Свинец, абсолютная чувствительность

Одновременно определяют 16 элементов-примесей серебро, алюминий, кальций, кобальт, хром, медь, железо, магний, марганец, молибден, никель, свинец, теллур, титан, ванадий, вольфрам и цинк, — используя их наиболее чувствительные аналитические линии. Градуировочные графики строят в координатах —Igm, где A-S — разность почернения аналитической линии вместе с фоном и фона рядом с линией т — абсолютное содержание элемента на двух электродах, г. [c.32]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

Сероуглерод. Смешивают 10 мл четыреххлористого углерода с 10 мл раствора 10 г едкого кали в 100 лы абсолютного спирта. После часового стояния добавляют 5 л(л разбавленной уксусной кислоты (плотн. 1,040—1,042) и раствор сернокислой меди. В течение двух часов не должно быть желтого осадка. Значительно более чувствительно следующее испытание. Растворяют 0,5 г уксуснокислого свинца в 20 лсл воды и прибавляют к раствору 20 г раствора едкого кали. К 10 Л1Л четыреххлористого углерода прибавляют 3 мл этого раствора и вводят еще 1 МЛ абсолютного спирта после этого смесь 15 минут кипятят с обратным холодильником, взбалтывают в течение нескольких минут и оставляют в покое. В зависимости от количества сероуглерода в четыреххлористом углероде в верхнем слое появляется более или менее темная окраска (сернистый свинец). Присутствующий в небольших количествах сероуглерод можно количественно определять иодометрически. Метод основан на превращении сероуглерода спиртовым раствором едкого кали в ксантогеновую кислоту, в выделении ее уксусной кислотой и титровании раствором иода. Для этого в колбу соответствующего размера помещают 25 мл спиртового раствора едкого кали, слабо закрывают корковой пробкой и тарируют. Затем из пипетки вводят около 1 мл испытуемого четыреххлористого углерода и точно устанавливают его вес. Через пять минут обрабатывают раствор до слабо кислой реакции разбавленной уксусной кислотою (обесцвечивание фенолфталеина), хорошо охлаждают и вводят избыток твердого бикарбоната натрия. Мутную смесь, имеющую вид молока, титруют децинормальным рас- [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология