Вольфрамовый ангидрид, определение в воздухе

Когда требуется определение обоих элементов, аналитику предоставляется выбор между получением повышенных результатов для кремния и пониженных результатов для вольфрама. Часто предпочитают первое, и это вызывает меньше затруднений, так как при совместном присутствии вольфрама и кремния содержание кремнекислоты обычно относительно невелико. Окись вольфрама можно растворить и отделить от кремния, как описано в гл. Вольфрам (стр. 766), или же нагреванием смеси окислов в токе хлористого водорода. Если для этой цели применяют платиновую лодочку, то газ должен быть сухим и свободным от воздуха и хлора В этих условиях некоторое количество вольфрамового ангидрида может восстановиться до окисла низшей валентности, который не образует летучего хлорида. Восстановления можно избежать, применив кварцевую лодочку и хлористый водород, смешанный с воздухом или кислородом. Когда пользуются платиновой лодочкой, восстановленную окись вольфрама следует вновь окислить и отогнать, для чего поступают следуюш им образом. Охлаждают прибор, вытесняют хлористый водород воздухом, прокаливают, охлаждают, удаляют воздух током хлористого водорода и снова прокаливают. [c.755]

Навеску в 2 — 3 г помещают в фарфоровую лодочку и окисляют при хорошем доступе воздуха при температуре около 850° С. В дальнейшем поступают, как описано в проекте стандарта на методы анализа вольфрамового ангидрида, раздел Определение остатка после гидрохлорирования и Определение кремнекислоты . Ф. А".] [c.543]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Анализ вольфрама повышенной чистоты и его препаратов (вольфрамовый ангидрид, вольфрамовая кислота, паравольфра-мат аммония) на содержание олова, висмута, свинца, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка, цинка, никеля, хрома, титана, магния, кремния, железа и алюминия возможен по методике, описанной в работах [307—309]. По указанной методике пробу превращают в вольфрамовый ангидрид прокаливанием на воздухе при 600— 650° С (примеси при этом не теряются). Эталоны готовят синтетически на основе чистого вольфрамового ангидрида и окислов примесей. Пробы и эталонные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 4 1. В угольный порошок предварительно вводят носитель, — веихество, улучшающее отгонку примесей [106, 170]. Наиболее доступными носителями являются ио-дистый калий (вводится 5% от веса угольного порошка) и фтористый натрий (1%). Смесью в количестве 100 мг набивают угольные электроды специальной формы (см. гл. П, рис. 3). В качестве источника возбуждения можно применять дугу постоянного или переменного тока. В последнем случае чувствительность определений хрома, никеля, меди, алюминия, магния, железа и кремния примерно на порядок ниже, однако во многих случаях она достаточна. Питание постоянным и переменным током поджиг дуги постоянного тока осуществляются по схеме, приведенной на рис. 9. При использовании дуги постоянного тока проба включается анодом (межэлектродный промежуток 3 мм). [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология