Муравьиная кислота для формилирования камфен

Продукты, получающиеся при взаимодействии камфена с уксусной или муравьиной кислотами, содержат растворенный или взмученный катализатор (серную кислоту), в присутствии которого нельзя отогнать непрореагировавшие органическую кислоту и камфен, так как по условиям равновесия, определяемым уравнением (5), по мере удаления органической кислоты происходит распадение изоборнильного эфира на камфен и органическую кислоту. Поэтому непрореагировавшую кислоту вымывают из продуктов формилирования или ацетилирования камфена водой, или растворами едкого натра, или соды. Эту операцию обычно осуществляют в специально предназначенных для этой цели конических отстойниках с мешалками. В результате получают разбавленные органические кислоты или водные растворы солей этих кислот, которые обычными способами под- [c.97]

Формилирование камфена отличается от ацетилирования тем, что камфен почти нерастворим в муравьиной кислоте. Поэтому формилирование камфена даже значительным избытком высококонцентрированной муравьиной кислоты начинается в гетерогенной среде. Однако если взять достаточный избыток муравьиной кислоты, то по мере образования изоборнилформиата взаимная растворимость компонентов увеличивается и через некоторое время реакция превращается в гомогенную. Если муравьиная кислота взята в небольшом избытке, то к концу реакции, по мере падения концентрации муравьиной кислоты, процесс может вновь перейти в гетерогенный. Растворимость моноциклических терпенов в смеси кислот хуже растворимости камфена. Поэто.му гомогенность реакционной смеси легче нарушается, когда используется камфен, содержащий примесь моноцикличе- [c.82]

Пооцесс этерификации разделяют на два этапа Сначала ведут предварительное формилирование без катализатора Тех нический камфен подают в раставленном виде в форэтерифи катор (футерованный керамическими плитками аппарат с про пеллерной мешалкой) и перемешивают 2—3 ч при 70—80 °С с муравьиной кислотой При этом ввиду обратимости реакции муравьиную кислоту берут с избытком (25 % против расчет ного количества) В результате реакции содержание изоборнилформиата в смеси достигает 55—65 %, а температура повышается до 70—90 °С На втором этапе реакционную массу переводят в этерификатор (футерованный или освинцованный ап парат с пропеллерной мешалкой и змеевиком для охлаждения), охлаждают до 18—20 °С и медленно, при перемешивании и охлаждении, добавляют серную кислоту в количестве 130 % от воды, содержащейся в муравьиной кислоте, не допуская поднятия температуры выше 30 °С Реакцию ведут до тех пор, пока содержание изоборнилформиата в эфире сырце не достиг- [c.316]

Для предупреждения слеживания и спекания катализатора подачу сырья в колонну и отбор продукта через определенные промежутки времени ненадолго прекращают и взмучивают катализатор. В отсутствии перемешивания реакция может протекать лишь в случае, если в колонну подается гомогенный раствор камфена в органической кислоте. Это, в свою очередь, возможно только при применении 96—97%-ных и более крепких уксусной или муравьиной кислот, взятых в значительном избытке, и при применении технического камфена, не содержащего примеси моноциклических терпенов. Раствор камфена в органической кислоте приготовляют в отдельном смесителе. Камфен хорошо растворим в уксусной кислоте, но почти нерастворим в муравьиной кислоте. Поэтому при формилировании камфена его растворяют не в мурлзьиной 1 ислоте, а в смеси муравьиной 100 [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология