Ниобий экстрагированием

Влияние растворителя на улучшение экстрагирования отдельных элементов и их разделение иногда связывают с диэлектрической проницаемостью растворителя. Приведем данные по экстракции 5,7-дихлор-8-оксихинолинатов ниобия и тантала рядом растворителей [10] (табл. 1). [c.18]

При экстрагировании протактиния с БФГА достигается эффективное отделение от многих элементов, в том числе от ниобия, урана, железа (П1), тория, лантана (табл. 3). Цирконий, висмут и полоний отделяются недостаточно полно. Для отделения этих элементов необходимо проводить дополнительную очистку. [c.69]

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ КУПФЕРОНАТА НИОБИЯ РАЗЛИЧНЫМИ ОРГАНИЧЕСКИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ [c.148]

Выделение следов ниобия из различных объектов изучено сравнительно мало. В данной работе было проведено изучение процесса экстрагирования купфероната ниобия различными экстрагентами, что представляет известный интерес для аналитической химии этого элемента. [c.148]

Экстрагирование купфероната ниобия может найти применение для выделения радиоактивного ниобия из смеси некоторых радиоэлементов, а также при определении микроколичеств ниобия в различных металлах, сплавах, рудах и т. д. Количественное осаждение купфероном ниобия и тантала производится из сильно подкисленных серной кислотой растворов, содержащих щавелевую или винную кислоты [1—4]. [c.148]

Экстрагирование купфероната ниобия органическими растворителями 149 [c.149]

Проведенные предварительные опыты по экстрагированию купфероната тантала показали, что циклогексанон извлекает также и тантал. Однако купферонат тантала извлекается циклогексаноном несколько хуже, чем купферонат ниобия. Купферонаты железа (П1) и циркония также хорошо экстрагируются циклогексаноном. [c.149]

Установлена зависимость между растворимостью циклогексанона в водном растворе после экстрагирования степенью извлечения ниобия. Чем больше растворимость экстрагента, тем меньше степень извлечения ниобия циклогексаноном. Для некоторых опытов нагревание раствора приводит к увеличению извлечения ниобия. [c.151]

Окраска экстрагента и водного раствора при экстрагировании купфероната ниобия различными растворителями [c.151]

Экстрагирование купфероната ниобия [c.152]

В табл. 3 приведены результаты экстрагирования купфероната ниобия различными органическими растворителями. [c.152]

Дополнительные исследования, повидимому, позволят еще более повысить эффективность экстрагирования купфероната ниобия. [c.153]

Изучены условия экстрагирования купфероната ниобия различными экстрагентами с применением радиоактивного индикатора ЫЬ . [c.153]

Экстрагирование проводили в стеклянных делительных воронках. Смешивание фаз осуществляли механически. Равновесие достигалось за 15 мин, для ниобия за 90 мин. Исходные объемы фаз были [c.257]

Метод с применением трибензиламина [5]. Ниобий может быть количественно экстрагирован из ИМ НС) встряхиванием в течение [c.360]

Отделение циркония от ниобия возможно и методом экстрагирования. Для этого азотнокислый или хлорнокислый раствор циркония и ниобия встряхивают с бензольным раствором теноилтрифторацетона. В бензольный слой переходит только цирконий. [c.271]

Многие элементы экстрагируются из водных растворов органическими жидкостями в виде комплексных соединений, в особенности внутрикомплексных соединений. Серебро, ртуть, медь, цинк, свинец и другие тяжелые металлы экстрагируются в виде дитизонатов и карбаминатов алюминий, галлий, железо, ванадий и др.—в виде оксихинолятов часто практикуется экстрагирование роданидных комплексов железа, молибдена, кобальта, ниобия и др. Для экстракции соответствующих элементов используют также диметилглиоксим, а-иитрозо-р-нафтол, купферон и многие другие реактивы . [c.322]

Роданидные комплексы. Экстрагирование роданидных комплексов железа, молибдена, кобальта и некоторых других металлов хорошо известно. В качестве растворителей применяют чаще всего диэтиловый эфир, амилацетат, амиловый спирт. И. П. Алимарин и Р. Л. Подвальная применили для определения ниобия экстрагирование его окрашенного роданидного комплекса эфиром. Известно также и, повидимому, может быть расширено применение экстрагирования для более сложных роданидных комплексов, как, например, тройного комплекса, в состав которого входят медь, роданид и пиридин (СбНзЫ, кратко обозначаемый Ру). Комплекс состава [СиРу2](5СЫ)2 хорошо экстрагируется хлороформом и применяется для колориметрического определения как меди, так и иона родана . [c.83]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Экстрагирование ниобия проводится в ирисутствии хлорида олова Sn b, который способствует увеличению интенсивности окраски эфирного слоя. Максимум светоиоглоще-ния роданидного комплекса ниобия в эфирном экстракте соответствует длине волны 385 нм, молярный коэффициент погашения комплекса равен 3,5-10 , что свидетельствует [c.150]

Фторид гафния может экстрагР1роваться из смесей НР-110104, но в фазе трибутилфосфата не обнаружен чистый фторидный комплекс гафния [407]. В противоположность этому при экстрагировании ниобия и тантала из чистой НР или из смеси НР—Н2304 в обоих случаях в органической фазе обнаружены сольваты фторидов металлов [244, 323, 389, 410, 411]. [c.51]

Ниобий Nb(V) также частично экстрагируется бензолом в виде фторидиого комплекса с метилфиолетом. Экстрагированный Nb(V) ре-экстрагируется промывным раствором, при этом частично экстрагируется и Ta(V), однако в незначительных количествах ( 3 %). [c.143]

В ЭТИХ условиях, достигает 10—15%. Количество экстрагированных ниобия и тантала 3,5-дифенильным и 3,5-фурилфенильным производными ничтожно при любых соотношениях реагента и элемента (рис. 5, кривые 6, 7). В интервале от pH 3 до 2iV H I при экстракции ниобия некоторыми реагентами из тартратных растворов [c.198]

На основании полученных данных мы пытались разделять тантал и ниобий путем экстракции соединений ниобия с гексаметиленди-тиокарбаминатом, диэтилдитиокарбаминатом и 5-фенилпиразолин-дитиокарбаминатом при pH 5 и в 5 iV HG1. Однако при любых соотношениях элементов мы не получили положительных результатов, В присутствии тантала количество экстрагированного ниобия резко падает для всех трех реагентов. При экстракции одного ниобия этими реагентами можно достичь извлечения на 97 %. [c.199]

Важнейшей особенностью реагентов этой группы является относительная легкость экстрагирования их комплексов с металлами в виде дифенил-гуанидиниевых солей при использовании в качестве растворителя бутанола и других высших спиртов. Этот прием, описанный в общем виде ранее [104], позволяет существенно повысить избирательность определения элементов, взаимодействующих с реагентами данного класса. Соответствующие экстракционно-фотометрические методики описаны для циркония [95], ниобия [96], скандия [103]. [c.130]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Разработаны также условия определения ниобия в виде роданида без экстрагирования, в водно-ацетоновой среде . По этому способу осадок пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 2,5 г бисульфата калия. Плав растворяют в 200 дал 1,2 М винной кислоты и разбавляют до 500 дал. В мерную колбу емкостью 50 дал вводят 10 дал концентрированной соляной кислоты, 1 дал 2 М раствора хлорида олова (II), 5 дал воды и 10 дал ацетона, перемешивают и оулаждают 15 мин при 20° С. Затем вводят 10 дал 3 М раствора роданида калия и 10 дал анализируемого раствора. Снова охлаждают 5 мин, после чего разбавляют до метки и измеряют светопоглощение раствора при 385 ммк точно через 15 мим после введения в раствор роданида калия. В случае повышения концентрации соляной кислоты, роданида и ацетона в растворе может происходить выделение солей. [c.690]

Авторы отмечают, что на результаты определения ниобия несколько влияет тантале, несмотря на то что он дает с роданидом бесцветный комплекс, и рекомендуют на его содержание вводить поправку. Результаты дальнейшего изучения метода показали, что в водно-ацетоновой среде более ррзко сказывается влияние титана, так как чувствительность реакции на него в этих условиях значительно выше, чем в случае экстрагирования эфиром, тогда как чувствительность определения ниобия, наоборот, заметно понижается в водно-ацетоновой среде. Доп. перев. [c.691]

Экстракционный пламенно-фотометрический метод определения бора основан на экстрагировании его (0,1—1,0 мг) из водного раствора в виде тетрабутиламмониевой соли борофтористоводородной кислоты метилизобутилкетоном (10 мл). Экстракт в органическом растворителе непосредственно вводят в пламя смеси водорода с кислородом и регистрируют интенсивность излучения при 548 ммк. Вместе с бором экстрагируются и мешают его определению хром (VI), молибден (VI), ниобий (V), ванадий (V), вольфрам (VI), дающие собственное излучение. [c.264]

Звягинцев О. Е. и Лазарева М. В. Взаимодействие пентахлорида ниобия с органическими реагентами. [Выяснение, возможности отделения хлорокиси ниобия от пентахлорида тантала экстрагированием СС14]. Научно-исследовательские работы химических институтов и лабораторий АН СССР за 1940г. Сборник рефератов.М.—Л., Изд-во АН СССР, 1941, с. 49—50. 3958 Звягинцев О. Е. и Плаксина Л. Д. Рациональный фазовый анализ шлама от электролиза никеля. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов" (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1948, вып. [c.159]

Трудно сказать, входят ли все эти ионы в состав роданового комплекса вольфрама или некоторые из них извлекаются самостоятельно. Можно считать доказанным, что без прибавления Sn b 0 бразуется бесцветный родановый комплекс вольфрама, который извлекается эфиром. Остается неясным вопрос о возможности одновременного присутствия в растворе окрашенного и бесцветного родановых комплексов вольфрама. Возможно также, что после смешения растворов вначале образуется бесцветный комплекс, который с течением времени при воздействии Sn l,.) переходит в окрашенный комплекс вольфрама. Как известно, после экстрагирования роданового комплекса вольфрама и ниобия [15] эфиром солянокислый раствор становится бесцветным, однако в растворе находится еще значительное количество вольфрама и ниобия. Возможно, что в солянокислом растворе при этих условиях остается некоторое количество бесцветного роданового комплекса вольфрама, который хуже экстрагируется эфиром. [c.143]

Нами были проведены вначале предварительные опыты по экстрагированию ниобия. Для этих опытов к растворимой соли ниобия прибавляли серную кислоту и раствор (NH4)2 204, а затем 2%-ный раствор купферо- [c.148]

В дальнейшем нами проводились опыты по отысканию оптимальных условий выделения и экстрагирования купфероната ниобия [влияние концентраций Н2304 и (НН4)2С204]. [c.149]

Были проведены также предварительные опыты по экстрагированию радиоактивного ниобия без носителя в виде купфероната ниобия. Для этих опытов к радиоактивному ниобию (без носителя) прибавляли 0,1%-ный раствор (НН4)2Сг04 и Н2804, а затем добавляли 2%-ный раствор купферона. Осадок купфероната МЬ не образовался, но после экстрагирования циклогексаноном слой экстрагента окрасился в светло-желтый цвет, а в водном растворе образовалась бесцветная эмульсия. При этих условиях экстрагировалось 75,2% НЬ. [c.149]

Были проведены также опыты по выяснению влияния концентрации (МН4)2Сг04 и Н2304 на процесс экстрагирования купфероната ниобия циклогексаноном. Во время осаждения раствор содержал 0,5% купферона и 25 у N5 в 1 мл раствора. Соотношение объемов экстрагента и водного слоя после экстрагирования было равно 1 3 и 1 4. [c.149]

При экстрагировании без применения (ЫН4)гС204 происходит резкое уменьшение извлечения ниобия до 12,9%, но при нагревании наблюдается выделение некоторого количества циклогексанона из раствора и общее извлечение ниобия повышается до 41,5%. [c.151]

При экстрагировании ниобия без носителей из раствора, содержащего купферон, степень извлечения ниобия циклогексаноном несколько по-выщается по сравнению с извлечением купфероната ниобия, находящегося в весовых количествах (100 у Nb). [c.153]

При экстрагировании купфероната ниобия циклогексаноном наилучшие результаты получаются при применении раствора, содержащего 0,03—0,7 мол/л Н2504 и 0,06 мол/л (ЫН4)2С204. [c.154]

Таким образом, для практически полного извлечения олова в описанных условиях достаточны четыре последовательных операции экстрагирования, а для перевода олова в водную фазу — две операции реэкстрагирования. Попадание в конечный раствор таких элементов, как ниобий или ванадий, мешающих определению олова, не наблюдалось. В табл. 3 приводятся результаты определения олова, добавленного к раствору ниобия. [c.294]

Метод меченых атомов позволил разрешить ряд теоретических вопросов аналитической химии, как то состояние вещества в растворах, определение констант нестойкости комплексных соединений, изучение процессов соосаждепия, старение и растворимость аналитических осадков и др. Радиоактивные изотопы дали возможность разработать новые более эффективные методы разделения элементов, особенно с близкими химическими свойствами, как например, редкоземельные элементы, ниобий, тантал, титан, цирконий, гафний, рубидий, цезий и др. Особенно много работ выполнено по разделению элементов методами соосаждения, экстрагирования органическими растворителями, ионообменной хроматографии, электрофореза. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология