Газовый анализ методом теплопроводности

РАБОТА 28. ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДОМ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ [c.482]

ПРИБОРЫ ДЛЯ БЫСТРОГО И НЕПРЕРЫВНОГО ГАЗОВОГО АНАЛИЗА МЕТОДОМ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ [c.338]

Из приведенных данных видно, что коэффициенты теплопроводности различных газов в ряде случаев значительно отличаются друг от друга. Это свойство позволяет осуществить анализ некоторых газовых смесей методом теплопроводности. [c.248]

ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ, качеств, обнаружение и количеств, определение компонентов газовых смесей. Проводится как с помощью автоматич. газоанализаторов, так и по лаб. методикам. Как правило, методы Г. а. основаны на измерении физ. параметров (св-в) среды (электрич. проводимости, магн. восприимчивости, теплопроводности, оптич. плотности, коэф. рассеяния и др.), значения к-рых зависят от концентраций определяемых компонентов. В избирательных методах измеряемое св-во зависит преим. от содержания определяемого компонента. Неизбирательные методы основаны на измерении интегральных св-в пробы (напр., плотности, теплопроводности), к-рые зависят от относит, содержания всех ее компонентов. Последние методы применяют для анализа бинарных и псевдобинарных газовых смесей, в к-рых варьируется содержание только определяемого компонента, а соотношение концентраций остальных компонентов не изменяется. [c.469]

Прибор (рис. 124) предназначен для определения микроконцентраций инертных газов, для которых применение обычных вакуумных кранов в установках вакуумного типа ведет к большим аналитическим ошибкам [5]. Автор прибора применил поэтому взамен вакуумных установок прибор с ртутными затворами, при использовании которых анализируемый газ в вакуумной своей части не соприкасается с кранами. При работе с микрогазоанализатором на редкие газы следует обратить особое внимание на тщательность и полноту очистки редких газов от их спутников. Для этой цели, кроме обычно применяемой при анализе инертных газов трубки с металлическим кальцием для поглощения азота и кислорода в прибор дополнительно введены колонка для сжигания примеси водорода и две трубки с фосфорным ангидридом — для поглощения паров воды. Ход анализа редких газов — разделение их на фракции и анализ по методу теплопроводности (или по методу плотности с помощью газовых микровесов) — описан выше. [c.275]

ИЛИ с выделением газов (в газовом анализе), реакций окисления—восстановления (в методах оксидиметрии) и т. п. Однако состав вещества иногда можно определить и другими методами, не связанными с химическими реакциями. В таких случаях для определения состава анализируемого вещества оказывается достаточным измерить показатели каких-либо физических свойств, например коэффициент лучепреломления, электро-нли теплопроводность, потенциал электрода, погруженного в исследуемый раствор, и т. п. Так, определив плотность раствора кислоты или щелочи, можно найти по соответствующим справочным таблицам процентное содержание их в данном растворе. Опустив в исследуемый раствор [c.20]

Качество очистки должно непрерывно контролироваться, для чего применяются специально разработанные методы и приборы. В частности, используется метод, основанный на изменении теплопроводности газа в зависимости от наличия примесей. При использовании хроматографического метода происходит концентрирование примесей из пробы на поглотителе. Затем анализируется состав десорбированных примесей. Применяют также спектральный метод газового анализа и другие методы. Количество водорода в гелии может быть определено путем его поглощения при реакции с кислородом. [c.207]

После поглощения азота в трубке с кальцием 4 оставшиеся редкие газы забираются в бюретку 7 и направляются в газовые микровесы или камеру для сравнения теплопроводности газа 4 (более подробное описание физических методов газового анализа дано в главе VHI). [c.272]

Если речь идет о количественном разделении газов или об их точном аналитическом определении, то применяют, как правило, закрытую стеклянную аппаратуру. Для препаративного или аналитического разделения многих газов могут служить уже изложенные методы перегонка с колонной или без нее, фракционированная конденсация и прежде всего фракционированная десорбция. Для анализа сложных смесей углеводородов обычные газоаналитические методы недостаточны в этом случае чаще всего используют дистилляцию с колонной, метод газовой хроматографии или же фракционированную десорбцию и делят газ на части, содержащие только два компонента. Тогда, чтобы рассчитать точный состав, достаточно измерить плотность газа, теплопроводность [789, 790] и т. п. В настоящее время все чаще применяют в газовом анализе масс-спектрометр [791]. [c.515]

АНАЛИЗ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ НА СОДЕРЖАНИЕ ДЕЙТЕРИЯ МЕТОДОМ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ [c.131]

Фастовский В. Г. и Ровинский А. Е. Анализ газовых смесей методом измерения теплопроводности. [Смеси аргон — азот, водород — азот, гелий — азот, водород — аргон]. Зав. лаб., 1949, 15. № 10, с. 1157— 1161. 5937 [c.227]

Эти экспериментальные точки соответствуют концентрациям мономеров в газовой фазе, а не в растворе. Такой способ выражения концентрации можно считать более целесообразным, поскольку получаемые величины меньше зависят от температуры, давления и типа растворителя. Если, например, на этой каталитической системе требуется получить сополимер, содержащий 30 мол.% пропилена и 70 мол.% этилена, необходимо, чтобы состав газовой фазы, находящейся в равновесии с жидкостью, отвечал 68% пропилена и 32% этилена. В лабораториях авторов это достигалось непрерывным анализом (по теплопроводности и газохроматографическим) газа, выходящего из реактора, и поддержанием его состава на желаемом уровне (68% пропилена) регулированием соотношения этилена и пропилена в поступающей смеси. Первоначально был использован метод последовательных приближений, в котором режим каждого цикла устанавливался на основании данных, полученных в предыдущем цикле, так, чтобы состав выходящего газа оставался постоянным. В табл. IV. приведены результаты анализа состава мономерной смеси и сополимера в ходе сополимеризации. [c.106]

Компоненты газовой смеси обладают определенными физическими и химическими свойствами (плотностью, теплопроводностью, теплотворной способностью, оптическими и магнитными свойствами, способностью вступать в те или иные реакции с определенными реагентами). Эти свойства используют для проведения газового анализа и выбора того или иного метода анализа. [c.177]

Прибор для полного анализа инертных газов схематически изображен на рис. 123. Эвакуировав предварительно всю систему, удалив из активированного угля, находящегося в баллончике 3, адсорбированные на поверхности угля газы (путем одновременного откачивания масляным или ртутным насосом и нагревания при 300—400°), впускают в прибор смесь газов, состоящую только из инертных газов и азота. Для получения вакуума в приборе и дегазации активированного угля можно пользоваться также баллончиком 4, который погружают в жидкий воздух, нагревая в то же время баллончик 3 до 300—400°. Удалив из газовой смеси азот путем нагревания его с металлическим кальцием, находящимся в трубке 2, погрузив затем баллончик с активированным углем 3 в сосуд Дьюара с жидким воздухом, разделяют инертные газы на легкую (Не, Не) и тяжелую фракции (Аг, Кг, Хе). Легкую фракцию нацело откачивают и анализируют по методу теплопроводности в приборе 6. В качестве стандартного газа применяют чистый гелий или неон. После анализа гелий и неон удаляют из камеры прибора 6. Подняв температуру активированного угля в баллончике 3 от —180° до —120°, откачивают из угля аргон, чистоту которого определяют также методом теплопроводности, имея в качестве эталона чистый аргон. Удаляют аргон из камеры прибора 6. Далее, откачивают из угля при комнатной температуре (или при температуре 100°) бинарную смесь, состоящую из криптона и [c.274]

Сравнительные определения теплопроводности газа применялись первоначально для непрерывного анализа топочных газов в целях контроля за режимом сгорания топлива. В последнее время эти определения широко применяются при хроматографическом газовом анализе в различных его вариантах и при других методах непрерывного газового анализа. [c.321]

Фастовский В. Г. и Ровинский А. Е., Анализ газовых смесей методом измерения теплопроводности. Заводская лаборатория 15, 1157 (1949). [c.241]

Циркуляционный метод в отличие от динамического характеризуется циркуляцией газовой смеси, содержащий летучий компонент, над исследуемыми твердыми фазами. Эксперимент обычно начинают с того, что в замкнутую систему с образцом вводят Нг. Контактируя многократно с оксидом (сульфидом, карбидом, нитридом), водород обогащается водяными парами (парами HgS, СН4, NH3) до тех пор, пока не наступит равновесие между газовой и конденсированными фазами. Для контроля за состоянием системы применяют метод отбора и анализа газовых проб, измерение теплопроводности платиновой нити (катарометр) i[45], метод э. д. с. с твердым электролитом [46]. Равновесный состав конденсированных фаз, как и в динамическом методе, определяют по изменению массы при полном восстановлении образца или в результате химического и фазового анализа. [c.28]

В настоящее время автоматический газовый анализ в производстве серной кислоты используют ограниченно, что затрудняет комплексное автоматическое регулирование процесса. Газоанализаторы (по теплопроводности) применяют только для определения содержания двуокиси серы перед контактными аппаратами. Концентрацию ЗОг в отходящих газах, а также по слоям контактного аппарата определяют химически — методом Рейха [1]. Этот метод, хотя и прост, но не всегда достаточно объективен. [c.258]

Рис. 4. Проволочный датчик прибора для анализа газовых смесей методом измерения их теплопроводности.

Обычные химические методы основаны на применении химических реакций, протекающих с образованием осадков (в методах осаждения) или с выделением газов (в газовом анализе), реакций окисления — восстановления (в методах оксидиметрии) и т. п. Однако состав вещества иногда можно определить, и другими методами, не связанными с химическими реакциями. В таких случаях для определения состава анализируемого вещества оказывается достаточным измерить показатели каких-либо физических свойств, например коэффициент лучепреломления, электро- или теплопроводность, потенциал электрода, погруженного в исследуемый раствор, и т. п. Так, определив плотность раствора кислоты или щелочи, можно найти по соответствующим справочным таблицам процентное содержание их в данном растворе. Опустив в исследуемый раствор водородный или другой подходящий электрод, можно очень быстро определить с помощью потенциометра концентрацию ионов водорода (или pH) данного раствора. Такие методы количественного анализа, позволяющие определять состав анализируемого вещества, не прибегая к использованию химических реакций, называют физическими методами анализа. [c.23]

Рассматриваются и сравниваются различные методы газового анализа, основанные на измерении магнитной восприимчивости, теплопроводности, спектральные методы, а также методы разделения газов, в том числе газовая хроматография. [c.15]

Газовый анализ с применением метода измерения теплопроводности. [c.62]

Газовый анализ с использованием методов теплопроводности. [c.62]

Обзор. Основное внимание уделено применению ГХ для элементного анализа органич. соединений. Рассмотрены различные типы детекторов (электролитические, манометрические, работающие по принципу измерения электропроводности, светопоглощения, теплопроводности и т. д.). Приведены принципиальные схемы современных газовых хроматографов, применяемых для элементного анализа. Дана оценка точности, надежности и воспроизводимости результатов анализа методом ГХ. [c.104]

Анализ основан на индивидуальных значениях теплопроводности различных газов и паров. Теплопроводность смеси газов и паров является функцией теплопроводности и концентрации каждого из компонентов смеси. Поэтому термокондуктометрический метод газового анализа неизбирателен. Как правило, функция, связывающая теплопроводность и состав смеси, нелинейна даже для бинарных смесе и не подчиняется правилу аддитивности в ряде случаев она еще и неоднозначна. Поэтому ТП-газоанализаторы градуируются эмпириче-ски. Измерение теплопроводности осуществляется путем определения теплоотдачи проволоки, нагреваемой электрическим током и помещенной в контролируемую смесь газов и паров. О перепаде температуры проволоки судят по изменению электрического сопротивления последней. Выходной электроизмерительный прибор схемы измерения сопротивления градуируется в единицах концентрации соответствующего компонента газовой смеси. [c.606]

О — длина ребра частицы, имеюш ей форму кубика 6 — угол между падающим и рассеянным лучами Ь — константа, характеризующая геометрию прибора. Полнун) поверхность пористых тел определяют также методом теплопроводности, измерением скорости растворения дисперсной системы, определением теплоты смачивания, проницаемости, методом адсорбции красителей, с помощью радиоактивных индикаторов, электролитическим и интерференционным методами. Для быстрой оценки полной поверхности пористых тел используют методы газовой хроматографии (см. Хроматографический анализ). [c.372]

Раньше в химической промышленности контроль базировался в основном на химическом газовом анализе (приборы Орса, ВТИ и т. и.) и на ректификации (приборы Подбельняка, ЦИАТИМа и т. д.). В ряде случаев использовались приборы, основанные на измерении теплопроводности (ГЭУК-21) и теплоты сгорания (ПГФ), магнитных и диэлектрических характеристик, плотности и т. и. Кроме того, применялись спектроскопические методы. [c.6]

Вообще для анализа многокомпонентной газовой смеси по теплопроводности достаточно термостатировать датчики при любых про-извольнр выбранных температурах исходя только из возможности решения системы уравнений (199), т. е. реализуется метод измерений в различных условиях. В отличие от него метод измерений при равных свойствах отличается большей селективностью и чувствительностью. Покажем это на примере анализа газовой смеси, состоящей [c.138]

Сконструирован и испытан в лабораторных условиях прибор для анализа газовых смесей методом измерения теплопроводности, позволяющий выполнять анализ в течение 2—3 мин. и пригодный для непрерывной работы с автоматической записью результатов [16]. Для производства анализа требуется от 100 до 200 мл газа. Схема газоанализатора изображена на рис. 90. Электрическая часть его состоит из трансформатора 1, питаемого через выключатель 2 от сети переменного тока 127 или 220 в (вторичное напряжение трансформатора 15 в). Селеновый выпрямитель 3 подает напряжение через бар-ретер 4, включаемый последовательно, на потенциометр 5, полное сопротивление которого 3,2 ом. Максимальное напряжение, которое может быть приложено к измерительному мостику, не превышает 4 в. Для упрощения схемы трансформатор 1, выпрямитель 3 и барретер 4 могут быть заменены аккумулятором от 4 до 6 в. Сопротивление потенциометра 5 при этом должно быть увеличено до 40 ож и в него должен быть последовательно включен реостат с сопротивлением 40 ом, а также миллиамперметр до 500 ма. Измерительный мостик составлен из четырех платиновых нитей диаметром 50 и длиной 200 мм, две из которых (6) омываются исследуемым газом, а две других (7) — стандартным газом. Сопротивление одной нити 11,6 ом. В схему мостика включены два реостата и 5 с сопротивлением 0,5 ом, позволяющие сбалансировать мостик приведением показания гальванометра к нулю. В диагональ мостика включен зеркальный гальванометр /О с чувствительностью 2,4 10 а на одно деление. Измерительный мостик смонтирован в латунном цилиндре, в котором имеется четыре строго симметричных канала диаметром 4 мм и пятый — центральный канал— диаметром 6 мм. Скорости протекания через каналы предварительно высушенных над фосфорным ангидридом газов измеряют реометрами. Чувствительность газоанализатора будет тем больше, чем больше разница между теплопроводностями газов, составляющих смесь. Для получения более точных данных рекомендуется наполнить сравните чьную камеру газом с теплопровод- [c.213]

Если концентрация одного из компонентов газовой смеси настолько мала, что на обычном приборе для анализа по методу теплопроводности определить ее нельзя, то в отдельных случаях можно применить следующий косвенный метод измерения малых концентраций газов (Нахутин И. Е.). [c.214]

Пропуская газ из газгольдера через трубку с адсорбентом и проводя сравнительные измерения теплопроводности или плотности, можно осуществить фронтальный хроматографический анализ. Изменения тенлопроводности газа регистрируются на фотографической бумаге, в результате чего получается кривая разделения газовой смесп. На этом приборе можно проводить элюэнтный анализ, вводя некоторое количество газа или пара в газгольдер н применяя в качестве растворителя азот. Чтобы провести анализ методом вытеснительного проявления, анализируемое вещество вводят через отдельный кран в трубку с адсорбентом. Газгольдер заполняют вытеснителем ( проявителем ), и анализ проводится описанным выше образом. [c.152]

Определение какого-либо пз этих свойств газовой смеси позволяет точно установить ее состав, еслп в ней имеются только два компонента. Для определенпя приближенного состава бинарной смеси допустима примесь в некоторых пределах и другпх компонентов. Простота и возможность автоматпзацпп таких определений обусловили п1ирокое их применение в газовом анализе, несмотря на указанные ограничения. Во многих случаях легко осуществимы комбинированные методы, при которых газ разделяется предварительно па фракции из двух компонентов, а состав выделенных фракций определяется путем измерения плотности, теплопроводности и других свойств. [c.301]

При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик (более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. Для устранения этого явления и повышения точности анализа методом абсолютной калибровки автор измерял количестве введенной пробы внутри хроматографа. Измерителем количества пробы — пробомером служило сравнительное плечо детектора теплопроводности. [c.122]

Первоначально принципы автоматического детектирования газов были заимствованы в хроматографию из автоматического газового анализа. Так были использованы анализаторы, основанные на измерении теплопроводности, теплоты сгорания, плотности и др. Совёршен-ствование хроматографического метода и возросшее требование точно Сти и чувствительности измерения состава вызвали необходимость разработки новых принципов детектирования газов. Разработкой детектирующих устройств для газовой хроматографии заняты большие исследовательские и конструкторские коллективы. [c.5]

Принцип метода, теплопроводность газоз, таблицы, конструкции ячеек для измерения теплопроводности, применение метода для газового анализа. [c.62]

Д. Электрические методы анализа. К электрическим свойствам, которые используются для анализа и позволяют поместить реакционный сосуд непосредственно в измерительную аппаратуру, относятся диэлектрическая проницаемость, электрическое сопротивление, pH (с использованием стеклянного, каломельного или водородного электродов), окислительно-восстано-вительный потенциал и (в случае газовых реакций) теплопроводность. Эти свойства легко измерять, что позволяет, так же как и при оптических методах, использовать автоматические регистрируюпще устройства. Однако и эти методы можно применять лишь после тщательной калибровки с их помощью также трудно достичь точности, превышающей 1%, если не провести соответствующего усовершенствования методики. [c.63]