Катарометр ячейка

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Рис. 1.12. Схема ячейки катарометра

Для исследования перемешивания в аппарате при импульсном вводе индикатора можно использовать установку, изображенную на рис. 111-1 [9]. Через холодный аппарат 11 продувается поток очищенного азота из баллона 1. До поступления в аппарат поток азота проходит сравнительную ячейку катарометра 9, после которой помещается устройство для ввода индикатора 10. Пройдя через аппарат, поток азота направляется в измерительную ячейку катарометра 9. Катарометр соединяется с самописцем по обычной для хроматографов электрической схеме. [c.101]

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Принцип работы катарометра заключается в следующем, Нагревательные элементы в сравнительной и рабочей ячейках нагревают постоянным электрическим током от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабилизированного источника пита- [c.34]

Различие в температуре д обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.35]

Важнейшими характеристиками катарометра являются стабильность нулевого показания (когда через обе ячейки катарометра проходит чистый газ-носитель), чувствительность его по отношению к различным компонентам и инерционность. [c.35]

На рнс. 66 показана схема хроматографа при пламенно-ионизационном детекторе и набивной аналитической колонке. Выход колонки соединяется непосредственно с ячейкой детектора. Через измерительную ячейку катарометра газ-носитель не проходит. Эта схема работы может быть рекомендована для анализа примесей органических веществ. [c.171]

Смесь газов определенной концентрации поступает в осушительную трубку 5 и, пройдя сравнительную ячейку катарометра, попадает в и-образную хроматографическую колонку. Из хроматографической колонки анализируемая смесь идет в измерительную ячейку катарометра и далее на вторичный регистрирующий прибор — самописец ЭПП-09. [c.204]

Когда установится нулевая линия, поместить хроматографическую колонку с адсорбентом в сосуд Дьюара с жидким азотом (надеть маек у ). При этой температуре азот из смеси с гелием сильно адсорбируется адсорбентом, концентрация его в смеси, проходящей измерительную ячейку катарометра, изменяется. Изменение состава газовой смеси фиксирует катарометр и отмечает самописец (нулевая линия смещается). [c.204]

На рис. 20 представлена электрическая схема катарометра. Принцип его работы основан на зависимости теплоотдачи нити, находящейся в камере, которая содержит определенную газовую смесь, от состава этой смеси. При заданном токе, проходящем через чувствительные элементы, и при протекании через обе ячейки только газа-носителя устанавливается тепловое равновесие каждой ячейки. При этом мостовая схема балансируется и в измерительной диагонали моста отсутствует напряжение. Самописец фиксирует нулевую линию. [c.247]

Принцип работы катарометра заключается в следующем. Нагревательные элементы в сравнительной и рабочей ячейках нагревают постоянным электрическим током от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабилизированного источника питания. Теплопроводность окружающего нагревательные элементы газа определяет температуру, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов. Когда через обе ячейки катарометра протекает чистый газ-носитель, температура нагревательных элементов одинакова. Если через сравнительную ячейку катарометра протекает чистый газ-носитель, а через измерительную — газ-носитель плюс компонент, выходящий из хроматографической колонки, то температура, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов будут разные, что нарушает баланс измерительного моста. Различие в температуре обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.53]

В течение некоторого времени в сравнительную и измерительную ячейки катарометра поступает смесь одного состава, при этом перо самописца пишет нулевую линию. Общая скорость потока газовой смеси должна быть постоянна в течение всего эксперимента и контролируется на выходе из детектора мыльным пенным измерителем скорости потока. Выбор объемной скорости газовой смеси связан с площадью поверхности образца. Чем меньше объемная скорость, тем больше площадь пиков и, следовательно, [c.266]

На рис. 9.5 приведена принципиальная схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем. Газ-носитель (гелий, водород) из баллона высокого давления / через редуктор 2 и вентиль тонкой регулировки 3 поступает в осушительную трубку 4, наполненную сорбентами (например, силикагелем) и молекулярными ситами с целью очистки от посторонних газов и паров, затем, минуя манометр 5, проходит через подогреватель 6 в ячейку катарометра 9 и узел ввода пробы 8. [c.226]

Компоненты, выходящие с газовым потоком из колонки, детектировались катарометром. Ячейка состояла из цилиндрического медного блока (длиной 95,5 мм и диаметром 50 мм), находящегося при комнатной температуре. В каждое из двух вертикальных отверстий (диаметром 7 мм) помещали спираль из очень тонкой вольфрамовой проволоки, подвешенную на латунном каркасе, изолированном от болта прокладкой из флуона (две другие спирали изготовлены из манганина). Горизонтальные отверстия, просверленные сбоку в блоке до вертикальных каналов, завершают газовый контур. По спиралям (длина 35 мм, сопротивление каждой 60 ом) протекает ток в 35 ма, регулируемый барреторным сопротивлением. Обе спирали включены в ток моста Уитстона. Потенциал разбаланса усиливался трехламповым усилителем переменного тока (15000 1), выпрямлялся и подавался на самопишущий миллиамперметр (фирмы ЕуегзЬес ап(1 Уignoles, [c.278]

Газ-носитель гелий и газ-адсорбат аргоы проходят систему дозировки, состоящую из вентилей тонкой регулировки 4 и реометров 6, и систему очистки и осушки с никельхромовым катализатором 7 и окисью алюминия 8. Затем через кран-смеситель 9 они поступают в ловушку 10, помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом И, для освобождения от следов влаги. Далее смесь проходит через сравнительную ячейку катаромет-ра 12 и подается в адсорберы 16, в которые засыпают навески катализаторов. Адсорберы соединяются между собой последовательно через краны-байпасы 15. После адсорбции смесь газов с изменившимся составом подается в измерительную ячейку катарометра 17 и затем сбрасывается через контрольный объемный счетчик расхода с мыльной пленкой 18. [c.83]

Количества хемосорбирующегося кислорода измеряют следующим образом. В адсорбер 1 помещают 0,5—5,0 г исследуемого катализатора с поверхностью металла порядка 1,5—15 м - и восстанавливают металл. Для этого адсорбер с катализатором помещают в съемную электрическую печь, нагревают до нужной температуры и через него пропускают очищенный и осушенный водород со скоростью 2—3 л ч. По истечении времени восстаиовле-1шя подачу водорода прекращают, убирают печь и в адсорбер подают гелий для вымывания водорода и охлаждения катализатора до комнатной температуры. Поток гелия при этом проходит кран-дозатор 14, адсорбер 1, измерительную ячейку катарометра 15 и счетчик 17. Через сравнительную ячейку катарометра 16 подают параллельный поток гелия. Одновременно налаживают поток кислорода через краи-дозатор 14 с выходом в ат-мосф еру, [c.91]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) (рис. 11.25). Этот детектор широко используется в настоящее время наряду с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. Принцип его действия основан на захвате электронов. Он измеряет, в отличие, от ДИПа, не увеличение тока, а его уменьшение. Под действием тритиевого источника азот проходит через детектор, ионизируется, при этом образуются медленные электроны. Под влиянием постоянного напряжения (так называемое напряжение ячейки) медленные электроны перемешаются к аноду. Обычно скорость элек- [c.58]

Схема включает адсорбер 1 из боросиликатиого стекла диаметром 4 мм, погружаемого при измерениях в склянку с водой 2, катарометр со сравнительной 3 и измерительной 4 ячейками, пенный измеритель скорости газов 5, кран-дозатор 6 и электрическую печь 7. [c.92]

Количества хемосорбирующегося газа измеряют на восстановленном катализаторе. Для этого хорошо высушенную и взвешенную с точностью до 0,0002 г навеску образца 0,1—0,5 г помещают в трубку адсорбера и обрабатывают водородом при 500° С не менее 2 ч (положение И). Скорость подачи водорода в адсорбер устанавливают равной 50 см мин. По окончании восстановления подачу водорода прекращают. Включают ввод газа-носителя гелия в систему по линии дозировочный кран — сравнительная ячейка катарометра — адсорбер — измерительная ячейка катарометра — счетчик и охлаждают образец до комнатной температуры, убрав электропечь 7. [c.92]

В настоящее время катарометр — наиболее распространенный детектор. Основным элементом ячейки по теплопроводности служит металлическая нить, скрученная в спираль и расположенная внутри камеры в металлическом блоке. Нигь изготавливают из материала, электрическое сопротивление которого резко изменяется с температурой. Пропуская постоянный ток, нить нагревают, ее температура определяется равновесием, устанавливающимся м жду. входной электрической мощностью и мощностью тепловых потерь, связанных с отводом тепла окружающим газом. Когда через прибор протекает только газ-носитель, потери тепла постоянны и поэтому температура нити сохраняется. При изменении состава газа (например, при наличии анализируемого вещества) температура нити изменяется, что вызывает соответствующее изменение электрического сопротивления, которое фиксируется с помощью моста Уитстона. Тепло отводят в тот момент, когда молекулы газа ударяются о нагретую нить и отскакивают от нее с возросшей кинетической энергией. Чем больше число таких столкновений в единицу времени, тем больше скорость отвода тепла. [c.299]

Тоскольку абсолютное измерение теплопроводности затруднено, то применяют мостовую схему Уитстона (рис. 20). Она содержит два нагревательных элемента и вмонтированные в катарометр, и два одинаковых проволоч-ньц сопротивления и R . Если мост в начале работы сбалансирован сопротивлением при продувании через обе ячейки газа-носителя, а затем к газу-носителю, выходящему из хроматографической колонки, подмешивают какой-либо компонент, имеющий другую теплопроводность, то в мостовой схеме возникает разность потенциалов между клеммами Л и Б, обусловленная различием сопротивлений нагревательных элементов в сравнительной и измерительной ячейках. Эту разность потенциалов записывают самопишущим потенциометром. [c.35]

На рис. 67 представлена схема хроматографа при одновременном использовании катарометра, пламенно-ионизационного детектора и набивной колонки. Газ из колонки поступает в измерительную ячейку катарометра 9, затем в горелку детектора /. Одновременно записываются две хроматограммы с помощью двух самописцев 4, Такая схема удобна тем, что одновременно можно анализиро- [c.171]

Термостат. Воздушный термостат хроматографа с принудительной циркуляцией воздуха служит для поддерживания колонок при оптимальной температуре разделения анализируемой смеси. Температуру термостата можно устанавливать на заданном уровне в пределах 30—300° С. и поддерживать постоянной с точностью 0,5 град. В термостаге находится катарометр, работающий при температуре колонки. Газ-носитель перед попаданием в хроматографическую колонку подогревается до температуры термостата, проходя через змеевик внутри термостата. Затем он поступает в сравнительную ячейку катарометра, газовый кран, испаритель, хроматографическую колонку и, наконец, либо в горелку пламенно-ионизационного детектора, входной штуцер которого введен в термостат, либо в измерительную камеру катарометра. Выход измерительной камеры катарометра соединяется с линией сброса. Линия газа-носителя в термостате выполнена из нержавеющей стальной трубки, внешний диаметр 2 мм, толщина стенки 0,5 мм. [c.175]

В течение некоторого времени в ср-авнительную и измерительные ячейки катарометра поступает смесь одного состава, причем перо самописца пишет нулевую линию. Обш,ая скорость потока газовой смеси должна быть постоянна для всех концентраций и контролироваться на выходе из детектора мыльным пенным измерителем скорости потока. Выбор объемной скорости газовой смеси [c.204]

Катарометр надежен в работе и прост в изготовлении. Он представляет собой блок с двумя ячейками, в каждой из них находятся чувствительные нагревательные элементы. Элементы — это нити из вольфрамовой или платиновой проволоки или термисторы. Термисторы — полупроводниковые термосопротивления сбо-" лее высоким температурным коэффициентом сопротивления в сравнении с вольфрамовыми и платиновыми нитями. Это спекшиеся смеси окислов металлов марганца, кобальта и никеля с добавкой микроэлементов для обеспечения желаемых электрических свойств. Термистор укрепляется в форме маленького шарика и для х)беспечения химической инертности покрывается стеклом. [c.246]

Катарометр надежен в работе и прост в изготовлении. Он представляет собой массивный блок из латуни или нержавеющей стали с двумя ячейками, в каждой из них находятся чувствительные нагревательные элементы — нити из вольфрамовой или платиновой проволоки или термисторы. Термисторами называют полупроводниковые термосопротивления с более высоким температурным коэффициенто.м сопротивления по с])авиению с вольфрамовыми и платиновыми нитями. Они представляют собой спек- [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология