ж-хлорфенилстибиноксида. Для идентификации оксид действием 5N H I превращен в соответствующий хлорид с т. пл. 72—73° С хорошо растворим в теплом петролейном эфире, умеренно — в холодном хорошо растворим в других обычных органических растворителях. [c.142]

Р-Хлор-а-взонитрозопропиофенон [232]. К раствору 43,5 г фенилвинилкетона в 100 мл абсолютного эфира при 0—5° С в течение часа добавлен при размешивании раствор 22 г хлористого нитрозила в 100 мл абсолютного эфира. Слабо-желтый прозрачный раствор с кристаллическим осадком на дне был оставлен на ночь. При нагревании до комнатной температуры кристаллы растворились. Эфир испарен, желтоватые кристаллы промыты-холодным петролейным эфиром и бензолом. После высушивания в вакууме получена 60 г (98,5%) сырого Р-хлор-а-изонитрозопропиофенона с т. пп. 106-—108° С. После двукратной перекристаллизации из бензола—блестящие пластинки, т. пл. 110—110,5° С. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология