Изотопное разбавление, мето

На тот факт, что в наращивании графита преимущественно участвуют радикалы СНз, указывают результаты экспериментов по росту алмаза и графита из смеси метана и водорода. Разбавление метана водородом препятствует диссоциации метана. Поэтому скорость роста графита падает значительно сильнее, нежели алмаза. В этих условиях коэффициент разделения может быть приближенно приравнен отношению скоростей реакций изотопных форм [73] [c.89]

Робертс и др. [183] определяли количество образующегося при нитровании толуола мета-изомера методом изотопного разбавления. Они нитровали радиоактивный толуол — 1- С серно-азотной кислотной смесью при различных температурах, результаты их работы приведены ниже [c.190]

В ряде работ при исследовании этой реакции показано, что в чистом виде выделяется Л,5-7-изомер. Это послужило основанием для утверждения, что этот изомер образуется при реакции без образования другого изомера. Поскольку очистка сопровождается фракционной кристаллизацией и выход выделенной формы Л,5-7 составляет около 50%, то можно почти с уверенностью утверждать, что эпимер находится в маточном растворе. В аналогичной реакции с участием метилмагнийиодида, в которой для анализа диастереомерного продукта была применена радиохимическая методика с изотопным разбавлением [9] на основе соответствующее отношение изомеров составило 28 1 (соотношение Л,5-7 и К,К-7, в которых этил заменен на метил). [c.109]

Метод изотопного разбавления является одним из самых распространенных вариантов метода меченых атомов. Он основан на изменении удельной активности меченого элемента, вводимого в определенном количестве, или на радиометрическом учете доли определяемого элемента, выделенного или не выделенного из смеси, если определяемый элемент метится своим радиоактивным изотопом, содержащим минимальное количество носителя . [c.18]

Дальнейшее совершенствование методов изотопного разбавлен комбинации с газохроматографическим разделением и определением личных форм ртути методом ИСП-МС позволило разработать очень ч) вительный и точный метод для изучения природных процессов метил вания-деметилирования и других параметров биогеохимического цик водных экосистемах [380]. [c.116]

Гесс [8] описал синтез ацетата-2-С калия со средним выходом 87% (в расчете на метанол), исходя из 10 Л1Молей метанола. Превращение метанола-С осуществлялось через промежуточное образование кислого метил-С -сульфата (выход 100%) и ацетонитрила-2-С (выход 96%) (см. статью). Степень чистоты, определенная методом изотопного разбавления, составляла 100 1%. [c.21]

Хлортетра- циклин Метил- С-ио- дид Обратное изотопное разбавление Четвертичное производное аммония 127 [c.317]

Было проведено сопоставление метода изотопного разбавления с методом ГС—МС ХИ [84] Анализировались различные производные этих соединений, включая ТМС эфиры и геп-тафторбутираты Оказалось, что метод ХИ при ионизации с помощью газов реагентов метана и изобутана уступает методу ЭУ по эффективности ионизации Таким образом, при ЭУ ионизации могут быть достигнуты более низкие пределы обнаружения [c.140]

Катехин и его метаболиты в моче были проанализированы с помощью ХМС метода изотопного разбавления Широкое ис пользование меченых соединений при анализе катехоламинов потребовало тщательной разработки методов синтеза дейтери рованных катехоламинов, метаболитов катехоламтюв и мета болитов триптофана [281, 282] [c.195]

Метил-Нз-ацстат-Нз получали [1, 2] этернфикацией мета-нола-Н4 уксусной-Н,з кислот ой-Н в ирисутствии хлористого сульфурила. Использование в качестве катализатора хлористого сульфурила вместо применяемых обычно соляной и серной кислот исключает возможность изотопного разбавления. Полученный продукт [2] отделяют фракционированной перегонкой и нагреванием с обратным холодильником в ирисутствии окиси серебра с целью удаления следов хлора. После этого он перегоняется в интервале 55,5—56,5°, 1,3605, 1,3578. [c.116]

При получении меченного тритием йодистого метила при помощи этого способа тритий используется более эффективно, чем в методе каталитического восстановления метилформиг ла (см. метод П), и степень изотопного разбавления меньше, чем при получении метанола через лназометан и воду-Н (см. мета- [c.561]

Были также разработаны ультрамикрометоды, основанные на сочетании двойного изотопного разбавления, бумажной хроматографии и электрофореза [193]. В настоящее время для полного аминокислотного анализа требуется только 2 мкг белка. Первоначально аминокислоты метили с помощью и содержащихся в г-иодфенилсульфонилхлориде, получая при этом их шипсильные производные [94]. Однако в дальнейшем оказалось более удобным получать изотопы с более длинным периодом полураспада для этого аминокислоты ацетилировали уксусным ангидридом, содержащим тритий и [193]. [c.402]

Разработан ряд радиоактивных методов количественного определения соединений, разделенных ТСХ. Пробы можно пометить прямой реакцией с компонентами, например путем этерификации кислот радиоактивным диазометаном [309], или методом изотопного разбавления, добавляя известное количество радиоактивного компонента к разделяемой смеси [186, 310]. Шульце и Венцель [311] пользовались методикой Вильц-баха [311, 312] и метили соединения тритием. Эти соединения, разделенные на слоях, можно определить методами 1) авторадиографии 2) автосцинтиллографии 3) элюированием с последующим анализом радиоактивности 4) сканированием полос детекторами Гейгера — Мюллера 5) сканированием полос детекторами на фотоэлементах 6) двумерного сканирования с использованием детектора нового типа на электронных умножителях, 7) двумерного сканирования с -камерой 8) сжигания 9) зонального профильного сканирования с использованием жидкостного сцинтилляционного детектирования и 10) сублимационной автографии. Радиоактивным методам и применению их в ТСХ посвящен ряд обзоров и статей [313—316]. [c.353]

Ряд радиоактивных способов применяется для текущего контроля работы установок по переработке нефти [1300] определение объема серной кислоты в аппаратах при помощи изотопного разбавления, захват смол в испарительных установках при помощи присадок нафтената, содержащего Со или трифенилстильбена с и др. При помощи метился флюидный катализатор для измерения его циркуляции в приборах крекинга. [c.461]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О,, Н , СИ4, С. Н , Н. 8, N3 и др. Отделение Не и Л е от прочих И. г. достигается адсорбционным мето-Д0Л1. При малых давлениях Не и Ке практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темн-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Ке используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темн-ре жидкого водорода Ке, в отличие от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Ке не производят, а находят их соотношение по теплопроводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темн-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится онределение П. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо концентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

Декарбонилирование. Результаты, описанные выше, относились к замещению изотопов водорода. Этот тип реакций значительно лучше исследован, чем другие реакции электрофильиого замещения. Работы Шуберта и Буркета [86], а также Шуберта и Майра [87], изучавших электрофильное отщепление карбонильной группы от 2,4,6-три-метил- и 2,4,6-изопропилбеизальдегида в разбавленной серной кислоте при 80°С, являются другим примером использования способа измерений изотопных эффектов водорода. Здесь нет возможности рассмотреть все интересные особенности этих экспериментов, и поэтому мы опишем [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология