Проба в газовой хроматографии

Боргидриды восстанавливают соединения с карбонильными группами до спиртов. Эту реакцию использовали для определения 10 % формальдегида в уксусном альдегиде. К концу ГХ-колонки подсоединяли на специальном креплении трубку размерами примерно 8x0,6 см, заполненную равномерно размолотым боргидридом калия [37]. С помощью пламенно-ионизационного детектора гораздо легче определить метанол, полученный восстановлением формальдегида, чем сам формальдегид. Ротенон обычно дает многочисленные широкие хроматографические пики, а после обработки боргидридом натрия — один четкий пик. Дело в гом, что кето-группа ротенона восстанавливается до гидроксильной группы, которая при введении пробы в газовый хроматограф теряется в результате дегидратации [38. [c.98]

Рис. 11.43. Безмембранное устройство для ввода проб в газовый хроматограф в положении перед вводом пробы ( г) и в момент ввода пробы 6)

Дозирование пробы в газовой хроматографии — непростая операция даже при работе с заполненными колонками, где вводится от 1 до iO мг вещества. При работе с капиллярными колонками предельно допускаемая [c.171]

Разделенные компоненты фиксируются на диаграмме потенциометра с помощью детектора в виде пик, время выхода которых с момента ввода пробы в газовый хроматограф определяет ее качественную характеристику, а площадь пика — количество компонента в смеси. [c.22]

Для выделения низших карбоновых кислот из их натриевых или калиевых солей перед вводом пробы в газовый хроматограф использовали несколько методов. Так, например, кислоты от С2 [c.139]

В табл. 19.1 не включены некоторые типы устройств, которые удовлетворяют приведенному выше определению автоматической системы для химического анализа в жидкой фазе. Опущены в ней и такие приборы, как сборники фракций, нагревательные бани и т. п. эти приборы широко известны и применяются во многих лабораториях. Метод ГХ обсуждается в других главах этой книги, поэтому из соответствующего оборудования в табл. 19.1 включены лишь автоматические устройства для ввода проб в газовый хроматограф. Недавно вышли обзоры [41, 42] литературы по комбинированному применению ГХ и масс-спектрометрии по этой причине в табл. 19.1 нет сведений о соответствующих устройствах. В других источниках читатель может найти и информацию об автоматическом анализе аминокислот [43—451 [c.380]

Ход определения. Из газовых пипеток или полиэтиленовых мешков отбирают при помощи шприцев 10 мл воздуха и вводят пробу в газовый хроматограф. После этого внимательно наблюдают за ходом пера самописца. Первый пик на хроматограмме образует кислород воздуха пробы, причем движение пера противоположно (в левую сторону) направлению, по которому выписываются пики органических веществ. После выхода из колонки кислорода и полного выравнивания нулевой линии на самописце включают перебрасывающий клапан, изменяющий направление потока газа-носителя на противоположное. Далее определяют для каждой отобранной пробы площади пиков и по калибровочному графику находят содержание органического углерода в пробах. [c.60]

СИСТЕМА ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.197]

При отборе проб от продуктов сгорания клапан на выходе из бомбы, а также клапан у выходного отверстия дозатора слегка приоткрывали. Это делалось для того, чтобы продукты сгорания промывали систему отбора проб. В течение всей этой операции пробоотборный клапан, регулируюш,ий впрыскивание пробы в газовый хроматограф, установлен в закрытое положение. [c.228]

Ход анализа. Введение пробы в газовой хроматограф аналогично описанному в методике по определению алифатических альдегидов и кетонов Са— 9 методом газовой хроматографии. При этом определении в качестве осушителя воздуха используют трубку длиной 30 см, заполненную поташем или аскаритом. [c.199]

Определение фенолов в воде непосредственным введением пробы в газовый хроматограф [433] [c.222]

Проблема перевода концентрата из трубки для отбора проб в газовый хроматограф практически одинакова для обоих вариантов, описанных здесь. В основном перевод состоит в том, что на пути газа-носителя впереди колонки включают трубку, нагреваемую до подходящей температуры, и затем вымывают десорбируемые газом-носителем вещества в колонку. Для этой цели целесообразно конструировать трубку для отбора проб в виде зонда (который может быть снабжен на одном конце иглой для ввода проб), устанавливать печь выше входной части газового хроматографа и включать трехходовый кран в линию газа-носителя перед входом. Кран, врезанный через два патрубка в линию, позволяет направлять поток газа-носителя либо, как обычно, в колонку для газовой хроматографии, либо в зонд, присоединяемый посредством металлического капилляра к третьему патрубку крана. [c.93]

Специфические анализы на функциональные группы можно проводить в сосуде, помещенном перед устройством для ввода проб в газовый хроматограф, или в шприце. Образующиеся продукты поступают в газовый хроматограф для количественных или качественных определений. [c.160]

Т. е. скорость о перемещения газа-носителя определяется объемной скоростью ш газа и свободным объемом в колонке V (обычно концентрации компонентов исследуемой пробы в газовой хроматографии малы, так что процессы адсорбции и десорбции этих компонентов практически не влияют на объемную скорость газа). [c.523]

Обсуждение метода. Метод внутренних стандартов весьма удобен, поскольку устраняется необходимость в количественном выделении на каждой из стадий анализа, а также в введении всей пробы в газовый хроматограф. Кроме того, этот метод дает возможность заметить некоторые случающиеся при анализе отклонения, которые прп другом методе анализа могли бы остаться незамеченными. Так, например, анализы ряда проб прокисшего [c.157]

Автоматическое устройство ввода проб в газовый хроматограф с термической есорбцией модели TDAS 5000 позволяет-првводить ввод проб, сорбированных иа адсорбенте после термической десорбции ц автоматическом режиме, проводить динамический хроматографический анализ равновесной паровой фазы. [c.454]

Автосамплер для отбора и ввода паровой фазы типа HS 800 состоит из хранилища для 32 сосудов вместимостью каждый 10 мл, устройства для по -держания заданной температуры сосудов в пределах 40—150°С, электрически нагреваемой печи на 6 позиций, устройства для регулирования объема вводимой пробы в пределах 50—2500 мкл с интервалом 10 мкл, автоматического устройства для регулирования момента отбора пробы и продолжительности ввода пробы, устройства для продувки инжектора и повышения температуры микрошприца, набора инжекторов дл я реализации различных режимов ввода проб в газовый хроматограф. [c.454]

В системе предусмотрено использование устройства для перевода пробы в газовый хроматограф методом полного испарения с поддержанием температуры, несколько более высокой чем температура испарения растворителя. Далее остаток вводится в систему отбора проб через кварцевый капилляр и дозируется микровентилем. Система перевода достаточно сложна, но надежна. [c.460]

Обычно пробы, собранные после газохроматографического разделения, отличаются большой чистотой и могут подвергаться дальнейшему анализу непосредственно. Например, можно смыть собранную фракцию с помощью С0С1з непосредственно в пробирку для ЯМР-спектроскопии. Для получения точных значений физических констант и других характеристик собранные после газохроматографического разделения фракции должны быть подвергнуты анализу как можно быстрее. Чистоту собранных фракций проверяют путем повторного ввода небольших проб в газовый хроматограф. Иногда собранные фракции могут быть загрязнены летучими компонентами неподвижной фазы, выносимыми из колонки с потоком газа-носителя. В этом случае собранные фракции подвергают микроперегонке в приборе соответствующего объема. [c.470]

Описанная Харреллом и Амосом /7 / система введения пробы в газовый хроматограф высокого давления позволяет расширить допустимый диапазон давлений. Прокладка в этой системе удерживается гайкой, в которой имеется очень маленькое, достаточное только для введения иглы отверстие, что позволяет создать максимально твердую опору сжатой прокладке. Чтобы защитить прокладку от выщелачивания элюентом, ее можно обернуть в пленку политетрафторэтилена, как предлагает Скотт и др, /8/. При такой конструкции системы ввода можно использовать прокладки и вводить пробы с помощью шприца при давлениях вплоть до примерно 100 атм. Однако в этих уело— 1ШЯХ нельзя ожидать количественного перевода образца из шприца в колонку. [c.201]

ЭВМ полностью заменяет блок программирования хро.матографа. Полная автоматизация работы газового хроматографа может быть достигнута, если ЭВМ 1 спользуется, как оказано на рис. 97. Прн этом ЭВМ осуществляет контроль за вводом проб в газовый хроматограф. Контролируется также выбор нужных для данного анализа проб и последовательность пх введения в хроматограф. [c.197]

Высокочувствительные детекторы и устройства для ввода проб в газовой хроматографии Обзорная информация. М. ЦНИИТЭИ приборостроения, 1982, Вып. 1. 52 с. [c.335]

Рис. Х.28. Установка для сочетания ТСХ/ГХ [124] 1 — вентиль тонкой регулировки 2 — моностат 3 — сосуд с растворителем 4 — подвод растворителя в ТСХ-систему 5 — устройство для программирования состава элюента 6 — ТСХ-система 7 — корпус камеры разделения 8 — устройство для отбора пробы в газовый хроматограф 9 — манометр 10 — байпас для сброса разряжения 11 — демпфирующее устройство 12 — ваку-ум-насос.

Схема управления газовым хроматографом при помощи ЭВМ представлена на рис. 22. При помощи соответствующих программ ЭВМ дает распоряжения исполнительным механизмам о введении проб в газовый хроматограф, переключении тока газов через различные колонки, о температурном режиме и т. д. Общее управление осуществляется при помощи программы СЕЛДАТ. Программа ТИМСЕТ управляет открытием и закрытием вентилей Vi — в моменты ti, 4, ty, /4 и может давать информацию о ходе анализа в каждый момент времени. Система дает возможность автоматизировать сложный хроматографический анализ, что позволяет сэкономить рабочее время оператора и повышает точность анализа. Большие ЭВМ можно использовать также для анализа и регулирования химического процесса в экспериментальном или производственном масштабе [52, 54]. Вопросы автоматизации режима газовых хроматографов освещены еще в нескольких исследованиях [16,55,56, 69, 70]. [c.58]

На рис. 3-8 показана ячейка, которую использовали Хонакер з Хортон [14]. Основной ее частью является кварцевая трубка, нагре ваемая в цилиндрической печи, аналогично тому, как это делалоо в приборе, показанном на рис. 3-7. Ячейку присоединяют непосред ственно к устройству для ввода проб в газовый хроматограф. [c.76]

НОМ ДЛЯ работы с катарометрами и для использования в микропре-паративных целях, трубка реактора имеет в 2 раза больший диаметр и вмещает в 4 раза больше катализатора [13]. В разд. II, Г описана конструкция дополнительной колонки, которую можно вставлять в устройство для ввода пробы в газовый хроматограф. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология