Нафталин в кипящем слое

В воде бензол почти не растворим, при смешении с водой легко отделяется от нее и, всплывая, образует верхний слой. В состав сырого бензола входят толуол, ксилол, сероуглерод, нафталин и ряд других органических соединений. Сырой бензол кипит в пределах 75—200 °С. Пары бензола с воздухом образуют взрывчатые смеси. [c.12]

M. стр. 269) и к полученной смеси при энергичном перемешивания постепенно добавляют 20,4 г уксусного ангидрида (работу ведут в вытяжном шкафу). Перемешивание продолжают 30 мин и затем, поместив колбу в баню с холодной водой, прибавляют по каплям раствор 25,6 г нафталина в 50 мл сухого дихлорэтана. Когда весь раствор прибавлен, температуру баня повышают до 50 °С и выдерживают в течение 15 мин. После этого реакционную смесь осторожно при охлаждении выливают в 500 мл 2 н. НС1, отделяют нижний органический слой в делительной воронке, промывают водой, 5%-ным раствором NaOH (несколько раз до щелочной реакции по лакмусу), снова водой и сушат над MgSOi. Затем отгоняют дихлорэтан и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I) с воздушным холодильником. Выход около 22 г (69% от теоретического) т. кип. 164°С при 12 мм рт. ст. 1,6 8 т. пл. 9 °С. Препарат содержит незначительную примесь -изомера. [c.167]

Нафталин (100 г) и метиловый спирт (98%-ный 77 г) растворяют в бензоле (200 мл) н в течение 6,5 ч раствор выливают по каплям с постоянной скоростью на катализатор состава АЬОз—З.Ог (1 2) (300 г) при 450 °С. Продукты реакции расслаиваются на водный слой (49 г) и бензольный слой (248 г). Из последнего отгоняют бензол (103 г) и его гомологи (24 г) из остатка по охлаждении до 30—40 С выделяется нафталин (32 г), который отделяют и промывают бензолом. Фракционированной перегонкой всей жидкости (после отгонки бензола) получают нафталин (28 г), -метилнафталин (т. кип. 241 °С, т. пл. 34 °С 24,5 г, что соответствует выходу 52% на вошедший в реакцию нафталин), диметилнафталины (т. кип. 256—265 °С 10,5 г) и остаток (полиметилнафталины т. кип. выше 265 С 3 г). а-Метилнафталин не выделен. [c.573]

Нафталин (60 г) смешивают с параформальдегидом (15,5 г), сухим, растертым в порошок NaBr (58,9 г) и уксусной кислотой (20 мл) и нагревают смесь при 85 °С с обратным холодильником. В течение 3 ч приливают смесь H2SO4 (плотность 1,84 г см 84 г) и уксусной кислоты (40 мл) и поддерживают температуру 85 °С в течение 4 ч при перемешивании. По охлаждении реакционную смесь выливают в воду и отделяют желтый маслянистый слой. Водный слой экстрагируют бензолом, экстракт соединяют с маслянистым слоем и перегоняют. Сначала отгоняется нафталин (4,0 г), затем а-бромметилнафталин (т. кип. 165—170°С/13 мм 84 г), который по охлаж- [c.576]

Антраценовое масло содержит фенолы, нафталин, дифенил, фенантрен, карбазол, акридин и только 2—4% антрацена. Выделение антрацена, достаточно чистого для окисления в антрахинон, является длительным процессом, практикуемым, однако, в Европе. В США антрахинон получается исключительно из фталевого ангидрида. Одной из причин переработки антраценового масла является растущая потребность в карбазоле. Последний служит сырьем для широко применяющегося красителя (Гидронового синего), синтетических смол с ценными электротехническими качествами (полимер Н-винилкарбазола Лувикан Ю ) и инсектицида — тетранитро-карбазола. Возможно, однако, и синтетическое получение карбазола. Если сырой антрацен не используют для очистки, то его применяют для производства газовой сажи. После охлаждения масло образует зеленую флуоресцирующую мазеобразную массу, и фильтрование через вакуумфильтр дает осадок с 15% содержанием антрацена. Холодное и горячее прессование под давлением 200—300 атмосфер повышает его содержание до 40%. Промывка сольвент-нафтой и пиридином (или другими подходящими растворителями, например ацетоном или высококипящими фенолами), в которых примеси растворяются лучше, чем антрацен, дает продукт, состоящий в основном из антрацена (около 80%) и карбазола. Старый метод отделения карбазола состоял в нагревании смеси с едким кали до 230°, когда калиевое производное карбазола отслаивается. В настоящее время карбазол растворяют в пиридине. Сырой антрацен, содержащий 20—25% карбазола, может быть доведен до 94—95% чистоты двумя экстракциями горячими пиридиновыми основаниями (т. кип. 130—150°) при 90°, охлаждением до 20° и фильтрацией. Последующая кристаллизация из пиридина повышает чистоту до 97%. Затем антрацен высушивают под вакуумом, причем перед открытием сушилки необходимо продуть ее азотом, так как в противном случае может произойти взрыв. Возгонка полученного антрацена дает вещество 99,9% чистоты. В непрерывном процессе отделения карбазола от антрацена бензол перколируют через слой сырого антрацена, затем раствор промывают 80—86% серной кислотой при 20—30°. Сульфат карбазола выделяют из кислоты разбавлением. Из бензола выделяется почти чистый антрацен, а бензол возвращается в производство. Антрацен 90—95% чистоты перегоняют с перегретым паром и получают вещество в виде очень мелкого порошка, идущего на окисление в антрахинон. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология