Двуокись азота десорбция из силикагеля

Адсорбируют компоненты смеси газов на силикагеле марки МСМ при низкой температуре. При этой же температуре проводят десорбцию кислорода, азота, двуокиси азота и окиси углерода. Закись азота и двуокись углерода десорбируют при комнатной температуре. Результаты исследований регистрируются самописцем. По хроматограмме рассчитывают содержание каждого компонента газовой смеси в объемных процентах. [c.297]

Выполнение работы. Колонку заполняют предварительно высушенным в токе воздуха при 400° С силикагелем, после чего ее помещают в криостат с холодильной смесью и присоединяют к хроматографу. Устанавливают температуру в криостате не выше —70° С и начинают продувку всей системы газом-носителем со скоростью 30 см /мин. После установления самописца на нулевой линии на адсорбент вводят порцию газа, продувая кран-дозатор газом-носителем. При температуре криостата происходит десорбция сначала кислорода, который выходит из колонки на четвертой минуте, затем азота (на пятой минуте), двуокиси азота (на одиннадцатой минуте) и окиси углерода (на четырнадцатой минуте). После десорбции окиси углерода колонку освобождают от криостата и нагревают до комнатной температуры. При этом первой проявляется закись азота и последней — двуокись углерода. [c.195]

Навеску анализируемого соединения (0,3—0,5 мг) сжигали в платиновой лодочке при 950° С в потоке гелия с кислородом (3%). Продукты сжигания проходили через слои окиси меди и серебряной ваты. Затем газовый поток направляли в реактор, в котором при 500° С на слое меди восстанавливались окислы азота. Кроме того, в этом реакторе избыток кислорода удалялся в результате окисления меди. Поток гелия вместе с двуокисью углерода, азотом и водой поступал через небольшую колонку с силикагелем, на которой адсорбировалась вода, в первую ячейку катарометра. Площадь регистрируемого пика ири этом отвечала сумме двуокиси углерода и азота. Далее газовый поток проходил через короткий реактор, в котором абсорбировалась двуокись углерода, и поступал на вторую ячейку катарометра. Площадь регистрируемого пика в этом случае была пропорциональна количеству азота. При быстром нагревании ловушки с силикагелем до 200° С вода десорбировалась и регистрировалась первой ячейкой катарометра. Десорбцию воды осуществляли через 12 мин. после введения образца в аналитическую систему. Зависимость площадей соответствующих пиков от содержания анализируемых элементов линейна. Для получения калибровочных коэффициентов рекомендуется проводить 1—2 сжигания в день для стандартных соединений. За один день может быть проведено 32 анализа. Отклонения по углероду +0,3%, по азоту +0,4%, по водороду +0,1%. Отмечается, что точность по углероду приближается к точности классических методов, а для водорода точность в несколько раз выше [34]. [c.152]

Сущность работы. Разделение многокомпонентной смеси методом адсорбционной хроматографии из одной пробы связано с трудностями вследствие большого различия в адсорбционных свойствах Отдельных компонентов разделяемой смеси. Лучшее разделение может быть достигнуто, если в процессе хроматографирования десорбцию различных компонентов смеси производить при разных температурах. Этот принцип и применен в настоящей работе. Адсорбция всех компонентов смеси на силикагеле производится при низкой температуре. При этой же температуре происходит десорбция кислорода, азота, двуокиси азота и окиси углерода. Наиболее трудно десорбируемые газы закись азота двуокись углерода десорбйру-ются при комнатной температуре. Таким путем удается полностью разделить смесь, состоящую из шести компонентов. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология