Тантал экстрагированием органическими растворителями

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Ниобий и тантал образуют прочные фторидные комплексы, которые экстрагируются кислородсодержащими растворителями на этом основывается отделение данных металлов от. лшогих других (например, Т1, 2г, Зп, Мо, V, У, Ре [15—21]). Путем подбора концентрации фтористоводородной и других кислот (соляной, серной) можно отделять тантал от ниобия 115, 16] и наоборот 115 —17]. Для экстрагирования фторидных комплексов чаще всего применяют гексон (метилизобутилкетон) [15—17], а также диизопропилкетон [18], циклогексанон [191, трибутилфосфат [201. Ниобий н тантал можно реэкстрагировать из органического растворителя раствором перекиси водорода. [c.277]

Метод меченых атомов позволил разрешить ряд теоретических вопросов аналитической химии, как то состояние вещества в растворах, определение констант нестойкости комплексных соединений, изучение процессов соосаждепия, старение и растворимость аналитических осадков и др. Радиоактивные изотопы дали возможность разработать новые более эффективные методы разделения элементов, особенно с близкими химическими свойствами, как например, редкоземельные элементы, ниобий, тантал, титан, цирконий, гафний, рубидий, цезий и др. Особенно много работ выполнено по разделению элементов методами соосаждения, экстрагирования органическими растворителями, ионообменной хроматографии, электрофореза. [c.3]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

В различных органических растворителях роданидный комплекс более устойчив, чем в водных растворах. В этиловом эфире или в смеси из 2 частей этилового и 1 части петролейного эфира, которые предварительно встряхивались с роданидом и хлоридом олова (II), интенсивность окраски остается практически постоянной или же слабо vnaflaeT после часового стояния, а затем очень медленно повышается. Предварительно насыщенный реактивами оиклогексанол дает раствор, в котором интенсивность окраски практически не меняется несколько часов, но при более долгом стоянии медленно увеличивается. Растворы комплекса в бутил-ацетате при стоянии довольно быстро темнеют, особенно если растворитель сначала встряхивался со смесью роданида, хлорида олова (II) и кислоты. Иногда рекомендуют выполнять реакцию в водно-ацетоновой среде, так как ацетон стабилизует окраску и предотвращает ее изменение с течением времени . Если определение производят при экстрагировании молибденово-роданид. ного комплекса эфиром или др/гими органическими растворителями, то большинство элементов не мешает. Среди немешающих элементов отметим железо, алюминий, титан, марганец, никель, кобальт, уран и тантал. [c.328]