Антрацен отделение от карбазола

Антраценовое масло (температура кипения 270—360° С, плотность 1,1) является самой тяжелой фракцией каменноугольной смолы. Из него извлекают флуорен, фенантрен, антрацен, флуорантен, индол, карбазол, а иногда также и акридин. С большими сложностями связано выделение антрацена, которого содержится всего 2—4%. Для его получения антраценовое масло охлаждают и отфильтровывают осадок, содержащий 15% антрацена. Холодным и горячим прессованием повышают его содержание до 40%, Промывка растворителями, в которых антрацен растворим хуже других веществ, дает продукт, содержащий около 20% примесей, преимущественно карбазола. Заключительная очистка от карбазола состоит в кристаллизации. По другому методу отделение карбазола от антрацена осуществляют промывкой бензольного раствора 80—86%-ной серной кислотой, с которой карбазол образует сульфат, нерастворимый в бензоле. [c.6]

Антраценовое масло, последняя фракция каменноугольной смолы, застывает при охлаждении в мягкую кристаллическую массу, состоящую в основном из кристаллических углеводородов. Большую часть их (20—30%) составляет антрацен кроме того, в этой массе находятся фенантрен, аценафтен, флуорен, азотсодержащие соединения — карбазол и акридин — и другие вещества, представляющие исключительную ценность для промышленности синтетических красителей. Масло, оставшееся после отделения кристаллических компонентов, используется под названием карболинеума для пропитки древесины и в качестве топлива. [c.476]

Антрацен нерастворим в воде и плохо растворяется в бензольных продуктах. Этим свойством пользуются при обогащении сырого антрацена для отделения его от фенантрена и карбазола. [c.283]

При стоянии антраценовой фракции в течение некоторого времени при обычной температуре з нее выделяется значительный кристаллический осадок — сырой антрацен . Масло, отделенное от кристаллов, служит основным компонентом для приготовления шпалопропиточного масла. Сырой антрацен, содержащий 15—20% антрацена, 25—30% фенантрена и 20— 25% карбазола, применяется как технический продукт для изготовления синтетических дубителей, сернистых красителей, производства сажи и т. д. [c.512]

По ам. лат. 1978580 того же автора [Zbl. 1935, II, 2002] сырой антрацен, содержащий 15—35°/(, карбазола, обрабатывают гетероциклическими альдегидами (фурфуролом) в присутствии соды или другой слабой щелочи. При этом образуется продукт конденсации из карбазола и фурфурола, растворимый в метиловом или этиловом спирте и ацетоне. Его отфильтровывают от антрацена и в фильтрате разлагают на компоненты паром или горячей водой. После отделения не растворимого в воде и спирте карбазола альдегид можно применять снова. [c.89]

Антраценовые фракции, состоящие в основном из фенан-трена, антрацена, карбазола, пирена и других многоядерных углеводородов, подвергаются кристаллизации. Кристаллы представляют собой сырой антрацен. Его используют для получения антрацена, фенантрена и карбазола, а также для технических целей — производства сажи, дубителей, красителя хаки. Антраценовое масло, отделенное [c.156]

Первая группа методов основана на различии в растворимости антрацена, фенантрена и карбазола в определенных органических растворителях. Обычно сначала обрабатывают сырой антрацен растворителями (каменноугольные масла, ксилол, сольвент, дихлорэтан и др.) для отделения основной массы фенантрена и других легкорастворимых компонентов. Из оставшейся смеси антрацен — карбазол с помош.ью избирательных растворителей (легкие и тяжелые пиридиновые основания, ацетон и пр.) извлекают карбазол. Конечный продукт — антрацен — имеет степень чистоты. 93—95%. [c.185]

Группа карбазола. Карбазол, или дибензопиррол, содержится в больших количествах в каменноугольных смолах, во фракциях, содер-жаш их антрацен и фенантрен. Отделение карбазола от этих углеводородов осуш,ествляется селектхгвным растворением или обработко едким кали. [c.657]

Антраценовое масло содержит фенолы, нафталин, дифенил, фенантрен, карбазол, акридин и только 2—4% антрацена. Выделение антрацена, достаточно чистого для окисления в антрахинон, является длительным процессом, практикуемым, однако, в Европе. В США антрахинон получается исключительно из фталевого ангидрида. Одной из причин переработки антраценового масла является растущая потребность в карбазоле. Последний служит сырьем для широко применяющегося красителя (Гидронового синего), синтетических смол с ценными электротехническими качествами (полимер Н-винилкарбазола Лувикан Ю ) и инсектицида — тетранитро-карбазола. Возможно, однако, и синтетическое получение карбазола. Если сырой антрацен не используют для очистки, то его применяют для производства газовой сажи. После охлаждения масло образует зеленую флуоресцирующую мазеобразную массу, и фильтрование через вакуумфильтр дает осадок с 15% содержанием антрацена. Холодное и горячее прессование под давлением 200—300 атмосфер повышает его содержание до 40%. Промывка сольвент-нафтой и пиридином (или другими подходящими растворителями, например ацетоном или высококипящими фенолами), в которых примеси растворяются лучше, чем антрацен, дает продукт, состоящий в основном из антрацена (около 80%) и карбазола. Старый метод отделения карбазола состоял в нагревании смеси с едким кали до 230°, когда калиевое производное карбазола отслаивается. В настоящее время карбазол растворяют в пиридине. Сырой антрацен, содержащий 20—25% карбазола, может быть доведен до 94—95% чистоты двумя экстракциями горячими пиридиновыми основаниями (т. кип. 130—150°) при 90°, охлаждением до 20° и фильтрацией. Последующая кристаллизация из пиридина повышает чистоту до 97%. Затем антрацен высушивают под вакуумом, причем перед открытием сушилки необходимо продуть ее азотом, так как в противном случае может произойти взрыв. Возгонка полученного антрацена дает вещество 99,9% чистоты. В непрерывном процессе отделения карбазола от антрацена бензол перколируют через слой сырого антрацена, затем раствор промывают 80—86% серной кислотой при 20—30°. Сульфат карбазола выделяют из кислоты разбавлением. Из бензола выделяется почти чистый антрацен, а бензол возвращается в производство. Антрацен 90—95% чистоты перегоняют с перегретым паром и получают вещество в виде очень мелкого порошка, идущего на окисление в антрахинон. [c.57]

Сырой антрацен, который содержит 20—35% антрацена, 30— 40% фенантрена и 10—20% карбазола, получают охлаждением при постоянном размешивании антраценового масла I с последующим центрифугированием. Так называемый 40%-ный антрацен, содержащий более 40, а часто 45—55% антрацена, получают смешением сырого антрацена с горячим сырым антраценовым маслом и последующей кристаллизацией. При этом в фильтрат переходит значительная часть фенантрена (изменения соотношения антрацена и карбазола в осадке не происходит) или фильтрат подвергают дистилляции, таким образом, чтобы обеспечить полное отделение карбазола. [81,82]. Двойная перекристаллизация 40%-ного антрацена из пиридина дает антрацен почти 95% чистоты, который используется для получения антрахинона [13, 81—84]. Вместо пиридина в качестве селективных растворителей для удаления карбазола могут использоваться смеси толуол + ацетон, бензол -Ь метанол, а также гликоли, диалкилсульфоксиды и диалкилформамиды [85—89]. Для получения особо чистого антрацена следует азеотропной перегонкой с этиленгликолем [90] удалить карбазол и тетрацен. Чистый фенантрен, если он необходим, может быть получен из фенантреновой фракции, которая получается при повторной перегонке отфильтрованного антраценового масла или из первой фракции при непрерывной перегонке с фого антрацена. Очистка фенантрена осуществляется серной кислотой, перекристаллизацией и повторной перегонкой или удалением сопутствующего дифениленсульфида [91], обработкой в расплаве натрием или малеиновым ангидридом [92—96]. Другие возможные методы очистки заключаются, очевидно, в азеотропной перегонке и адсорбции на молекулярных ситах [97,98]. [c.1733]

Из всех кристаллизующихся компонентов наименьшей растворимостью в масле обладают антрацен и карбазол (табл. 54). Поэтому более полное отделение масла от кристаллической части связано с увеличением содержания в ней антрацена и карба-зола. [c.450]

Максоров [Ж.х.пр. 1, 41 (1929)] предложил новый способ отделения карбазола от антрацена и фенантрена, основанный на том, что замещенные при азоте производные карбазола плавятся при значительно болеее низкой температуре, чем сам кар- азол, а также антрацен и фенантрен, и, в противоположность им, чрезвычайно легко растворяются в метиловом и этиловом спиртах, простых и сложных эфирах и кетонах. Этим свойством обладают, например, Ы-ацепгил- (I) и Vk-метилолкарбазолы (П) [c.173]

В коксохимической промышленности широко применяют, кристаллизацию антраценовой фракции и выделение сырого антрацена, являющегося сырьем для получения антрацена, карбазола и, отчасти, фенантрена. Масло после отделения кристаллов используют для пропитки древесины. В последнее время часть антраценовой фракции потребляется в производстве технического углерода (сажи) без предварительного выделения кристаллизующихся веществ. Поэтому на ряде предприятий от этого процесса отказались. Тем не менее объемы производства откристаллизованного антраценового масла велики, а потребность в сыром антрацене для получения чистых веществ (в первую очередь антрацена) возрастает. [c.171]

В сыром антрацене, полученном после кристаллизации антраценовой фракции и отделения кристаллической массы от масла на вакуумфильтрах и центрифугах, т. е. в так называемом фугованом сыром антрацене, содержится чистого антрацена всего 8—12%, карбазола — около 12—16% и фенан-трена 20—25 %. [c.241]

Предварительное обогащение сырого антрацена. Антраценовая фракция после кристаллизации имеет вид густой илистой массы, состоящей из смеои весьма мелких кристаллов фенантрена, карбазола и антрацена и 40—45% масла содержание чистого антрацена такое же, как в антраценовой фракции, т. е. 5—7%. Полученный при кристаллизации антраценовой фракции осадок после его отделения от масла называется сырым антраценом. [c.388]

До последнего времени сырьем для шолученяя антрацена, карбазола и фенантрена служил так называемый сырой антрацен. Это твердый маслянистый, продукт, получаемый при кристаллизации антраценовой фракции путем отделения кристаллов на вакуум-фильтре или центрифуге. Благодаря высокой растворимости фанантрена ib маслах, в сырой антрацен переходит только иезначительная его часть. Напротив, в результате низкой растворимости антрацена и карбазола, в сырой антрацен из антраценовой фракции переходит значительная часть ресурсов этих продуктов. Если кристаллизуют первую антраценовую фракцию, выход сырого антрацена составляет 12—15% от фракции, или 2—3% от каменноугольной смолы. В таком сыром антрацене содержится около 35% аитрацена, или до 1,1% от СМ ОЛЫ, т. е. практически все его ресурсы. Содержание карбазола составляет также от 35 до 40%, фенантрена — около 20%, т. е. 0,4— 0,6% от смолы, что составляет всего 10—15% от его ресурсов. [c.342]

По первому из них сырой антрацен, содержащий в себе до 25% карбазола, подвергается обработке нитритом образующийся нитоозокарбазол переводится в раствор и после отделения от твердого остатка разлагается нагреванием с минеральной кислотой. По второму способу сырой антрацен нагревается с раствором едкого кали и сольвент-нафтой. Образовавшийся твердый карбазолкалий отделяется от жидкости и разлагается разбавленной кислотой (ср. 76). [c.173]

В каменноугольной смоле во фракции, называемой антраценовым маслом, наряду с антраценом и фенантреном находится азотистый гетероцикл— дибензпиррол, или карбазол, который может быть отделен от нейтральных углеводородов благодаря присущим ему слабокислым свойствам, например способности образовывать металлические производные. Строение карбазола доказывается образованием его при нагревании соли о,о -диаминодифенила [c.283]

В каменноугольном дегте во фракции, называемой антраценовым маслом, наряду с антраценом и фенантреном находится азотистый гетероцикл — дибензпиррол, или карбазол, который может быть отделен от нейтральных углеводородов благодаря присущим ему слабокислым свойствам, например способности образовывать металлические производные. Строе- [c.308]

Поглотительную фракцию промывают растворами щелочи и кислоты для удаления фенолов и хинолиновых оснований. Мытое поглотительное масло идет на производство различных технических масел, для улавливания бензола из коксового газа, получения ряда индивидуальных веществ — метилнаф-талиноБ, индола, аценафтена, флоурена и др. (гл. XIV). Антраценовые фракции подвергают кристаллизации. Кристаллы — сырой антрацен. Его используют для получения содержащихся в нем антрацена, фенан-трена и карбазола, а также для технических целей — производства сажи, дубителей, смешанного красителя хаки. Антраценовое масло, отделенное от сырого антрацена, идет для приготовления технических масел (древопропиточных, флотационных, отопительных, для смачивания шихты), а также для выделения содержащихся в нем веществ, в первую очередь фенантрена. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология