Микрогазоанализаторы

Прибор (рис. 124) предназначен для определения микроконцентраций инертных газов, для которых применение обычных вакуумных кранов в установках вакуумного типа ведет к большим аналитическим ошибкам [5]. Автор прибора применил поэтому взамен вакуумных установок прибор с ртутными затворами, при использовании которых анализируемый газ в вакуумной своей части не соприкасается с кранами. При работе с микрогазоанализатором на редкие газы следует обратить особое внимание на тщательность и полноту очистки редких газов от их спутников. Для этой цели, кроме обычно применяемой при анализе инертных газов трубки с металлическим кальцием для поглощения азота и кислорода в прибор дополнительно введены колонка для сжигания примеси водорода и две трубки с фосфорным ангидридом — для поглощения паров воды. Ход анализа редких газов — разделение их на фракции и анализ по методу теплопроводности (или по методу плотности с помощью газовых микровесов) — описан выше. [c.275]

Для нормальной работы микрогазоанализатора необходимо, чтобы в камеру 2 не проникал воздз х. Эта камера наполняется ртутью через имеющееся в ее верхней части отверстие, закрывающееся винтом. Этот винт должен быть хорошо затянут, чтобы обеспечить газонепроницаемость. В камеру 2 входит еще винт 3, служащий для засасывания и выталкивания ртути. Здесь уплотнение достигается при помощи сальника, показанного на чертеже. В сальник помещена асбестовая нить, слегка смазанная вазелином. Вазелин следует брать очищенный, не содержащий сернистых соединений, во избежание загрязнения ртути. [c.223]

Анализ при помощи упрощенного микрогазоанализатора [51], схема которого дана на рис. 72, основан на измерении разницы между показаниями соединенного с прибором ртутного манометра до и после поглощения в реакционной трубке исследуемого газового компонента или после его сожжения. Реакционную трубку 1 и кран 2 эвакуируют через изогнутую трубку 3, а объем 4 — через один из отростков крапа 5, другой отросток которого соединен с источником газа. Откачивая воздух через кран 6, поддерживают во время эвакуирования системы уровень ртути в объеме 7 ниже метки 8. Когда давление в объеме 4 снизится до 10 мм рт. ст., впускают газовую пробу через кран 5. Осторожно соединяя через кран 6 объем 4 с атмосферой, подымают уровень ртути до метки 9. По разнице между положениями [c.188]

Рис. 72. Схема упрощенного микрогазоанализатора

Схема микрогазоанализатора дана на рис. 74. Основная часть прибора — укрепленный на штативе 1 измерительный капилляр 2, внутренний диаметр которого равен 1 мм. На капилляре нанесены деления, позволяющие отсчитывать 0,001 мл газа. Нижний конец капилляра входит в наполненную ртутью камеру 5, объем которой может плавно изменяться поршнем 6. [c.190]

Известен целый ряд конструкций микрогазоанализаторов, основанных на тех же принципах, что и приборы общего макро-газового анализа. Однако не все они позволяют сделать полный анализ всех составных частей таких сложных газовых систем, как природные газы, где приходится определять двуокись углерода и другие кислые газы, кислород, водород, азот, углеводороды и сумму редких газов, иногда и с подразделением их на легкие и тяжелые. Один из описанных ниже приборов [47] дает ответ на поставленный вопрос. В основу работы положено разделение газовой смеси на отдельные компоненты путем конденсации, абсорбции и адсорбции их. Конденсацию и адсорбцию ведут при низких температурах, абсорбцию в отдельных случаях при повышенных. Замер объема газа производят путем наблюдения давления газа при различных объемах его. Анализ проводят при давлениях ниже атмосферного. Методом контроля служит исследование спектра газового разряда. [c.191]

Микрогазоанализатор (рис. 75) — вакуумный прибор с вакуумными стеклянными кранами и шлифами. В нижней части прибора, справа и слева, находятся ртутные насосы, каждый из которых состоит из двух стеклянных резервуаров емкость верхнего резервуара немного меньше емкости нижнего. В верхней части нижнего резервуара припаян трехходовой кран 1 (или 2), один из отводов которого соединен с масляным вакуумным [c.191]

Трубка 22 помещена в электрическую печь, температуру нагревания которой (до 900°) измеряют термопарой. Шлиф 23 служит для перехода от тугоплавкого стекла к легкоплавкой трубке 24 с фосфорным ангидридом и О-образной трубке 25 для вымораживания двуокиси углерода. Четвертая система трубок, предназначенная для поглощения азота и выделения из газовой смеси инертных газов, состоит из легкоплавкой трубки, идущей от крана 11, которая через шлиф 26 соединяется с тугоплавкой трубкой 27, содержащей металлический кальций в виде стружек. Трубка 27 помещена в электрическую печь, дающую необходимую для образования нитрида кальция температуру (700°). Через шлиф 28 тугоплавкая трубка соединяется с легкоплавкой, идущей к крану 12. Гребенка микрогазоанализатора заканчивается в правой своей части трехходовым краном 13, соединенным с правой и левой частями прибора и с краном 14, который, через трубку. 29 с фосфорным ангидридом, связан с краном 15. Трубочка между кранами 13 и 14, имеющая общий объем 1—2 мл, предназначена для взятия в микрогазоанализатор небольшой порции газа. Направо от крана 13 имеется разрядная трубка 31, соединенная с микробюреткой и ртутным насосом через кран 17. и-образная трубка 30 с активированным углем, погруженная в сосуд Дьюара с охладительной смесью, служит для разделения инертных газов на сумму легких и сумму тяжелых газов. [c.193]

Рис. 76. Схема микрогазоанализатора для анализа газов, выделяющихся из стали

Для анализа газов, выделяющихся из сталей при их нагревании в вакууме, предназначен микрогазоанализатор системы Ю. А. Клячко [52]. В микрогазоанализаторе (рис. 76) один конец циркуляционной трубки 1 присоединен к всасывающему патрубку, другой — к нагнетающему патрубку. Поглотительные трубки 2, 3 и 4 соединяются с У-образными коленами циркуляционной трубки двойными ртутными затворами, позволяющими путем опускания и поднимания ртути включать в циркуляционную систему или отключать от нее ту или иную трубку микрогазоанализатора. Трубка 2 из прозрачного кварца, предназначенная для сожжения окиси углерода и водорода, наполнена гранулированной СиО трубка для сожжения помещена в электрическую печь 5, смонтированную для нагревания трубки до 300—320°. Трубка 3, предназначенная для поглощения паров воды из газовой смеси, заполнена ангидроном. Трубка 4 в средней своей части заполнена аскаритом (для поглощения двуокиси углерода) и дополнена ангидроном. Для забора газа из экстракционной части прибора служит трубка 6, присоединенная к ртутному насосу 7. [c.194]

Анализ при помощи упрощенного микрогазоанализатора [51], схема которого дана на рис. 72, основан на измерении разницы между показаниями соединенного с прибором ртутного манометра до и после поглощения в реакционной трубке исследуемого газового компонента или после его сожжения. Реакционную трубку 1 и кран 2 эвакуируют через изогнутую трубку 3, а [c.188]

Верхний конец измерительного капилляра изогнут й пйгружен в заполненную до краев ртутью чашку 7, высота которой плавно изменяется вращением гайки 8. В центре чашки 7 находится, поднимаемый кверху и поворачиваемый винтом 11, держатель 9 пробирок 10 для анализируемого газа. Измерительный капилляр 2 окружен водяной муфтой <3 температуру воды в муфте измеряют термометром 4. Анализируемый газ вводят в пробирку 10 через капилляр 12, предварительно заполненный ртутью. Введя в пробирку небольшой пузырек газа, порядка 0,5 мл, поднимают ее, поворачивают на 180° и опускают так, чтобы она вошла на кончик капилляра 2. Опуская поршень 6 и всасывая ртуть в сосуд 5, вводят в измерительный капилляр 2 газ из пробирки, который теперь будет заключен между двумя столбиками ртути. Отсчет объема газа производят после доведения мениска верхнего столбика до нуля шкалы. После определения объема газа, его вновь переводят в пробирку 10, которую затем приподнимают, поворачивают на 60° и вводят в нее поглотитель. Поглощение газа производится в течение 5 минут. Затем, передвинув пробирку на кончик измерительного капилляра, всасывают в него оставшийся газ и измеряют его объем. По разности между первоначальным объемом газа и оставшимся после абсорбции или сожжения определяют процентное содержание исследуемой составной части газовой смеси. Относительная погрешность определения при работе с микрогазоанализатором приблизительно равна 1 /о- [c.191]

На рис. 6 представлена схема микрогазоанализатора, разработанного в Институте химической физики [36]. Части прибора укреплены на штативе 1. Анализируемый газ забирается в измерительны 1 а-пилляр 2, имеющий внутренний диаметр около 1 мм. Капилляр 2 помещен в заполпенную водой муфту 5, куда помещен также термометр 4. [c.85]

Анализ газов ио компонентам производят на снециальном микрогазоанализаторе ЦНИИЧМ-2, который состоит из измерительной бюретки, градуированной с точностью до 0,05 см взрывной бюретки с платиновыми электродами, присоединен- [c.283]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология