динитробензойной кислоты омыление

Для получения чистого эргокальциферола проводят омыление эфира динитробензоата в реакторе 34, снабженным обратным холодильником, при помощи 5%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте, приготовленного в реакторе 35. Желтый цвет динитробензоата исчезает и начинается осаждение фиолетового осадка калиевой соли 3,5-динитробензойной кислоты. Раствор фильтруют в горячем виде через друк-фильтр 36 при помощи инертного газа. [c.307]

Для выделения холекальциферола (Од) из жира печени тунца или палтуса применяют следующие операции [20] омыление и отделение неомыляемой фракции жира, частичное отделение витамина В от витамина А путем разделения между углеводородом и спиртом (на основании их различной растворимости), хроматографическую адсорбцию на окиси алюминия, удаление стеринов кристаллизацией из метанола и осаждение дигитонином, этерифи-кацию хлорангидридом 3,5-динитробензойной кислоты, хроматографическую очистку сырого эфира, гидролиз очищенного эфира и кристаллизацию свободного витамина. [c.109]

Подобная реакция находит применение в качественном анализе. При этом нагревают эфир карбоновой кислоты с 3,5-динитробензойной кислотой и каталитическими количествами серной кислоты и получают 3,5-динитробензоат спирта, входившего в состав сложного эфира, без предварительного омыления этого эфира. [c.406]

К раствору неочищенного продукта омыления в 25 мл сухого пиридина при перемешивании добавляют 3,8 г порошкообразного хлорангидрида 3,5-динитробензойной кислоты. Смесь выдерживают в темноте при комнатной температуре в вакууме в течение 63 час., после чего разбавляют 50 мл метанола и выдерживают еще 2 часа. Продукт реакции отделяют, по 3 раза промывают метанолом и холодным ацетоном, после чего перекристаллизовывают из этилацетата выход 1,82 г (41%), т. пл. 205—210° (разл.). Из маточного раствора получают вторую порцию продукта в количестве 0,10 г. [c.606]

Из калиевой соли динитробензойной кислоты, полученной при омылении динитробензоата, регенерируют 3,5-динитробеизойную кислоту. Для этого калиевую соль суспензируют с водой и обрабатывают разведенной серной кислотой. При этом выделяется техническая динитробензойная кислота, которая перекристаллизовывается из спирта. [c.308]

Принцип метода. Метод основан на нитровании хлористого бензоила и получении окрашенного продукта при омылении диии-тробензоилхлорида едкой ш елочью (образование динитробензойной кислоты). Содержание хлористого бензоила определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.74]

Муравьиную кислоту определяли в отдельной пробе в водном экстракте хлорбензольного раствора продуктов разложения весовым путем с помощью раствора сулемы. Остальные жирные кислоты (Сг—Сб) выделяли с помощью содовой экстракции новой порции хлорбензольного раствора с последующей отгонкой (после подкисления серной кислотой) с водяным паром, разделяли и определяли хроматографически . Связанные жирные кислоты, перегоняющиеся с водяным паром, определяли в остатке хлорбензольного раствора (от содовой экстракции) после омыления 0,2 н. КОН, подкисления серной кислотой и отгонки кислот с паром их разделяли на силикагеле. Связанную муравьиную кислоту находили весовым путем непосредственно в мыльном растворе. Спирты были идентифицированы в виде эфиров 3,5-динитробензойной кис-лоты, кетоны — в виде 2,4-динитрофенилгидразонов. [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология