Комплексометрическое определение железом и марганцем

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология