Детектор сигнал отклик

Система детектирования должна обладать высокой чувствительностью (отношение отклика детектора к количеству образца) и низким фоновым откликом. Вообще вещество обнаруживается, если сигнал отклика детектора по крайней мере в два раза превышает фоновый. [c.139]

В то время как качественный анализ зависит главным образом от природы хроматографической колонки, количественный анализ зависит в первую очередь от природы сигнала, даваемого детектором. Сигнал детектора с микрогорелкой, по-видимому, является линейным в пределах одного анализа, так как правильные результаты получаются при анализе, например, 0,5% бензола в этилбензоле. Является ли отклик линейным и для очень больших образцов, не было определено но очень малый образец, требующий увеличения в 10 раз силы тока, передаваемого на самописец в 10 мв, все еще дает приблизительно правильный результат, хотя основная линия недостаточно устойчива для большой точности. [c.163]

Представленные в ней характеристики, конечно, относятся к идеализированным моделям детекторов. В большинстве случаев процесс получения связи сигнал - отклик, вытекающий из основного принципа работы детектирующего устройства, сопровождается большим количеством побочных процессов, которые могут существенно изменить ожидаемые характеристики детектора. Следовательно, любой реальный детектор будет обладать определенными отклонениями от характеристик, которые можно предположить для него, исходя из этих критериев. [c.23]

При постоянной скорости газа-носителя сигнал (отклик) катарометра на стандартное количество анализируемого вещества определяется прежде всего разностью теплопроводностей газовых потоков в сравнительной и измерительной ячейках детектора и перегревом его чувствительных элементов относительно корпуса. Температура чувствительных элементов возрастает с увеличением подаваемой на них электрической нагрузки (тока моста). [c.236]

В газохроматографическом анализе используют разнообразные детекторы, что в известной степени способствует быстрому развитию метода. На с. 47 перечислены детекторы, наиболее часто вводимые в состав газовых хроматографов и называемые газохроматографическими детекторами. Исследуемое вещество иногда можно также собирать после разделения и определять с помощью соответствующего метода, например титрования, атомно-адсорбцион-ной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса. Сочетание газового хроматографа с другим аналитическим оборудованием, например с масс-спектрометром, открывает дополнительные возможности для идентификации неизвестных компонентов. Некоторые из наиболее распространенных детекторов кратко описаны ниже. Более детальную информацию можно найти в работах 8,30] и в проспектах фирм, изготавливающих соответствующее оборудование. Детекторы, описанные ниже, относятся к дифференциальным детекторам. Электрический сигнал дифференциального детектора является откликом на изменение состава протекающей через него газовой смеси. В результате регистратор выписывает серию пиков, в идеальном случае имеющих форму кривой Гаусса, причем каждый пик соответствует появлению в детекторе определяемого вещества. [c.55]

Время отклика детектора на сигнал не должно превышать 1 сек. Основной вред инерционности состоит в том, что она вызывает смешение компонентов. Постоянная времени Тд детектора должна быть значительно меньше времени прохождения бинарной смеси через камеру детектора, иначе сигнал детектора не будет пропорционален концентрации компонента (будет занижен). [c.245]

Отношение сигналов (относительный сигнал или относительный отклик) различных детекторов на анализируемое вещество [c.196]

Вариант схемы б предусматривает попадание из колонки в детекторы одного и того же количества паров анализируемого соединения. При этом условии численное значение относительного отклика детекторов находят непосредственно из хроматограмм соотнесением площадей, высот пиков или других параметров, отражающих реакцию (отклик) каждого детектора на выход из колонки интересующего г-го вещества (при заданной чувствительности регистрации сигнала каждого детектора) [c.197]

В методе абсолютной калибровки в идентичных условиях получают хроматографические пики анализируемого раствора и стандартных растворов известной концентрации. Строят график зависимости высоты или площади хроматографического пика от количества введенного стандарта. Получив пик определяемого вещества на основании градуировочного графика, находят концентрацию вещества в анализируемом растворе. В качестве стандарта можно применять любое чистое вещество, которое хорошо хроматографируется в условиях анализа. В этом случае предварительно определяют соотношение между откликами стандарта и соединений, концентрация которых должна определяться. Под откликом понимают сигнал детектора, соответствующий известному количеству анализируемого вещества. [c.628]

Для детектора с частотой отклика г ) выходной сигнал [c.205]

Так как отклик детектора принимается постоянным как для аналита, так и для стандарта, либо одинаково изменяющимся для обоих соединений (например, при изменении деления сигнала усилителя), то [c.5]

Электронроводность разбавленных растворов различных ионов различна, она зависит от подвижности ионов. Наиример, для ионов Н она равна 350 условных единиц, для ОН -198 у.е., для Р , СГ, Вг , НОз, Ка , К , КН/, Mg и т.д. в пределах от 50 до 80 у.е. Поэтому отклик разных веществ (сигнал детектора) ири их одинаковой концентрации несколько разный. Если определяемые ионы заместить па иопы Н и 0Н , то сигнал возрастет в 3-7 раз. На этом основано химическое усиление сигнала в методе двухколоночной ионной хроматографии. [c.25]

Детектор — устройство, предназначенное для обнаружения в потоке газа-носителя анализируемых веществ по какому-либо физикохимическому свойству. Отклик осуществляется за счет преобразования свойств в электрический сигнал. [c.62]

Механизм образования сигнала в ДТИ изучен недостаточно не только для проведения каких-либо количественных сопоставлений, но и для качественного единообразного толкования отклика детектора на вещества различной природы. Вероятнее всего, что в рамках общего, весьма сложного механизма ионизации в пламени водорода в присутствии соединений щелочных и щелочноземельных металлов, регистрация веществ различной природы происходит по различным механизмам. [c.81]

В случае ограниченной диффузии объем вводимой пробы и размеры соединительных трубок существенным образом влияют на дисперсию зоны пробы и вид отклика детектора. Высота пика увеличивается с увеличением объема вводимой пробы до достижения определенного постоянного значения сигнала. Дальнейшее увеличение объема вводимой пробы не приводит к увеличению высоты пика, но существенным образом увеличивает ширину пика, что иллюстрируется рис. 12.4, а. Дисперсия зоны введенной пробы в ПИА (при постоянных скорости потока носителя и внутреннего диаметра трубки) увеличивается с удлинением используемых трубок (рис. 12.4, б). Поэтому для проведения анализа необходимо уменьшить длины соединительных трубок между узлом ввода пробы и детектором. [c.253]

Вклад постоянной времени детектора такл<е определяется уравнением (34), где т теперь обозначает постоянную времени детектора. В больщинстве случаев постоянная времени детектора по существу определяется постоянной времени усилителя, используемого для регулировки сигнала, подаваемого детектором ионов, в соответствии с требованиями регистрирующих устройств. Хотя усилители и другие вспомогательные электронные устройства не являются системами первого порядка, в приемлемо хорощем приближении их можно рассматривать как имеющие экспоненциальный отклик с постоянным временем срабатывания. [c.143]

Гелиевый детектор. Разработан для ультрамикроанализа газов. Под воздействием тритиевого источника р-излучения и высокого градиента электрического поля (более 2000 В/см) гелий, используемый в качестве газа-носителя, переходит в метастабильное состояние с определенным ионизационным потенциалом. Все соединения с более низким потенциалом ионизации при этом ионизируются и дают положительный сигнал. Гелиевый детектор дает отклик на все газы, исключая неон. Этот детектор удобен для анализа следовых примесей в высоко очищенных этилене, кислороде, аргоне, водороде, диоксиде углерода и т. д. [c.233]

Отиосительпый метод — это метод, основанный на сравнении результатов измерений для анализируемого образца и серии образцов сравнения известного состава при использовании системы определения, для которой зависимость сигнала (отклика) от содержания (в идеальном случае линейная) в соответствующем рабочем диапазоне определяется экспериментально и которую не требуется рассчитывать теоретически. Содержание определяемого компонента в пробе находят с помощью интерполяции зависимости отклика детектора от содержания, полученной с помощью образцов сравнения [3.2-6). [c.86]

Пламенно-ионизационный детектор был использован для количественного изучения хелатов металлов, полученных из ацетилацетона, трифторацетилацетона и гексафторацетилацетона [26, 31—М]. Бранд и Хеверан [31] использовали такой детектор для определения хрома в виде Сг(АА)з. Взяв в качестве исходного вещества водный раствор соли хрома, они получили комплекс, экстрагировали его сероуглеродом и вводили полученный раствор в хроматографическую установку. В результате опытов было найдено, что в интервале концентраций хрома в водном растворе от 0,5 до 1000 10 г мл площадь пика линейно связана с концентрацией. Хилл и Гессер [33] установили, что введение атомов фтора в хелат приводит к уменьшению чувствительности при применении электроиозахватного детектора наблюдается обратное [24]. Не связанные в комплексы лиганды — ацетилацетон, трифторацетилацетон и гексафторацетилацетон — дают сигналы, относящиеся друг к другу как 1,6 1,0 1,0 соответственно [33]. Как и следовало ожидать, ион металла также влияет на сигнал детектора отношение откликов для комплексов не совпадает с полученным для не связанных в комплексы лигандов. [c.79]

В газовой хроматографии в настоящее время существуют три варианта классификации детекторов. Классификация детекторов, согласно временной зависимости их отклика, позволяет установить разницу между кумулятивньм (интегральным) и дифференциальным детекторами. Сигнал интегрального детектора характеризует общее количество вещества, прошедшего через прибор с начального момента времени до данного момента, тогда как дифференциальный детектор ха [c.18]

Время отклика детектора на сигнал не должно превышать 1 с. Инерционкость вызывает смешение компонентов в детекторе и искажает результаты анализа. Постоянная времени то детектора должна быть значительно меньше времени прохождения бинарной смеси через камеру детектора, иначе сигнал детектора не будет пропорционален концентрации компонента (будет занижен). Постоянную То определяют следующим образом. Какой-либо компонент вводят в детектор помимо колонки. Инерционность находят по ширине полученного в этих условиях пика (обычно это пик воздуха) и выражают в секундах. [c.51]

В настоящее время наиболее употребительными являются детекторы по теплопроводности и ионизационно-пламенный. Структурные особенности молекул по относительному (сравнительному) отклику ДТП и ДИП выявить трудно. И тем не менее величина относительного сигнала даже этих двух детекторов в ряде случаев оказывается достаточно информативной при необходимости отнесения исследуемого вещества к тому или иному гомологическому ряду [61 ]. Гораздо большие возможности функционального качественного анализа (расширение круга анализируемых объектов) обеспечивает комбинирование катарометра нли ДИП и одного (двух, редко --- больи1его числа) из селективных детекторов, например термоионного, электронно-захватного или пламенно-фотометрического (см. гл. И). [c.198]

Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

К существенному искажению результатов хроматографического разделения приводят погрешности, связанные с детектированием, или усилением. Каждый детектор характеризуется специфичностью, линейностью и чувствительностью. Особенно важна проверка на селективность при анализе микропримесей. Отклик УФ-детекторов может изменяться на вещества со схожими функциональными группами в 10" раз. Необходимо отклик детектора прокалибровать для каждого определяемого вещества. Естественно, что вещества, не поглощающие в УФ-области, не дадут сигнала на самописец при использовании в качестве детектора фотометра. При использовании рефрактометра возможно появление отрицательных ликов. Кроме того, этот детектор необходимо термостатировать, чего не требуется для УФ-детектора. [c.175]

ПИА имеет ряд важных характеристик, сравнимых с характеристиками традиционных нсзферывных проточных измерений высокую производительность (обычно 100-30Р проб 8 ) м ише времена отклика (часто менее 1 мин между инжекцией пробы и откликом детектора) значительно более быстрые нарастание и исчезновение сигнала (только несколько минут для каждой пробы) и, за исключением системы ввода, более простое и гибкое оборудование. Последние два преимущества исключительно важны, поскольку они делают возможным и экономичным автоматизированные определения для сравнительно небольшого числа проб нерутинного типа. Непрерывные проточные методы теперь уже не ограничиваются только теми случаями, когда число проб велико и аналитический метод является рутинным. [c.442]

Очевидно, что ФО зависит от механизма регистрации. Если при регистрации а-частиц полупроводниковым детектором энергия частиц напрямую преобразуется в сигнал детектора, то в аппаратурном распределении импульсов ионизационной камеры (рис. 6.2.2) помимо пиков ядфной реакции Не (п,р) Н появляется широкая ступенька (3) связанная с упругим рассеянием нейтронов на ядрах Не. В каждом из этих процессов реализуется разная доля энергии нейтронов, поэтому и функция отклика такого детектора имеет столь сложный вид. [c.68]

Степень дисперсии, или разбавления, в ПИА характеризуется коэффициентом дисперсии D. Рассмотрим простой дисп юионный эксперимент. Раствор пробы, сод жащийся в полости клапана до инжекции, однороден н имеет начальную концентрацию С , которая, если бы ее можно было измерить с помощью детектора, дала бы сигнал прямоугольной формы с высотой, пропорциональной концентрации пробы (рис. 7.4-2). После инжектирования проба движется с потоком ш>сителя, образуя размытую зону, форма которой зависит от геометрии канала и скорости псугока. Следовательно, кривая отклика имеет форму пика, отражающую континуум концентраций (рис. 7.4-2, внизу) и образующую градиент концентраций, в котором каждый отдельный элемент жидкости имеет концентрацию, отличную от соседнего. Полезно, однако, рассма г-ривать этот контш м концентраций состоящим из индивидуальных фрагментов жадкости, имеющих определенную концентрацию содержимого пробы С, поскольку каждый из этих фрагментов является потенциальным источником сигнала (см. также разд. 7.4.10). [c.446]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Многочисленные экспериментальные наблюдения позволили выявить две характерные особенности ПИД 1) отклик детектора для углеводородов пропорционален числу атомов углерода в мо- лекуле 2) для замещенных углеводородов отклик меньше, чем для исходного вещества. Эти особенности легли в основу концепции эффективного углеродного числа (yVy, где отклик ПИД для функциональной группы количественно выражается через сигнал, отнесенный к одному атому углеводорода. [c.403]

Наиболее общей характеристикой любого детектора является его функция отклика (ФО). Для детектора, используемого для измерения энергетического спектра частиц, функция отклика С(Е, V) есть плотность распределения вероятности того, что в результате регистрации частицы с энергией Е амплитуда сигнала будет равна V. Экспериментально ФО определяется обычно следующим образом. При фшссированных значениях энергии , измеряют распределение импульсов по амплитудам 0(Е1, У). В таких измерениях используют моноэнергетические источники излучения. Функцию 0(Е,,У) называют формой линии детектора. На рис. 6.2.1 и 6.2.2 приведены два распределения, существенно отличающихся друг от друга. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология