Раствор диэтилдитиокарбамината

Спектрофотометрическое определение свинца в растворе состоит в следующем. В делительную воронку на 50 мл вливают 5 мл (аликвотную долю) фильтрата № 3, содержащего свинец, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлоро( рма и 2 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Содержимое делительной воронки энергично встряхивают в течение 3—5 мин. Хлороформенный слой сливают в мерную колбу на 25 мл. К оставшемуся водному слою снова прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Слой хлороформа отделяют и сливают вместе с первой его порцией. Экстракцию повторяют еще раз. [c.101]

Выполнение работы. I. Приготовление разбавленного стандартного раствора кадмия. В делительную воронку помещают 100 мл воды, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл стандартного раствора соли кадмия. К смеси добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют, сливая нижний слой в стакан вместимостью 50 мл. Экстрагирование производят еще дважды с новыми порциями хлороформа. Объединенные экстракты сушат в эксикаторе над безводным сульфатом натрия, после чего переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Получают разбавленный раствор соли кадмия с содержанием кадмия 0,02 мг/мл, который хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.304]

Если присутствуют Ti, V, Мо, Мп и Со, то к раствору после экстрагирования добавляют 2мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, доводят pH до [c.204]

Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,01% каждой из перечисленных примесей, в кварцевой колбе вместимостью 50 м 1 1 мл раствора, содержащего по 0,01 мг/мл каждой из определяемых примесей, разбавляют водой до 30 мл, нейтрализуют до pH 7,5, добавляют 0,1 г угольного порошка, 0,5 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и пропускают очищенный водород в течение 20 мин. Через 2 ч осадок отфильтровывают и высушивают. Остальные эталоны с убывающим содержанием каждой примеси готовят последовательными разбавлениями головного эталона. К 1 г каждого эталона перед анализом добавляют 20 мг сульфида кадмия и тщательно перемешивают. [c.182]

В методе [465] для устранения мешающего влияния Bi, Fe и u их отделяют экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината цинка, предварительно окислив Sb(III) до Sb(V) бромной водой. Из оставшейся водной фазы экстрагируют Sb с применением диэтилдитиокарбамината натрия, из экстракта Sb реэкстрагируют соляной кислотой и определяют методом инверсионной вольтамперометрии с применением ртутно-графитового электрода. Предел обнаружения Sb 10 нг л. [c.158]

Доводят объем жидкости в мерной колбе чистым хлороформом до метки, тщательно перемешивают содержимое колбы и в полученном хлороформенном растворе диэтилдитиокарбамината свинца определяют оптическую плотность при Л = 340 ммк на спектрофотометре типа СФ-4. В качестве нулевого раствора применяют чистый хлороформ, а в качестве стандартного раствора — специально приготовленный раствор диэтилдитиокарбамината свинца известной концентрации согласно описанной выше методике. [c.101]

Содержание меди в металлическом рении и перренатах определяют экстракционно-фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность растворов диэтилдитиокарбамината меди в амилацетате [89], четыреххлористом углероде [1324], хлороформе [570, 1301]. В последнем случае пользуются раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе, что повышает избирательность определения. [c.273]

Состав соединений подтвержден радиометрическим титрованием растворами диэтилдитиокарбаминатов Си и гн. [c.38]

Абсорбция света раствором диэтилдитиокарбамината индия [c.159]

Рис. 10. Спектры поглощения раствора диэтилдитиокарбамината натрия ) и раствора, содержащего 2 мг + раствор диэтилдитиокарбамината натрия (2)

Следует отметить, что характер окраски растворов и ее интенсивность в сильной мере зависят от соотношения в растворе диэтилдитиокарбамината серебра и мышьяка при 3-кратном избытке реагента она интенсивно-желтая, при 5—10-кратном — краснокоричневая, при 22—50-кратном — коричневая и при 60-кратном — красно-фиолетовая [539]. [c.67]

Калибровочный график прямолинеен при содержании в пробе до 60 мкг As при использовании 5 мл пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра. [c.68]

Подготовка бумаги. Полоски хроматографической бумаги размером 5X 15 см пропитывают 0,04 %-м раствором диэтилдитиокарбамината натрия, протягивая их через раствор последнего, налитый в кювету для фоторабот. Подсушивают бумагу на воздухе и пропитывают раствором нитрата свинца в три раза большей концентрации. После повторной сушки бумагу обрабатывают 0,02 %-м раствором желатина. Последняя обработка позволяет повысить чувствительность определения. [c.345]

Э кстр аг и ро ва н и е кадмия и подготовка исследуемой пробы к хроматографированию. В делительную воронку отбирают 50-100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и три раза проводят экстракцию порциями хлороформа по 5 мл. Экстракты сливают в стакан вместимостью 50 мл, сушат над безводным сульфатом натрия и [c.304]

Раствор диэтилдитиокарбамината цинка в хлороформе 0,4 г ацетата цинка растворяют в 40 мл воды и отдельно растворяют 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия в 40 мл воды. Оба раствора переводят в делительную воронку емкостью 500 мл, приливают 250 мл хлороформа и встряхивают годержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания фаз слой хлороформа сливают через сухой фильтр в сухую склянку с притертой пробкой из темного стекла. Раствор устойчив длительное время. [c.148]

Раствор диэтилдитиокарбамината свинца. Готовят из диэтилдитиокарбамината натрия, предварительно очищенного выделением эфиром из насыщенного спиртового раствора. Для этого 10 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют в 50 мл этилового спирта и фильтруют чере , сухой фильтр. Полученный раствор вливают в 300 мл эфира. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза эфиром, высушивают на воздухе и сохраняют в темной склянке. Берут О, г очищенной соли, растворяют в воде, добавляют 0,1 г нитрата свинца (х. ч ), 0,5 г сегнетовой соли, нейтрализуют раствором аммиака до pH 9 по индикаторной бумаге и встряхивают раствор последовательно с двумя порциями хлороформа по 50 мл каждая. Экстракты собирают, промывают двумя порциями воды и, пропуская через сухой фильтр, переводят в мерную колбу емкостью 0,5 л, доводят объем раствора до метки хлорофоц мом. [c.175]

Определение с хинализарином. Кольтгоф [888] для фотометрического определения алюминия предложил хинали-зарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон). Однако в варианте Кольтгофа хинализарин пригоден лишь для качественного определения, так как окрашенный комплекс имеет тенденцию осаждаться. Хинализарин оказался пригодным и для количественного определения алюминия после того, как был найден растворитель для растворения окрашенного лака. Для этой цели применяют смесь бутилкарбитола с водой [532]. Окрашенный раствор фотометрируют при 570 нм. Алюминий и хинализарин входят в комплекс в соотношении 1 3 [532], по другим данным 2 3 [6011. Оптимальная среда pH 5. Закон Бера соблюдается при 0,05—2,0 мкг РЛ/мл. Определению алюминия не мешают 20-кратные количества Мп, Сс1, Рс1 и Зп, 40-кратные количества2п и 1000-кратные количества М . ВлияниеСи и Ре устраняют введением 1 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината через 20—25 мин. после добавления хинализарина. [c.131]

Авторы работы [1165] разработали метод, позволяющий определять ЗЬНз как в отсутствие, так и в присутствии Аз. Механизм цветной реакции ЗЬНд с диэтилдитиокарбаминатом серебра совпадает с таковым для А3Н3 [926, 927, 1165] и состоит в образовании интенсивно окрашенного золя Ag. При этом одна молекула 3]эНз выделяет 6 атомов Ag, а ЗЬ окисляется до ЗЬ + с последующим образованием диэтилдитиокарбамината. Вместо раствора диэтилдитиокарбамината серебра в пиридине предложено [1165] использовать хлороформный раствор этого реагента, 0,1 М по пиридину. Вместо пиридина могут использоваться некоторые другие амины, в том числе этаноламин, этилендиамин, ди-к-пропиламин и три- [c.57]

Раствор, содержащий 50 г щелочи (в пересчете на 100%-ную), нейтралиау" ют в полиэтиленовом стакане соляной кислотой до pH 7,0 по универсальной индикаторной бумаге. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл раствора соли кадмия, свежеперегнанный раствор аммиака до pH 7,5, 50 мг угольного порошка и все перемешивают. Затем добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и снова перемешивают. Через 30 мпн в раствор пропускают очищенный сероводород иа аппарата Киппа в течение 10 мин. Чере.э 2 ч полученный осадок отфильтровывают на фильтр синяя лента на воронке Бюхнера, промывают 5 мл сероводородной воды, разбавленной аммиаком до pH 7,5. К сухому остатку прибавляют 2,5 мг хлорида натрия и тщательно перемешивают. Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого соляную кислоту в количестве, равном израсходованному на нейтрализацию щелочи, в платиновой чашке упаривают в присутствии 50 мг угольного порошка почти досуха. Затем приливают такое количество воды, какое было добавлено при подготовке пробы, добавляют 1 мл раствора кадмия и нейтрализуют аммиаком до pH 7,5. Затем добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Остальные операции те же, что и при подготовке проб. [c.180]

К 1 л прозрачной исследуемой воды, содержащей 0,5—1 у таллия (и других катионов), добавляют буУ раствор НС1 или бЛ раствор NH40H по каплям до pH 3. Затем ввод.ят 2 жл 5%-нсго раствора диэтилдитиокарбамината натрия, взбалтывают, добавляют 15 жл 0,1%- ого раствора 8-оксихинолина в хлороформе и снова взбалтывают 1 мин. Дают отстояться, сл ой хлороформа переносят в колбу, а к водной фазе снова добавляют диэтил-цитиокарбаминат натрия и 8-оксихинолин, взбалтывают и т. д. эту операцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа не будет оставаться почти бесцветным. Затем к водной фазе прибавляют аммиак до pH 5 и снова обрабатывают этими же реактивами. Все экстракты объединяют и отгоняют хлороформ. [c.82]

Раствор диэтилдитиокарбамината свин-ч ца в хлороформе. Применяют при определении меди в металлическом индии. Растворяют 0,4 г ацетата свинца РЬ(СНзС00)з-2Н20 в 50 мл воды и отдельно 0,4 г диэтиЛ1 [c.152]

Описан [1581] метод разделения и обнаружения 23 ионов металлов, в том числе Sb, с использованием хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината диэтиламмония. [c.25]

На примере анализа медного порошка показано, что при содержании ЗЬ 4-10 % ошибка < 7,5%. Стибин предложено также поглощать хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината серебра, содержащим 1,10-фенантролин [1670]. Хотя этот метод несколько уступает по чувствительности экстракционно-фотометрическим методам с применением основных красителей, но уже в настоящее время превосходит их по воспроизводимости результатов. Замена цинка, используемого для получения ЗЬНд, борогидридом натрия позволит существенно снизить значение холостого опыта и тем самым повысить чувствительность метода. [c.58]

Предложено также экстрагировать 8Ь раствором диэтилдитиокарбамината аммония в ксилоле [1248] или пирролидиндитиокар-бамината аммония в метилизобутилкетоне [974]. При использовании для экстракции 8Ь растворов ТБФ в углеводородах (например, в толуоле) атомное поглош ение 8Ь значительно ниже (в - 4 раза) по сравнению с ее атомным поглош ением при использовании ме-тилизобутилкетоновых экстрактов [1667]. [c.90]

При анализе тройных сплавов на основе висмута, содержащих 0,2—59о урана и 0,2—5 о неодима или празеодима, Милнер и Эдуарде [5] отделяли висмут экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония из 1 N раствора HNO3, а затем экстрагировали уран тем же реактивом при pH 5,5—6,0 (добавляя ацетатный буфер). Количественно уран определяли фотометрированием хлороформного раствора диэтилдитиокарбаминат-ного комплекса урана. [c.354]

Разработан амперометрический метод титрования золота при pH 3,7—7,0 раствором диэтилдитиокарбамината натрия при потенциале 0,8 в (отн. н.к.э.) на фоне КС1. Метод позволяет определять 0,2—2 мг Аи в 50 мл раствора необходимо пользоваться эмпирическим титром реагента. Свинец, образуюш ий менее прочный, чем золото, диэтилдитиокарбаминат и более прочный, чем диэтил-дитиокарбаминаты других ионов, использован в качестве индикатора. В этом случае расход титранта строго эквивалентен соотношению Аи ДДТК = 1 2, точка эквивалентности более четка. Можно определить 0,4—4 мг Аи в 50 мл раствора с ошибкой < 3%. Не мешают Zn, d, Fe, Ni, Mn и 2—100-кратные количества Pb [594]. [c.132]

Раствор диэтилдитиокарбамината индия в четыреххлористом углероде поглощает в ультрафиолетовой области спектра [125, 126]. В табл. 65 приведены результаты измерения абсорбции (в %) раствором диэтилдитиокарбамината индия, в 2Ъмл которого содержится 100 у 1п. Раствор получен трехкратной экстракцией тартратсодержащего раствора соли индия при pH 8,5 четыреххлористым углеродом после добавления диэтилдитиокарбамината натрия. Толщина слоя 5,0 см. Кривые абсорбции получены также для диэтилдитиокарбаминатов Ag, В1, С(1,Со, Си, Ре, Hg, Мп, N1, РЬ, Р(1, ЗЬ, Те, ТП, Т1 Ъп и других элементов. [c.158]

Осаждение инди-я из нейтрального или слабокислого раствора [178]. Количество осаждаемого индия не должно превышать 100 мг вследствие благоприятного фактора пересчета на 1п (0,2050) метод пригоден для определения небольших количеств индия. К уксуснокислому, забуференному ацетатом раствору соли индия с pH 4—5, содержаш ему не больше 100 мг 1п, прибавляют при комнатной температуре небольшой избыток 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. ]У1инеральнокислый анализируемый раствор предварительно нейтрализуют ацетатом аммония до указанной величины pH. После 8-часовой выдержки белый объемистый осадок [(G2Hs)2NGSS]3ln отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают водой и высушивают при 105°. В табл. 66 приведены типичные результаты. [c.159]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

Косвенное спектрофотометрическое определение тиоцианат-ионов с диэтилдитиокарбаминатом меди и ионом Ag+ [1140] заключается в следующем осаждают AgS N при добавлении известного избытка Ag , после отфильтровывания осадка к фильтрату добавляют раствор диэтилдитиокарбамината меди в СС14 и по уменьшению окраски раствора (в результате замещения меди в комплексе ионом Ag+) определяют концентрацию Ag+, которую пересчитывают на содержание З N . Для 45,4 мкг З N коэффициент вариации равен 0,63%. [c.125]

Диэтилдитиокарбаминат меди. Ртуть(П) может быть определена спектрофотометрически с помощью диэтилдитиокарбамината меди, который имеет коричневый цвет и поглощает в области к = 400—500 нм, где Ящах = 440 нм в растворе СНС]д. На рис. 10 приведены спектры поглощения диэтилдитиокарбаминатов натрия и меди в растворе хлороформа. Диэтилдитиокарбаминат ртути(И) в этой области не поглощает, но он более устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат меди. Поэтому, если к раствору диэтилдитиокарбамината меди прибавить ионы Hg(II), то произойдет следующая реакция [c.111]

Экстракция дитиокарбампнатов, Диэтилдитиокарбаминат хро-ма(1П) экстрагируется хлороформом из растворов, предварительно нагретых до 80—90° С [267, 509]. Экстракцию растворами диэтилдитиокарбамината натрия (NaДДK) в хлороформе используют для группового концентрирования элементов. Вместе с Сг(П1) экстрагируются Со, Си, Ге, N1. Однако эти элементы можно отделить от хрома путем их экстракции из растворов с pH 3—4 Сг(1П) нри этом остается в водной фазе. Затем повышают pH рас- [c.131]

Метод с применением диэтилдитиокарбамината серебра (метод Вашака и Шедивеца). Этот метод впервые введен в аналитическую практику Вашаком и Шедивецом в 1952 г. [1170]. В основной своей части он совпадает с давно известным методом Гутцайта с той разницей, что мышьяковистый водород, образующийся при восстановлении соединений мышьяка водородом в момент выделения, не задерживается бумагой, пропитанной реагентами, дающими с ним цветную реакцию, а поглощается пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра с образованием продукта, обладающего интенсивной красно-фиолетовой окраской. Сам пиридиновый раствор диэтилдитиокарбамината серебра окрашен в светло-желтый цвет [629, 889]. [c.67]

Присутствие в пиридиновом растворе диэтилдитиокарбамината серебра примеси нитрата серебра сильно мешает определению мышьяка, затрудняя развитие окраски [628]. Для очистки препаратов диэтилдитиокарбамината серебра от примесей AgNOз предложено их растворять в пиридине, осаждать разбавлением пиридинового раствора водой, отфильтровывать выделившийся диэтилдитиокарбаминат серебра и промывать его на фильтре водой. [c.67]

Рис. 4. Светопоглощение пиридиновых растворов диэтилдитиокарбамината серебра после поглощения АзН ЗЬН, и ОеН4

Справочник химика 21

Химия и химическая технология