Методика ввода пробы

Перегружена колонка слишком велика проба для колонки данного диаметра и данной длины 2) проба конденсируется в системе хроматографа 3) неправильная методика ввода пробы [c.267]

I) Температура термостата колонок слишком высока 2) слишком коротка колонка 3) оголена поверхность твердого носителя в результате уноса жидкой фазы 4) неподходящая колонка неправильно выбраны жидкая фаза или твердый носитель 5) слишком велика скорость потока газа-носи-теля 6) неправильная методика ввода пробы [c.267]

Из приведенных выше рассуждений следует, что нри исиользовании систем с делителем потока проведение достоверного количественного анализа возможно, хотя и сопряжено с рядом трудностей. Для того чтобы снизить фракционирование пробы при ее воде или уменьшить дискриминацию пробы, обусловленную различной летучестью ее компонентов, необходимо оптимизировать методику ввода пробы. Оптимизация ввода пробы, а также максимальная правильность и воспроизводимость легче всего достигаются, если компоненты пробы близки но летучести. [c.37]

Возможные источники ошибок хроматографического метода располагают в такой последовательности 94] а — ошибки в методике ввода пробы б — адсорбция или разложение пробы в хроматографе в — неправильная оценка характеристики детектора г —неправильная оценка характеристики самописца . д — неточность метода интегрирования (определение площадей). О ряде возможных крупных систематических ошибок указано выше. Остановимся на наиболее критическом этапе с точки зрения внесения случайных (не систематических) погрешностей— на определении площади хроматографического пика в виде числа, связанного с составом пробы 94]. [c.172]

Ошибки Б методике ввода пробы. [c.45]

Существуют два источника ошибок в методике ввода пробы первый — неточнее определение количества вещества, предназначенного для анализа, и второй — возможные потери вешества в результате разложения, испарения или каких-либо хил ических превращений пробы до того, как она попадает на колонку. Многие игнорируют эти факты, получая неправильные результаты. Поэтому мы рассмотрим подробно все операции, связанные с вводом проб. [c.45]

Ввиду конечной щирины начального пика снижение разделения л всегда больше нуля. Неудачная методика ввода пробы или геометрия этого устройства, а также другие технические недостатки приводят к увеличению снижения разделения до я 4. При конструировании колонок следует стремиться к .1 0,2. Каждый раз после смены колонки, изменения условий разделе- [c.83]

Стандартная методика ввода проб газообразных и жидких соединений состоит. в прокалывании самоуплотняющейся резиновой прокладки иглой медицинского шприца и введении определенного объема вещества. В продаже имеются шприцы на различные. объемы вплоть до 1 мкл. Воспроизводимость ввода пробы Рис. 5. такими шприцами может составлять около 2 отн. %. Выпускаются также герметичные вых проб. [c.19]

Возможные источники ошибок хроматографического метода можно расположить в следующей последовательности 1) ошибки в методике ввода пробы 2) адсорбция или разложение пробы в хроматографе 3) неправильная оценка характеристик детектора 4) неправильная оценка характеристик самописца 5) неточность метода интегрирования 6) ошибки в расчетах. [c.131]

Методика ввода пробы [c.131]

Существуют два источника ошибок в методике ввода пробы. Первый — неточное определение количества вещества, предназначенного для анализа. Например, как и в каком количестве ввести пробу сырой нефти, зависит от того, что хотят проанализировать — газовую, жидкую или твердую фазу пробы. Это классическая задача ввода пробы, и она может явиться источником ошибок во многих газохроматографических методиках. [c.131]

Влияние методики ввода пробы на точность результатов опыта [c.243]

Цель работы — познакомить начинающих с методикой ввода пробы при помощи шприца и показать, какая воспроизводимость может быть при этом достигнута. [c.243]

Обсуждение. В газовой хроматографии несколько факторов вызывают ошибки при количественном анализе. Одним нз них является недостаточный опыт оператора при вводе проб в хроматограф. Для того чтобы добиться максимальной точности количественного анализа, необходимо пользоваться правильной методикой ввода пробы. [c.244]

В данном задании следует ознакомиться с методикой ввода пробы при помощи шприца и крана-дозатора и показать достигаемую при этом воспроизводимость. [c.399]

Простая и воспроизводимая методика ввода проб при анализе летучих жирных кислот методом газовой хроматографии. [c.55]

Одной из ответственных процедур ГХ анализа является ввод пробы, особенно актуальной в ГХ санитарном анализе, где содержание определяемого ингредиента может быть очень низким. Проба должна быть введена на колонку быстро в виде пробки , т. е. чтобы поступаемая проба была возможно мепее разбавленной газом-носителем. Газы обычно вводят с помощью герметичных газовых шприцев, пробоотборных кранов или клапанных устройств. Дозирующее устройство должно обеспечивать, кроме точности и воспроизводимости дозируемого объема, еше и возможно меньшее время ввода нроСы. Жидкие пробы вводят шприцами. В последнее время стали выпускать устройства для непосредственного ввода проб твердых веществ. Однако более простой метод ввода твердых проб состоит в растворении веществ в таком растворителе, пик которого легко отделяется от пиков веществ. Стандартная методика ввода проб состонт в прокалывании шприцем и введении определяемого объема пробы. [c.19]

Огасавара и Цветанович [35] изучали изомеризацию к-бутенов на окиси алюминия. Они применяли реактор, имеющий форму длинной спирали, заполненной катализатором и установленной в газовом хроматографе на месте колонки. Исследование проводили по следующей методике вводили пробу в реактор, улавливали выходящие из него соединения в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, и затем с помощью газового хроматографа отдельно анализировали каждое сконденсировавшееся соединение. Этот метод не совсем типичен для класса тех методов, которые обсуждаются в данной главе тем не менее мы упомянули его здесь, так как он показывает возможность проведения микрокаталитпческих реакций в газовом хроматографе без применения отдельного микрореактора. По результатам измерений времен удерживания изучаемых соединений авторы вычислили константы адсорбционного равновесия и не обнаружили различий в адсорбционных характеристиках для различных компонентов. Поэтому их результаты описывают действительную скорость реакции. [c.50]

Независимо от метода обработки хроматографической информации можно выделить ряд факторов, существенно влияющих на точность получаемых результатов [Л. 33, 60, 149, 161, 166]. Прежд всего условием получения высокой точности является хорошее разделение компонентов смеси. Большое значение имеет также методика ввода пробы процесс дозирования пробы должен осуществляться быстро и с одинаковой скоростью, проба не должна перегружать колонку, по крайней мере после разделения. Существенная ошибка может возникнуть при потерях вещества в результате разложения, утечек, испарения или каких-либо химических превращений пробы, а также вследствие необратимой сорбции в системе хроматографа. Очень важно стабилизировать условия анализа [Л. 28, 149, 154, 164]. В частности, в изотермической хроматографии изменение температуры колонки на 1 °С вызывает изменение максимальной концентрации фракции, а значит, и высоты пика на 2—3%. Скорость потока газа-носителя влияет не только на время удерживания, но и на площадь пика. Высота пика зависит от скорости газа-носителя и по-разному для различных типов детекторов для концентрационных она пропорциональна для потоковых 1[Л. 18]. С увеличением и площадь пика становится менее чувствительной к скорости газа-носителя [Л. 53, 149]. [c.19]

Ошибки, с вязаиные с вводом пробы, могут возникать за счет утечек, фракционирования пробы и размывания пиков. Ввод пробы представляет существенные трудности в связи с наличием высокого давления в системах жидкостных хроматографов. Методика ввода пробы в жидкостной хроматографии имеет важное значение в связи с -возможностью гидравлического разрушения слоя наполнителя колонки либо размывания пика. Различие в удельных весах анализируемой пробы и подвижной фазы может вызвать размывание пика. Фракционирование пробы в жидкостной хроматографии как источник погрешности имеет меньшее значение по сравнению с газовой хроматографией, так как не производится испарения вводимой пробы и исключено фракционирование в шприце. Размывание пиков в устройстве для ввода пробы обычно проявляется в образовании хвостов, которые приводят к частичному перекрыванию и ошибкам при детектировании пиков. [c.176]

Проба должна быть введена на колонку быстро в виде пробки . Хорошим методом проверки правильности ввода пробы является повышение температуры испарителя и уменьшение величины пробы. Если любой из этих факторов приводит к увеличению числа теоретических тарелок, это означает, что применялась неправильная методика ввода пробы. Газы обычно вводятся при помош,и герметичных газовых шприцев или пробоотборных кранов (рис. 4 и 5). В последнем случае воспроизводилюсть лучше, чем 0,5 отн. 6. [c.18]

Методика ввода пробы с понощью обычного шприца из замкнутых систен, находящихся под небольшин давлевиен. [c.162]

Umotead М.Е. - J. hromatogr.S i., 1974,12,№2,106-108 РЯХим,1974,20Д102. Методика ввода пробы из систем при давлении ниже окружающей среды. (Анализ смеси низших углеводородов), [c.138]