Полный анализ на редкие газы

Приборы Соколова предназначены для микроанализа редких газов. Пользуясь этими приборами, можно определять гелий (+неон), а также производить полный анализ редких газов. [c.244]

Помимо упомянутых существуют еще специальные методы для определения неона в смеси с гелием и методы полного анализа природного газа с определением всех редких газов. [c.262]

Хотя масс-спектрометрия довольно редко применяется для количественного определения воды, этот метод может давать достаточно надежные результаты в широком интервале концентраций. Особая ценность масс-спектрометрического метода заключается в том, что он позволяет оценить содержание воды при выполнении полного анализа состава сложных смесей газообразных и жидких веществ. Для анализа достаточно иметь весьма небольшие пробы (около 0,1 мл газа при нормальных условиях или несколько микролитров жидкости). Величину пробы можно еще более снизить, если уменьшить объемы системы напуска масс-спектрометра при этом оказывается возможным анализировать газообразные пробы объемом всего 1 мкл. В масс-спектре воды, полученном при ионизации электронным ударом, преобладающим является пик иона H ЮH+ с массой 18 (молекулярный ион). Образование ионов происходит как непосредственно при электронном ударе, так и при столкновениях образовавшихся первичных ионов с нейтральными молекулами. [c.503]

Если мы имеем дело с неизвестными ранее природными газами, то целесообразно проводить наиболее полный анализ с определением различных газов неорганического характера, раздельным определением индивидуальных углеводородов, определением редких газов и т. д. В других случаях нет надобности проводить подобный анализ. Во многих промышленных установках, например на газолиновом заводе, требуется знать для контроля за производством только состав газа, поступающего на завод, и состав получаемого газолина. В этих случаях нет надобности проводить такие определения, как определение редких газов, водорода, окиси углерода и т. д. В других случаях, например на нефтеперерабатывающих заводах, помимо углеводородного состава, несомненно, интересно знать и содержание водорода, окиси углерода и наличие различных непредельных индивидуальных углеводородов. [c.150]

Чтобы провести полный анализ на редкие газы с определением каждого из упомянутых пяти компонентов, необходимо предварительно удалить из испытуемого газа все остальные составные части газовой смеси, кроме редких. Определение каждого из пяти компонентов при помощи физических методов очень трудно, особенно принимая во внимание, что некоторые из редких газов (Кг, Хе) встречаются лишь в крайне незначительных количествах. Вследствие этого методика полного анализа на редкие газы до настоящего времени является еще весьма сложной и несовершенной. Для большинства целей нет надобности определять все пять редких газов, а достаточно определить лишь гелий и аргон. Поэтому на практике часто пользуются методами и аппаратами, позволяющими определять гелий и аргон, пренебрегая неоном, криптоном и ксеноном, тем более что содержание их очень мало по сравнению с гелием и аргоном. [c.262]

Полный анализ на редкие газы [c.272]

Проведение полного анализа на редкие газы — очень сложная задача, так как следует определить все пять редких газов по отдельности, из которых три — Ne, Кг, Хе — встречаются лишь в крайне [c.272]

Для полного анализа на редкие газы можно пользоваться прибором [34], схематически изображенном на фиг. 104, а 1—бюретка, 2 — трубка с металлическим кальцием, 3 п 4 — трубки с углем, 5 — гальванометр, 6 — аппарат для сравнения теплопроводности газов, состоящий из четырех камер — одна для испытуемого газа и три для стандартов . При помощи переключателя можно провода из камеры с испытуемым газом присоединять к любой камере со стандартным газом. Прибор предварительно эвакуируют и из угля полностью удаляют абсорбированные газы П /тем продолжительной откачки при нагревании угля до 300—400°. Откачку необходимо производить при помощи хорошего масляного или ртутного насоса. Для работы прибора необходима лишь одна трубка с углем 3, другая же 4 может употребляться для получения вакуума в приборе и откачки газов из угля трубки 3. Погружая трубку 4 в жидкий воздух и нагревая трубку 3 до 300—400°, полностью удаляем из трубки 3 абсорбированные газы, соединив трубки 3 и 4 через краны. [c.273]

Фиг. 105. Прибор лля полного анализа на редкие газы.

В выделенных из минералов редких газах могут оказаться и другие газы, как N3, СО, и т. п., которые также необходимо определить, когда требуется полный анализ газа. [c.278]

Известен целый ряд конструкций микрогазоанализаторов, основанных на тех же принципах, что и приборы общего макро-газового анализа. Однако не все они позволяют сделать полный анализ всех составных частей таких сложных газовых систем, как природные газы, где приходится определять двуокись углерода и другие кислые газы, кислород, водород, азот, углеводороды и сумму редких газов, иногда и с подразделением их на легкие и тяжелые. Один из описанных ниже приборов [47] дает ответ на поставленный вопрос. В основу работы положено разделение газовой смеси на отдельные компоненты путем конденсации, абсорбции и адсорбции их. Конденсацию и адсорбцию ведут при низких температурах, абсорбцию в отдельных случаях при повышенных. Замер объема газа производят путем наблюдения давления газа при различных объемах его. Анализ проводят при давлениях ниже атмосферного. Методом контроля служит исследование спектра газового разряда. [c.191]

Простую низкотемпературную дистилляцию даже при наличии других современных методов анализа можно использовать в исследованиях отдельных образцов газа прп определении в них углеводородов и других компонентов. Прибор для низкотемпературной дистилляции целесообразно в этом случае сочетать с устройствами, в которых определяются СОа, С>2, N3, Н2, СО, а также редкие газы Не и Нг. Подобная методика дает возможность определить углеводородные и другие перечисленные компоненты и получить достаточно полное представление о составе природного газа. [c.98]

Для полного анализа смеси редких газов (Не, Ме, Аг, Кг, Хе) можно воспользоваться комбинированной методикой с использованием низкотемпературного разделения, адсорбции и физических определений. [c.134]

Проведение полного анализа на редкие газы представляет собой очень сложную задачу, поскольку мы должны определить все пять редких газов по отдельности, из которых три — Ке, Кг, Хе — Встречаются лишь В крайне незначительных количествах. Для полного анализа на редкие газы можно предложить следующий метод. [c.37]

Для полного анализа на редкие газы можно пользоваться прибором, схематически изображенном на фиг. 23. В — бюретка, К — трубка с металлическим кальцием, Ох и Сз—трубки с углем, (т — гальванометр, Т — аппарат для сравнения теплопроводности, состоящий из четырех камер — одна для испытуемого газа и три для стандартов . При помощи [c.38]

При работе каким-либо из вышеописанных способов в редких газах могут оказаться и другие газы, как НаЗ, СО2, СО и т. п., которые всегда желательно бывает определить и уда.дить в тех случаях, когда требуется полный анализ газа. [c.39]

Разделение смесей, подобных нашей, проводилось многими авторами с применением газо-адсорбционной [3, 4] и газо-жидкостной хроматографии [5—9]. Однако за редким исключением [10—12], эти методики нельзя считать пригодными для автоматизации анализа указанных смесей главным образом вследствие длительности процесса разделения или отсутствия полного разделения дивинила и н.бутиленов. [c.119]

При прокаливании измельченной породы до температуры 1000 °С и выше выделяется водород и другие газы, вместе с адсорбированной и кристаллизационной водой удаляется часть (или вся) связанной воды. Карбонатные минералы разлагаются более или менее полно. При этом выделяется углекислый газ, испаряются некоторые, но отнюдь не все щелочные металлы, возможны потери фтора и серы, окисляется часть закисного железа и серы. Арифметическую сумму весовых изменений принимают за потерю при прокаливании . Лишь в редких случаях эта величина характеризует содержание общей воды в материале, поэтому этот анализ не заменяет определения воды. Данные о потере при прокаливании не представляют собой ценности. [c.247]

В данной главе рассматриваются газохроматографические методы определения полного компонентного состава природного газа и близких к нему по составу газовых смесей. Они различаются по используемым для анализа хроматографическим системам (в частности, по числу используемых колонок), методам определения углеводородов выше пентана или гексана, возможностям определения некоторых редко встречающихся примесей, а также по используемым температурным режимам. Необходимо подчеркнуть, что расширение возможностей методов одновременно приводит либо к увеличению времени проведения анализа, либо к усложнению используемого аналитического оборудования. [c.16]

Прибор использовали для анализа редких газов, выделенных из метеоритов. После полного прогревания трубы масс-спектрометра закрывают вентиль основного насоса и распыляют титановый геттер. В том случае, когда присутствует в больших количествах аргон и ионы 40Аг2+ мешают определению 20Хе+, ловушку с углем охлаждают. Так как ионизационный манометр заметно поглощает небольшие количества газов, во время анализа его отключают. Мерные объемы I п II и большой объем составляют соответственно 0,5 0,2 и 1000 смЗ, [c.500]

Соединение прибора для разгонки с прибором для общего анализа позволяет полно и точно проводить всякий анализ газа. Это особенно важно при анализе природных газов, когда мы имеем дело с неизвестными до сих пор выходами газа или с газами из новых, вскрытых бурением пластов. Состав газа в этих случаях совершенно неизвестен, поэтому всегда желательно провести наиболее полное его исследование. Откачанный газ после удаления кислорода направляют в трубку для сожжения с окисью меди, где сжигаются водород и окись углерода при 300°. Кислород можно определить в газе и до конденсации, хотя это и не обязательно. Можно кислород определить и удалить после откачки. Однако это удаление кислорода необходимо провести до сожжения с окисью меди. Остаток после сожжения метана и определения углекислого газа состоит из азота и редких газов. При необходимости определения редких газов остаток надлежит направить в пипетку с ртутью, для того чтобы в дальнейшем провести на этом же разгоночном приборе также и определение гелия. [c.147]

Для оиределения редких газов было разработано много при боров. Одна из задач — определение гелия и аргона в природных газах — возникла в связи с поисками залежей гелиеносных газов, а также с определением возраста горных пород и решением некоторых геохимических вопросов. Другая задача, которая стояла перед методикой анализа, заключалась в определении каждого из редких газов — Не, 1Че, Аг, Кг, Хе — в их смеси. Подобные определения требуются для контроля за технологическими процессами извлечения редких газов из воздуха и их разделения. Полный анализ на редкие газы представляет интерес для изучения вопросов ядерных превращепий, а также новых геохимических проблем. [c.129]

Жидкие пробы редко содержат неорганические соединения, кроме воды, а в газовых пробах могут 1 1рисутствовать кислород, азот, углекислый газ и пары органических веществ. Поэтому для полного анализа следует применять газо-адсорбционную и газо-жидкостную хроматографию. В то же время можно воспользоваться тем, что имеются селективные ионизационные детекторы, реагирующие на один класс соединений и не реагирующие на другой, благодаря чему анализ значительно упрощается. [c.137]

Удаление НаЗ, 80а, СО2 и О2 не представляет никаких затруднений, полное же сожжение газа представляет уже некоторые трудности. Сожжение газа можно производить с окисью меди или в чистом кислороде с пака-леппой платиновой спиралью. Панет пользовался таким способом удаления горючих составных частей углеводороды поглощались металлическим кальцием при 600 — 700°, а водород сжигался в чистом кислороде в присутствии палладия. Сожжение газа в чистом кислороде с накаленной платиновой спиралью следует предпочесть сожжепию с окисью меди, так как в последнем случае сожжение тяжелых углеводородов происходит очень медленно и может быть неполным. В то же время сожжение с окисью меди имеет то преимущество, что в этом случае не требуется вводить кислород, который должен бцть очень чистым при точном анализе на редкие газы. [c.14]

Как э,то следует из приведенного списка, атомные веса, принятые Менделеевым для церия (140), эрбжя (178) и лантана (180), заметно отличаются от современных. Для атомного веса дидима Менделеев принял значение 138. Довольно близок к современному значению атомный вес (88), принятый для иттрия Однако изучение редких земель с помощью спектрального анализа, исследования Пера Теодора Клеве (1840—1905), профессора Упсальского университета, привело его к от-крытию в 1879 г. самария, эрбия, тулия и иттербия Наряду с этим исследования Ауэра фон Вельсбаха (1858—1929) открывшего празеодим и неодим в 1885 г., и Эжена Анатоля Демар-с э (1852—1904), открывшего в 1896 г. европий, и особенно аналитическое изучение группы редких земель, столь трудной для экспериментирования, сделали необходимым пересмотр таблицы Менделеева. К этому добавляется одно из самых сенсационных открытий химии второй половины XIX в. и притом в неожиданной области — открытие Рамзаем благородных газов в 1894—1898 гг. Это открытие имело в своей основе одно из наблюдений лорда Роберта Джона Рэлея, сына знаменитого физика Джона Уильяма Рэлея. Определяя плотность азота, нолученного химическим путем, и азота, полученного перегонкой жидкого воздуха, Рэлей заметил, что плотность последнего всегда несколько выше, чем первого. Так как Рэлей не мог предложить никакого объяснения этому факту, он сообщил о своем наблюдении в журнале Природа приглашая химиков дать необходимое объяснение. Это сообщение тотчас же привлекло внимание Рамзая, и он объединился с Рэлеем для того, чтобы отыскать истинную причину наблюдавшегося явления. Переработав значительное количество жидкого воздуха, лорд Рэлей и Рамзай объявили в 1894 г. об открытии нового элемента, который они назвали аргоном вследствие его химической инертности В этом отношении не следует забывать, что еще в 1785 г. Кавендиш, пропуская электрическую искру через смесь воздуха с кислородом в присутствии едкого кали, заметил, что после образования азотной кислоты, поглощенной едким кали, и удаления избытка кислорода получается незначительный остаток — /i2 полного [c.276]

Минералы и руды редких металлов. Наиболее распространенными являются объемные методы. Чаще других применяются следующие 1. Титрование сульфатом Ре (II) после предварительного окисления ванадия парманганатом и разрушения избытка последнего щавелевой кислотой и сульфатом марганца (II) индикаторами служат фенилантраниловая кислота или дифениламин [1]. 2. Персульфатный метод, основанный на предварительном восстановлении ванадия до солей УО "" избытком ионов Ре- , окислении их остатка персульфатом аммония на холоду и пo лeдyющe титровании ионов ванадила перманганатом [1]. 3. Титрование перманганатом после восстановления ванадия посредством НаЗ или ЗОа применение НзЗ обусловлено иногда необходимостью удалить тяжелые металлы, восстановление же ванадия производят сернистым газом. Метод требует полного отсутствия железа, хром также мешает [1]. 4. При анализе р о с-к о э л и т а V и Р е осаждают таннином и после разложения осадка и восстановления обоих компонентов вначале титруют Ре " бихроматом, а затем УО " — перманганатом [2]. 5. При анализе титаномагнетитов осаждают V, Т1, 2г купфероном, осадок после сжигания сплавляют с содой и выщелачивают ванадий при этом переходит в раствор, после чего, в зависимости от содержания, его определяют весовым, объемным или колориметрическим методами [3]. [c.472]

Повышение температуры слоя при регенерации увеличивает скорость десорбции двуокиси углерода как в случае вакуумирования, так и в случае применения отдувочного газа. На основании анализа опытных данных нами установлено, что при вакуум-термической регенерации для цеолитов типа NaX оптимальной температурой, обеспечивающей полную десорбцию двуокиси углерода при достаточной скорости ее (при времени, не превосходящем цикла адсорбции и охлаждения), является температура 65—80° С. Для цеолитов типа СаА эта температура несколько выше и составляет 100—120° С. Такой же порядок температур регенерации остается и в случае применения сухого и свободного от двуокиси углерода продувочного газа. Здесь могут применяться два способа нагрева адсорбента. Первый, когда подвод тепла осуществляется через стенки адсорбера, на практике применяется редко, так как в промышленных условиях диаметр адсорбера довольно большой, а х еолиты обладают низкой тенло-проводностью второй, когда подвод тепла осуществляется с помощью продувочного газа, нагретого до определенной температуры, применяется чаще. В этом случае скорость десорбции будет определяться скоростью подвода тепла, т. е. в конечном счете зависеть от количества продувочного газа и его температуры. В промышленных условиях довольно редко имеется в достаточном количестве сухой (точка росы порядка —60° С) и не содержащий двуокиси углерода газ. Наиболее часто для целей регенерации используют природный газ или атмосферный воздух. Влажность воздуха меняется в более широких пределах, чем у природного газа. В этом случае для удаления двуокиси углерода из цеолитов типа NaX температуру в период десорбции следует иметь 100—120° С, а для цеолита СаА — 150—180° С. Одпако, поскольку требуется удаление пе только двуокиси углерода, но и паров воды, температура регенерации должна быть выше. В нроцессе получения защитных атмосфер, если влажность отдувочного газа составляет 5—7 г/м , нагрев цеолита СаА должен быть проведен до 230—250° С. При этом остаточное содержание паров воды в цеолите будет составлять 1.0 1.5 вес. %, что практически не отразится на дальнейшем процессе. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология