Детекторы для ВЭЖХ

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

Детекторы для ВЭЖХ должны фиксировать изменение ка-сих-либо свойств растворителя, выходящего из колонки, связанное с наличием в нем анализируемых веществ. Это может быть вменение оптических свойств элюента (в ИК-, УФ- или видимой области), его показателя преломления, способности флюоресцировать, электропроводности, способности окисляться или востанавливаться, диэлектрической проницаемости и т.д. [c.149]

Наиболее распространенным детектором для ВЭЖХ является спектрофотометрический детектор. Принцип его действия основан на известном законе светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера [1]. [c.52]

Какими же свойствами должен обладать идеальный детектор для ВЭЖХ Он не должен вызывать размывания зоны пика, выходящего из колонки, и ее уширения. Должен иметь высокую чувствительность и отклик на прохождение вещества, который можно предсказать. Образец не должен разлагаться, проходя через детектор. Изменения температуры, скорости потока и состава растворителя не должны влиять на работоспособность детектора. Отклик детектора на количество вещества должен быть линейным, и линейный диапазон должен быть широким. Детектор должен быть простым и удобным в работе и обслуживании. Детектор при прохождении вещества должен давать не только количественную информацию, но и качественную, подтверждающую состав или строение вещества. Отклик детектора должен появляться при прохождении через кювету любого вещества, этот отклик не должен зависеть от растворителя, он должен быть быстрым. [c.149]

Если в упрощенной схеме фотометра лампу заменить на такой источник излучения. который может излучать монохроматический свет любой требуемой длины волны без применения фильтров, это и будет схемой спектрофотометрического детектора для ВЭЖХ. Описания достаточно сложных оптических схем такого источника излучения можно найти в большинстве руководств по ВЭЖХ. С помощью таких схем из широкого, непрерывного спектра излучения дейтериевой лампы (190—360 нм) и лампы видимого света (длина волны более 360 нм) с использованием голографической решетки вырезается более или менее узкая полоса УФ- или видимого излучения. Это излучение и попадает в сравнительную и рабочую кюветы, которые далее работают по той же схеме, по которой устроен фотометр. Различия между разными конструкциями спектрофотометрических детекторов вызываются более или менее удачными оптическими схемами, более узким или широким пучком монохроматического света, лучшей или худшей воспроизводимостью повторной установки той же длины волны. Различают также УФ-спектро-фотометрические детекторы, использующие в качестве источника излучения только дейтериевую лампу, и работающие в УФ-и видимом диапазонах — они дополнительно оснащаются лампой видимого света, [c.151]

Выбор детектора сильно зависит от свойств разделяемых частиц. Детекторы для вэжх обычно подходят и для ФПП. [c.311]

С помощью спектрофотометрического детектора (СФД) детектируется большое количество веществ различных классов, поглощающих ультрафиолетовый свет. СФД устойчив к изменениям внешней среды все это делает СФД самым распространенным детектором для ВЭЖХ. [c.56]

Насосы, узлы ввода пробы и детекторы для ВЭЖХ, совместимые с полумикро- и микроколонкаМи, в настоящее время выпускаются многими фирмами [41, 42] [c.41]

Универсальным детектором для ВЭЖХ является рефрактометрический детектор (РМД), принцип действия которого основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Однако недостаточно высокая чувствительность и несовместимость с градиентами давления делают его значительно менее популярным в сравнении с ультрафиолетовым детектором [7]. [c.131]

Несмотря на то что дифференциальный рефрактометр является одним из наиболее универсальных детекторов для ВЭЖХ, недостаточно высокая чувствительность и несовместимость с градиентами давления делают его менее популярным в сравнении с ультрафиолетовым детектором. Первый такой детектор для ВЭЖХ был по-существу адаптацией УФ-спектрометра, изначально предназначенного для работы со стандартной ячейкой большого объема (2 мл). Его чувствительность была относительно невысокой. С того времени технология производства детекторов развивалась стремительно, и теперь некоторые одноволновые детекторы имеют чувствительность на 2-3 порядка величины выше, чем их прототипы. [c.46]

Флуориметры, измеряющие энергию излучения возбужденных УФ-светом молекул растворенного вещества, оказались очень чувствительными и селективными детекторами для ВЭЖХ. В тех случаях, когда сам по себе образец не флуоресцирует, можно до или после разделения образца на колонке получить соответствующие его производные. Чувствительность флуори-метров может в 100 раз превышать чувствительность УФ-детек-торов, однако для первых характерен более узкий линейный диапазон измерений (10 ). [c.45]

Масс-спектрометр удовлетворяет в принципе всем основным требованиям, предъявляемым к детекторам для ВЭЖХ, а именно он универсален, обладает высокой чувствительностью, ха- [c.46]

Традиционные спектрофотометрические детекторы для ВЭЖХ позволяют осуществлять мониторинг элюируемых компонентов пробы по их максимумам поглощения. Сканирование спектра требует в большинстве случаев остановки потока и занимает несколько секунд или даже минут в зависимости от диапазона длин волн. При использовании фотодиодной линейки проба сканируется каждые несколько миллисекунд, т. е. спектральная информация выдается практически постоянно. [c.186]

Следует отметить, что фоновые токи в электрохимических детекторах для ВЭЖХ могут в 1000 и более раз превосходить Диффузионные (диффузионный ток представляет собой разность между предельным и фоновым токами). [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология