Фотометрический анализ в видимой области спектра

В фотометрическом анализе используют поглощение электромагнитного излучения в УФ-, видимой и ИК-областях спектра. Наибольшее распространение получили фотометрические методы анализа, основанные на поглощении в видимой области спектра, т. е. в интервале длин волн 400—780 нм. Это объясняется возможностью получения множества интенсивно окрашенных органических и неорганических соединений, пригодных для их фотометрического определения в видимой области спектра с помощью достаточно несложных и относительно недорогих приборов. [c.53]

В габл. 20.5 приведены в качестве примера длины волн атомных спектральных линий в видимой области спектра, рекомендуемых при анализе некоторых элементов пламенно-фотометрическим методом. [c.523]

В фотометрическом анализе рекомендуется производить измерения в спектральной области, для которой обеспечиваются наибольшая точность и чувствительность количественных определений. Если свет поглощает только раствор анализируемого окрашенного соединения, а все другие компоненты не поглощают в видимой области спектра, то оптическую плотность измеряют в максимуме светопоглощения исследуемого соединения ( акс)- Мольный коэффициент поглощения при наибольший. Это позволяет обеспечить наибольшую чувст- [c.470]

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (ФА), совокупность методов мол.-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избират. поглощении электромагн. излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера -Ламберта - Бера (см. Абсорбционная спектроскопия). ФА включает визуальную фотометрию (см. Колориметрический анализ), спектрофотометрию и фотоколориметрию. Последняя отличается от спектрофотометрии тем, что поглощение света измеряют гл. обр. в видимой области спектра, реже - в ближних УФ и ИК областях (т. е. в интервале длин волн от 315 до 980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не монохроматоры, а узкополосные светофильтры. [c.171]

Наибольшее значение имеет поглощение в ультрафиолетовой и видимой частях спектра. Легкая подвижность электронных связей приводит к тому, что возбуждение обычно передается на наиболее легко возбудимую связь в молекуле или комплексе. Поэтому даже сложные соединения имеют обычно одну или небольшое количество полос поглощения, часто специфических как по положению в спектре, так и по интенсивности поглощения. Обычный растворитель — вода практически прозрачна для ультрафиолетовой и видимой областей спектра. Таким образом, электронные спектры часто довольно просты по сравнению с ИКС. Поэтому анализ даже двух-или трехкомпонентных систем не представляет большой сложности, так как обычно положения максимумов отдельных компонентов лежат в разных участках спектра. Тем не менее анализ более сложных систем уже будет представлять затруднения, поскольку спектры поглощения накладываются друг на друга. Поэтому наиболее общим является следующий путь фотометрического анализа. Сложную систему обрабатывают реактивом, который в определенных условиях образует характерно окрашенное соединение только с одним из компонентов системы. Далее измеряют интенсивность поглощения света в данном участке спектра. [c.86]

Принято считать, что использование фотометрической системы переменного тока освобождает анализ от всякого влияния эмиссии пламени. Это верно только отчасти. Если пламя излучает очень интенсивно на той длине волны, на которую настроен монохроматор, то на детектор падает сильный световой сигнал. Настроенный на соответствующую частоту переменного тока фотометр не будет реагировать на сигнал постоянного тока, однако можно показать, что шум сигнала фотоумножителя пропорционален (интенсивности сигнала)Поэтому с увеличением сигнала постоянного тока растет и шум. В лаборатории автора эта проблема не возникала, поскольку излучение пламени при очень низкой концентрации анализируемого вещества было слабым. Однако пламя ацетилена, особенно обогащенное топливом, довольно интенсивно излучает в видимой области спектра. Например, при определении бария с использованием линии 5535 А шум оказывается очень сильным. Чтобы устранить эту трудность, уменьшают спектральную ширину щели, а для компенсации ослабления сигнала увеличивают яркость лампы. Поскольку излучение пламени имеет сплошной спектр, его интенсивность уменьшается пропорционально квадрату спектральной ширины щели, тогда как интенсивность монохроматического света лампы уменьшается линейно. Это дает возможность в достаточной мере снизить шум при определении бария. [c.65]

Фотометрический анализ в видимой области спектра. 486 18. Определение ионов меди в растворе фотометрическим методом. ..............492 [c.9]

Фотометрический анализ в видимой области спектра [c.486]

Устройство и оптическая схема стилометра СТ-7. Стилометр СТ-7 предназначен для качественного и полуколичественного анализа легированных сталей по спектральным линиям видимой области спектра. Количественное определение содержания отдельных компонентов производится по измерению относительных интенсивностей линий с помощью фотометрического устройства. Прибор может быть использован также для анализа растворов, как описано выше. [c.217]

Принцип анализа. Определение основано на выделении красителей в тонком слое силикагеля с последующим фотометрическим определением в видимой области спектра при >, = 580 и 630 нм. [c.303]

Методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом. Большое значение имеют различные оптические методы анализа. Измерение поглощения света является основой фотометрии. Различают две группы фотометрических методов колориметрию и спектрофотометрию. В колориметрии сравнивают окраску исследуемого раствора с окраской стандартного раствора. В спектрофотометрии определяют спектр поглощения вещества (раствора) или измеряют светопоглощение при строго определенной длине волны. Как чисто физический метод, фотометрия применяется для анализа растворов красителей, для определения окрашенных окислов азота в газах и т. п. Измерение поглощения в ультрафиолетовой и в инфракрасной частях спектра позволило распространить эти методы на многие бесцветные растворы, не поглощающие света в видимой области. Таким путем анализируют сложные системы, содержащие органические вещества, например различные фракции перегонки нефти, витамины и др. физиологически активные вещества. Измерение поглощения в инфракрасной области используется, кроме того, для определения мути в растворах, пыли в газах. [c.18]

Изучение спектров поглощения молекул в видимой и УФ-областях является основой фотометрического анализа. [c.244]

Для фотометрического анализа важно подчеркнуть следующее. Молярный- коэффициент светопоглощения е характеризует внутренние свойства вещества и не зависит от объема раствора, толщины слоя и интенсивности освещения. Поэтому величина е является наиболее важной, общепризнанной и объективной характеристикой возможной чувствительности фотометрического определения. Значения, е в области максимума для различных окрашенных соединений сильно отличаются. Так, полосы поглощения простых ионов (акво-комплексов) меди, никеля и других в видимой части спектра характеризуются низкими значениями е порядка 10. Окрашенные аммиакаты перекиси и другие простые комплексы имеют значения [c.36]

В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии) описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометрическому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. [c.2]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Метод фотометрического анализа основан на измерении различных видов лучистой энергии как в области видимого спектра от красных до фиолетовых лучей, так и в области инфракрасных и ультрафиолетовых лучей. Методы фотометрического анализа разделяются на визуальные, в которых наблюдение ведется невооруженным глазом, и объективные, в которых наблюдение осуществляется физическими приборами, например фотоэлементами, термоэлементами и болометрами. [c.572]

Для фотометрического анализа наибольшее значение имеет поглощение света в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) частях спектра. Поглощение в ультрафиолетовой и видимой областях затрагивает электронные уровни атомов и молекул, в инфракрасной области оно обусловлено взаимодействием света с атомами или фрагментами молекул. [c.80]

Фотометрические методы анализа состава нефтепродуктов осуществляют с помощью фотоэлектроколориметров и спектрофотометров, работа которых основана на способности окрашенных растворов поглощать часть лучей светового потока, проходящих через раствор. Концентрацию поглощающего вещества определяют, измеряя поглощение. Используют поглощение электромагнитного излучения в УФ-, видимой и ИК-областях, спектра. [c.94]

Коэффициент поглощения К определяет строение поглощающего соединения. Абсолютное значение К зависит от способа выражения концентрации вещества в растворе и толщины поглощающего слоя. Если концентрация выражена в моль/дм , а толщина слоя в см, то коэффициент поглощения называется молярным коэффициентом погашения е при с=1 М и /=1 см Е = Л, т. е. молярный коэффициент погашения численно равен оптической плотности раствора концентрацией 1 М, помещенного в кювету с толщиной слоя 1 см. Для фотометрического анализа наибольшее значение имеет поглощение света в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областях спектра. [c.165]

Начиная с 50-х годов, спектрофотометрия в видимой и УФ-областях спектра стала одним из самых популярных методов исследования органических соединений. Это было обусловлено широким кругом решаемых данным методом задач, доступностью и относительной дешевизной спектрофотометров, а также сравнительной легкостью их сопряжения с ЭВМ. Спектрофотометрические методы нашли широкое применение в теоретической органической химии в контроле за ходом технологических процессов, в медицинских и биохимических исследованиях и т. д. Сегодня фотометрические методы анализа по своей распространенности уступают лишь хроматографическим, а по данным из других источников — делят с ними первое место. [c.3]

Известно, что у большинства РЗЭ спектры излучения в воздушно-ацетиленовом и водород-кислородных пламенах состоят из большого числа молекулярных полос, расположенных в основном в видимой и инфракрасной областях спектра и относящихся к молекулам окислов МеО. Следует отметить, что в спектрах только некоторых РЗЭ (8т, Ей, Ти и УЬ) отмечаются атомные линии. Благодаря относительной простоте возбуждения РЗЭ и разработанной стандартной аппаратуре пламенно-фотометрический метод является универсальным способом определения ряда элементов с пределом обнаружения 0,5% при неблагоприятных условиях анализа. При анализе объектов, содержащих малое число РЗЭ, предел их обнаружения составляет 0,001 % и менее. [c.3]

Коли соединение определяемо]о компонента поглощает электромагнитные излучения в видимой области спектра, то два световых потока можно сравнивать визуально (име11но с этого и началось развитие фотометрических методов анализа) или посредством фотоэлектрических приборов. Если наблюдение проводит визуально, можно лиш(1 твердо констатировать наличие разницы в окраске, но оценить степень различия ее с достаточной точностью практически невозможно. Поэтому при всех визуальных методах оба световых потока должны быть одинаковыми. В соответствии с законом Бугера этого можно достичь т )е-мя путями изменяя концентрацию раствора (методы шкалы, разбавления и колориметрического титрования— метод дублирования), изменяя толщину слоя (применение колориметров) и изменяя интенсивность светового потока. [c.327]

Фотометрические методы анализа основаны на точном определении интенсивности окраски раствора, содержащего некоторое производное данного соединения. Таким образом, вначале интересующее нас соединение переводится в окрашенный комплекс, который должен иметь четкую полосу поглощения в видимой области спектра. Определив величину поглощения или оптическую плотность раствора, можно при помощи закона Ламберта — Бера установить концентрацию соединения. Выбирать подходящую длину волны, при которой проводится анализ, легче после детального изучения спектра поглощения анализируемого соединения (рис. 1.9) [6]. Примером применения данной методики может служить фотометрическое определение Fe l в реакционной смеси [6]. Хлорид железа(III) используется как катализатор при производстве дихлорэтана (см. рис. 1.3) [c.24]

Тройные гетерополикомплексы имеют ряд характерных свойств, определяющих их химическую индивидуальность. Так, они обычно лучше растворимы в воде и меньше извлекаются неполярными органическими жидкостями, что дает возможность отделить их от обычных гетерополикомплексов [72]. Для фотометрического анализа важно также, что спектры поглощения тройных соединений более сдвинуты к видимой области спектра. [c.359]

Фот.ометрические методы основаны на измерении пропускания, поглощения или рассеяния света частицами загрязнений Наибольшее распространение получили два фотометрических метода турбодиме-трия и нефелометрия. Турбодиметрией называют определение количества и дисперсности взвешенных частиц в жидкости по поглощению света. Нефелометрия — определение тех же показателей по интенсивности рассеивания света. Фотометрический анализ может проводиться в ультрафиолетовой, инфракрасной и видимой областях спектра. [c.160]

К настоящему времени в СССР разработаны конструкции фотометрических газоанализаторов на хлор, который имеет характерные полосы поглощения в ближней ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Обычно сопутствующие хлору примеси (На, СОг, О2 и др.) не имеют полос поглощения в этих областях спектров и потому не препятствуют проведению фотометрического анализа хлорсодержащих смесей. В производстве жидкого хлора могут быть применены газоанализаторы типов УФ-6208 (для исходного хлоргаза), УФ-6207 н ГУП-2Б (для абгазов) . Приборы снабжены самописцем типа ДСР1 для установки на щите, удаленном от точки отбора проб на расстояние до 300 м. [c.123]

Фотометрические измерения выполняются на однолучевом фото-мзтре с фильтрами. Для выбора соответствующей полосы в видимой области спектра используются узкополосные интерференционные фильтры. Измерительная кювета является цилиндрической и имеет оптическую длину 10 мм. Она заполняется всасыванием раствора из реаквдс.н-ной пробирки. После завершения измерения раствор возвращается в эту же пробирку. Чтобы облегчить перенос обработанной пробы в кювету, последняя снизу снабжается насадкой, а сверху соединяется с всасывающей линией. Кювета находится в держателе, который может подниматься и опускаться. Когда под кювету попадает реакционная пробирка, держатель опускается и производится всасывание 1,5 мл раствора в кювету. После заполнения кюветы всасывание прекращается, держатель поднимается и вводит кювету в световой пучок. По окончании фотометрического измерения держатель опускается, раствор возвращается в реакционную пробирку и держатель опять поднимается. Перед начатом серии анализов производится наладка и калибровка фотометра, состоящие из следующих стадий. Пустая кювета помещается в верхнее положение, производится холостое измерение на воздухе и полученный результат вводится в память. Затем кювета заполняется [c.119]

В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают спектрофотометрический метод— анализ по поглощению монохроматического света ифотоколориметрический — анализ по поглощению полихроматического (немонохроматического) света в видимой области спектра. Оба метода основаны на пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества (см. разд. 4.1.1). [c.178]

СКБ АП (г. Тбилиси) разработан полуавтоматический фотометрический титратор типа ТФЛ-46, предназначенный для анализа растворов с использованием реакций нейтрализации, комплексометрии, окисления — восстановления и др. Прибор имеет фотоабсорбцио-метр, блок из трех автоматических бюреток с электромагнитными клапанами, фотоэлектрический расходомер титранта с выходным сигналом О—50 мв, набор сменных бюреток на 10, 25, 50 мл, а также набор кювет на 50, 100, 150 и 200 мл. Прибор комплектуется также набором из девяти сменных светофильтров, охватывающих видимую область спектра (400—720 ммк). Воспроизводимость показаний прибора не ниже 1%. [c.65]

Визуальный спектральный анализ основан на наблюдении с помощью спектроскопа (стилоскопа или стилометра) видимой области спектра и визуальной оценке либо фотометрическом измерении интенсивностей ана л ИТ иче с к их л iniuii. [c.183]

Колоночная хроматография переживает второе свое рождение. Разработанный в настоящее время метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяет не только повысить эффективность разделения, но и значительно усовершенствовать обнаружение. В этом варианте метода хроматографическая колонка соединяется непосредственно со специально разработанными детекторами. Однако в ряде случаев преимущества непосредственного сочетания высокочувствительного обнаружения с процессом разделения нескольких веществ иногда теряются вследствие того, например, что при фотометрическом обнаружении в УФ-области или в видимой области спектра 1) элюируемые вещества могут обладать различными максимумами поглощения, в то время как большинство детекторов допускает измерение лишь при одной длине волны и 2) требуемая (в УФ-области) прозрачность подвижной фазы ограничивает область применения как детектора, так и собственно хроматографов. В то же время в отдельных случаях эти ограничения могут способствовать высокой селективности анализа. [c.104]

Фотометрический анализ — это группа методов аналитической химии, основанных на измерении поглощения электромагнитного излучения в видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра растворами анализируемых веществ. Понижение интенсивности монохроматического излучения зависит от концентрации поглощающего вещества и толщины слоя раствора. Эта зависимость выражается законом Бугера (основной закон светопоглощен ия) [c.125]

Абсорбционный спектральный анализ в ультрафиолетово видимой и инфракрасной областях спектра. Различают спектр фотометрический и фотоколориметрический методы. Спектроф тометрический метод анализа основан на измерении поглощен света (монохроматического излучения) определенной длины во. ны, которая соответствует максимуму кривой поглощения вещее ва. Фотоколориметрический метод анализа основан на измерен светопоглощения или определения спектра поглощения в пр) борах—фотоколориметрах в видимом участке спектра. [c.328]

СПЕКТРО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — количественный анализ, основанный на переведении определяемого вещества действием реактива в поглощающее свет соединение, содержащееся в растворе, в измерении интенсивности поглощения света с помощью спектрофотометров один из фотометрических методов анализа. Спектрофотометры (ряс.) дают возможность выделять узкий диапазон длин волн, что отличает С. а. от фотометрического анализа, осуществляемого с помощью гл. обр. фильтровых фотометров, к-рые выделяют более широкий участок спектра. В связи с этим чувствительность и точность С. а. выше, чем фотометрического анализа (влияние иоглорон-пих ионов уменьшается). С. а. расширяет возможность определения мн. веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой, видимой и близкой инфракрасной областях спектра. Он позволяет измерять оптическую плотность на любом участке длин волн (в пределах рабочей области спектра спектрофотометра), вследствие чего с его помощью можно определять разные компоненты в смеси даже при наложении их спектров. Так, если в растворе содержится п веществ, характеризующихся полосами свето- [c.424]

При многих анализах, например при определении примесей в железных рудах, черных металлах, медных сплавах, никелевых электролитных ваннах и т. п., в испытуемом растворе присутствуют различные ионы, которые поглощают свет как в видимой, так и в другйх областях спектра. Отделение или связывание этих ионов обычными методами требует затраты времени и реактивов. В ряде случаев фотометрическое определение можно выполнить, не прибегая к отделению мешающих ионов. Здесь рассматриваются методики, при которых реактив, применяемый для определения, не взаимодействует с поглощающими свет примесями с образованием новых окрашенных соединений. [c.141]

В фотометрическом анализе большое значение имеют красители, которые содержат хелатные ОН- или ОН- и СООН-группы, но в отличие от описанных в предыдущем параграфе являются окрашенными, т. е. поглощают свет в видимой части спектра. Их спектр поглощения обычно резко сдвигается в длинноволновую область при образовании ионных форм, т. е. солей со щелочными металлами. При этом усиливается также интенсивность поглощения (см. гл. 4, 10). При взаимодействии таких реактивов со многими двух и более зарядными ионами образуются интенсивно окрашенные соединения, которые инолда называются лаками в связи с их применением в технологии крашения. Реакции характеризуются высокой чувствительностью. Кроме того, они применимы для определения как хромофорных, так и нехромофорных металлов, так как изменение окраски обусловлено изменением электронных уровней реактива, а не металла. С другой стороны, это же обстоятельство резко уменьшает специфичность реакции. [c.278]

Высокие электронодонорные возможности ГПК приводят не только к проявлению льюисовских кислотных свойств, но и к четко выраженной окислительной способности этих соединений. Полоса поглощения восстановленных форм испытывает батохромное смещение по сравнению со спектрами исходных ГПС. Одновременно резко возрастает максимальное значение мoлiфнoгo коэффициента поглощения. Продукты восстановления интенсивно поглощают в видимой области и под названием "синей" используются в фотометрическом анализе. Окислительная способность ГПС находит применение и в электрохимических определениях, например в полярографии и ампе-рометрии [14]. [c.145]

Среди фотометрических приборов наибольшими возможностями обладают спектрофотометры. При помощи оптических схем выделяют требуемое моноэнергетическое излучение с очень узким интервалом длин волн. Пройдя сквозь кювету с раствором, излучение попадает на фотоэлемент, соединенный с гальванометром. Моноэнергетичность излучения позволяет повысить точность анализа и измерять светоноглощение не только в видимой, но и в невидимых областях спектра. Это намного расширяет круг фотометрируемых веществ. Теперь он почти неограничен. Можно, например, в бесцветном растворе, освещаемом ультрафиолетовым светом в кварцевой кювете, определять доли микрограмма лантаноидов, бензола и т. д. А в инфракрасном свете анализировать множество органических соединений, если раствор помещен в кювету из фтористого литня. Кроме того, в одном растворе можно определять несколько различно окрашенных компонентов, скажем, в зеленом участке спектра — никель, в оранжевом — кобальт, в фиолетовом — марганец. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология