Энантиомерная изотопного разбавления

Метод изотопного разбавления можно использовать для определения энантиомерного состава образца. Последовательность операций при использовании метода следующая [c.61]

В 60-ё годы метод использовался для изучения хиральных соединений [ 12 - 18], Ио затем появилось очень мало работ [ 19 - 22], в которых метод изотопного разбавления применялся для определения энантиомерной чистоты оптически активных соединений. К более поздним работам в этой области относятся исследования немецких ученых [23, 24]. [c.62]

Из трех указанных методов определения изотопов для анализа биологических систем [26-30] и для анализа следов металлов [31] методом изотопного разбавления широко использовался метод МС, и особенно ГХ-МС. Удобство и чувствительность МО и ГХ-М(% анализа наряду с легкой доступностью стабильных изотопов, для которых нет проблемы хранения, по-видимому, позволяют выбирать именно этот вариант для определения энантиомерного состава методом изотопного разбавления. [c.69]

Энантиомерную чистоту исследуемого образца рассчитывают из данных по разбавлению изотопной метки. Используя измерения оптического вращения, можно рассчитать абсолютное вращение энантиомера. [c.61]

В 1959 г. Берсон и Бен-Эфраим [9] опубликовали первое сообщение о применении метода изотопного разбавления для определения энантиомерной чистоты. Они вывели уравнения для расчета энантиомерной чистоты смеси и выделенных энантиомеров, если имеются данные оптического вращения. В более поздних работах [10, 11] метод изотопного разбавления вновь был использован для проверки энантиомерной чистоты хиральных субстратов. [c.62]

В этой главе приводится вьшод уравнший, ишользуемых при определении энантиомерной чистоты методом изотопного разбавления (табл. 1). Рассмотрим сначала пример, когда необходимо определить количество вещества А в смеси. Предположим, что можно выделить чистый образец А из смеси, но невозможно сделать это количественно. Если к смеси добавить определенное количество изотопно меченного образца чистого вещества А (обозначим его А, где звездочка обозначает изотопную метку), то А в смеси будет разбавлено немеченым А. Чистый образец (т), выделенный из разбавленной смеси, будет содержать как А, так и А. Отношение А/А [c.62]

Приведенные примеры иллюстрируют возможности метода изотопного разбавления. Хотя наиболее часто его применяли для определения энантиомерной чистоты, работы Беквита и Хэгера [34] и Кэмпа с сотр. [ 18], кратко рассмотренные в данной главе, показали, что метод изотопного разбавления может быть использован для решения других проблем. [c.74]

Существуют и другие методы определения состава энантиомерных смесей, в том числе изотопное разбавление, кинетическое расщепление, ферментативные пробы, микрокалориметрические методы, а также ЯМР-спектроскония в хиральных растворителях [3]. Высокоэффективный метод анализа результатов асимметрических реакций основан на разделении смесей энантиомеров с помощью газовой хроматографии. Сравнение площадей соответствующих пиков позволит точно установить состэл энантиомерной смеси (э. ч.). Этим методом можно исследовать очень малые образцы величина оптического вращения и наличие примесей не оказывают влияния на результаты анализа. [c.78]