Органические кислоты, отгонка

Раствору дают охладиться и прибавляют к нему через делительную воронку холодную смесь 320 г (3,3 мол.) концентрированной серной кислоты (примечание 4) и 450 мл воды. Подкисление следует вести медленно и при перемешивании, во избежание вспенивания при этом раствор разогревается и может самопроизвольно начать кипеть. После того как прибавлена вся серная кислота, раствор кипятят с обратным холодильником в течение около 3 час. Когда метилвалериановая кислота выделится в виде маслянистого слоя, обратный холодильник заменяют автоматическим отделителем (примечание 5) и раствор перегоняют до тех пор, пока вся органическая кислота практически не будет отделена, причем водная часть стекает обратно в колбу, на что требуется от 10 до 15 час. По окончании отгонки воду, находящуюся в самом отделителе (около 100 мл), взбалтывают с эфиром, чтобы извлечь растворенную метилвалериановую кислоту (примечание 6). Эфир отгоняют, остаток присоединяют к главной массе сырой кислоты, смешивают се с равным объемом сухого бензола (примечание 7) и перегоняют смесь из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Сначала переходят бензол и вода, а затем при 193—196°/743 мм -метил-валериановая кислота. Выход 66—69 г (62—65% теоретич. примечание 8). [c.318]

Основная часть издержек (около 46%) на стадии окисления приходится на долю органического сырья, что отчасти связано с образованием побочных продуктов В стоимость материалов на этой стадии входят стоимости катализатора и щелочи для нейтрализации органических кислот, содержащихся в оксидате Значи- тельный расход энергетических ресурсов объясняется необходимостью отгонки непрореагировавшего циклогексана, а высокие условно-постоянные затраты обусловлены применением оборудования из легированной стали [c.241]

Если адсорбированные продукты являются органическими кислотами, фенолами или их производными, то регенерацию ведут экстракцией горячим раствором щелочи, затем колонну отмывают горячей водой и 1—2%-ным раствором кислоты (обычно серной) от избытка щелочи. Раствор соли органической кислоты или фенола подкисляют и выделяют органические компоненты в сепараторе, если они плохо растворимы в воде, или азеотропной отгонкой, или экстракцией, если растворимость извлеченных нз угля продуктов высока. [c.271]

Качество эфирных масел находится в обратной зависимости от продолжительности обработки сырья в аппарате. Высокая температура, вода, кислород, органические кислоты сырья, окислы металлов являются прекрасными катализаторами многих химических реакций. Продуктов гидролиза и элиминирования сложных эфиров, дегидратации терпеновых спиртов, окисления по месту двойных связей, конденсации и полимеризации будет образовываться тем больше, чем продолжительнее процесс отгонки, ниже скорость извлечения масла в первоначальный период, эффективнее орошение сырья конденсатом. [c.119]

Отгонка органических кислот от изоборнильных эфиров, образовавшихся при формилировании и ацетилировании камфена, возможна только в случае отсутствия в перегоняемом продукте катализатора, применяемого при получении изоборнильных эфиров, так как он катализирует не только прямую реакцию образования эфира, но и обратную реакцию его расщепления. [c.143]

Отгонку органических кислот целесообразно проводить под вакуумом в аппарате непрерывного действия. Это сокращает продолжительность пребывания эфиров в горячем состоянии и тем уменьшает возможность их расщепления. [c.143]

Реакция разложения порошка серной кислотой имеет экзотермический характер. При образовании 1 кг сернокислого кальция выделяется 175 кал тепла. Этого тепла вполне было бы достаточно, чтобы отогнать большую часть органических кислот, но толстый и густой слой массы в реакторе препятствует выделению кислот, поэтому для полной отгонки их требуется дополнительное количество тепла. Реакция разложения протекает в основном в течение 1 —1,5 часа. Полная отгонка кислоты из массы [c.143]

Хорошего выхода смешанных эфиров тиофосфорной кислоты можно достичь при проведении реакции как в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, так и в органических растворителях. В последнем случае, как правило, образуются более чистые продукты, однако проведение синтеза осложняется необходимостью отгонки органического растворителя. Отгонку следует проводить в достаточно высоком вакууме с использованием пленочных испарителей непрерывного действия. Это вызвано тем, что большинство смешанных эфиров тиофосфорной кислоты при продолжительном нагревании до 80—140 °С разлагаются, причем процесс может протекать спонтанно со взрывом. Особенно легко разлагаются смешан- [c.422]

На стадии отгонки непрореагировавшего циклогексана была установлена колонна с ППН диаметром 2 м. В качестве распределителей флегмы и питания были использованы реактивный щелевой пленочный распределитель, обеспечивающий минимальное отклонение от средней плотности орошения (не более 5%), и механическая форсунка. В связи с тем, что продукты окисления циклогексана содержат растворенные органические кислоты, насадка и сама колонна были изготовлены из антикоррозионной хромоникельмолибденовой стали. Эффективность описанной промышленной колонны соответствовала ВЕП около 1 м, [c.183]

Для определения нелетучих фенолов проводят сначала отгонку с паром летучих фенолов, как описано на стр. 224. Из остатка выделяют органические вещества экстракцией (стр. 174) и фенольную фракцию одним из вариантов метода (стр. 175). После отгонки эфира остаток фенолов взвешивают. Хотя в остатке по способу его выделения могли бы присутствовать и другие растворимые в эфире и нелетучие слабые органические кислоты (р/С 10), это обычно не наблюдается, так как такие кислоты в фенольных сточных водах практически отсутствуют. [c.237]

При анализе тяжелых и средних фракций извлечение свободных органических кислот можно проводить не эфиром, а бензолом. Бензол вместе с влагой отгоняется на песчаной бане. Температура н идкости не должна превышать 120° С. Остаток в колбе после отгонки бензола охлаждают в вакууме и затем взвешивают. [c.220]

В точном соответствии с описанной выше методикой 25 г фракции было растворено в бензоле и обработано в делительной воронке 3 %-ным раствором двууглекислой соды. Исчезновения окраски содового раствора добиться не удалось, лишь уменьшилась сила окраски. Навеска продукта подверглась 22-кратной обработке раствором двууглекислой соды по 20 лл в каждой обработке. Всего ушло на обработку продукта 440 мл раствора двууглекислой соды. Все содовые вытяжки солей карбоновых кислот экстрагировались бензолом для извлечения нейтральных масел. Было произведено 2 обработки по 20 мл бензола каждая. После разложения серной кислотой раствора солей карбоновых кислот органические кислоты были извлечены эфиром. Отгонка растворителя производилась на водяной бане. Остаток в колбе высушивался в сушильном шкафу до постоянного веса. [c.220]

Отгонка растворителя при определении содержания карбоновых кислот должна производиться при температуре не выше 120° С. Измерение производится при погружении термометра в жидкость. При отгонке растворителя (эфира) от органических кислот, выделенных из легких фракций, кипящих до 180—200° С, углекислый газ не применяется. Отгонка растворителя (бензола) от концентрата кислот, выделенных из средних и тяжелых фракций, производится в токе СО2. [c.226]

Обычно при анализе темных сточных вод, содержащих слабые органические и сильные минеральные кислоты, органические кислоты определяют после предварительной отгонки их с наром, а минеральные — весовым методом. Оба эти метода длительные и трудоемкие. Титрование таких вод на высокочастотном титро-метре занимает всего лишь 10—20 минут. [c.298]

Известен метод очистки хлористого водорода от хлорпроизводных углеводородов промывкой его в башне парафином [8]. Р. И. Аровым и М. А. Койфманом [9] предложен метод очистки жидкого брома от продуктов бромирования органических веществ отгонкой брома из смеси при температуре 60—70°. По другим данным [7], органические вещества из кислых подземных рассолов могут быть адсорбированы активированным углем либо извлечены петролейным или серным эфиром. Для очистки брома от органических примесей часто применяют промывку концентрированной серной кислотой, пропускание паров брома через нагретый активированный уголь, содержащий до 10% окиси железа, и фракционированную перегонку [7]. Однако даже после такой очистки бром содержит до 0,05% органических веществ (квалификация X. ч, , ГОСТ 4109 —48), и, естественно, использование его для получения бромистоводородной кислоты невозможно. [c.218]

В различных природных объектах, в том числе и в природных водах, широко распространены органические кислоты. Они содержатся и в грунтовых водах. В соответствии с применением различных методов для их определения здесь характеризуются четыре типа органических кислот летучие и нелетучие (прямой метод), нафтеновые (турбидиметрический метод), летучие жирные (отгонка с водяным паром) и высокомолекулярные (люминесцентный метод). Разделение их на эти группы в некоторой степени условно, так как использование каждого из методов в отдельности не исключает определение кислот другой группы. Однако это обстоятельство не может иметь решающего значения, так как применение указанных методов в совокупности дает более или менее объектив- ную картину содержания и распределения органических кислот в грунтовых водах (табл. 25). [c.71]

Пихтовый бальзам изготовляют, тщательно очищая пихтовую живицу от механических примесей и водорастворимых органических кислот, а также отгонкой летучей части. Очистка от механических примесей достигается фильтрацией предварительно разбавленной живицы. Водорастворимые органические кислоты отмывают дистиллированной водой. Отгонку летучей части проводят обычно под вакуумом. Пластификатор (в случае необходимости) добавляют к живице перед увариванием. [c.100]

Кислый раствор, остающийся после удаления органических кислот, подщелачивают едким натром выделившиеся амины также отгоняют с паром, высаливают из отгона и экстрагируют подходящим органическим растворителем. После отгонки растворителя амины разделяют разгонкой или же переводят в кристаллические производные, например пикраты или пикролонаты, которые разделяют кристаллизацией. Подобным образом разделяют смесь продуктов, образующихся при гидролизе замещенных амидов, получаемых перегруппировкой некоторых алифатических кетоксимов. Подробности методики разделения приведены ниже при описании отдельных случаев перегруппировки. [c.166]

Е. л. Быкова и С. С. Францкевич методом качественных реакций установили в подземных водах наличие целого ряда летучих жирных кислот, таких как муравьиная, уксусная, масляная и т. д. Затем они проверили примененный Н. Т. Шабаровой метод анализа жирных кислот. Последние перегонялись с водным паром из подкисленных проб воды с последующим переводом в бариевые соли. Проверка показала, что этим методом получают завышенные результаты, так как в исходной воде при отгоне жирных кислот с водяным паром происходит гидролиз хлоридов двухвалентных металлов с образованием НС1, которая отгоняется и титруется вместе с жирными кислотами. При прокаливании бариевых солей, кислот и подсчете их среднего молекулярного веса также возникла ошибка, так как молекулярный вес ВаСЬ приближается к среднему молекулярному весу жирных кислот. В связи с этим Е. Л. Быковой в 1962 г. был разработан метод определения летучих органических кислот отгонкой с водяным паром с потенциометрическим концом [43]. Введенные поправки на хлориды позволяют получать более правильные результаты, а использование кривых потенциометрического титрирования дает возможность судить не только о количестве, но в известной мере и о качестве жирных кислот. [c.56]

Энерготехнологическая схема установки для огневого обезвреживания сточных вод, содержащих летучие органические кислоты. Отгонка летучих органических кислот в выпарном аппарате пли скруббере Вентури (см. рис. 6.16) может сопровождаться сильной коррозией оборудования. Ее можно исключить и существенно упростить технологическую схему, если с помощью щелочного раствора перевести органические кислоты в нелетучие натриевые и калиевые соли этих кислот. Для этого исхолну.ю сточную воду (рис. 6.17) подают в емкость-нейтрали-затор 1, куда вводится такжеJvOнцeнтpиpoвaнный раствор щелочи. 11з емкости-нейтрализатора сточная вода насосом 13 перекачивается в подскрубберную емкость 9 и упаривается в скруббере Вентури 4. Упаренная сточная вода, содержащая солн органических кислот и некоторое количество щелочи, насосом 10 подается к форсункам огневого реактора 3. [c.217]

Реакция Кневенагеля осуществляется в столь многих модификациях, что трудно дать общую схему ее проведения. Кневенагель применял на 1 моль ароматического альдегида 1 моль малоновой кйсЛоты и 1 моль аммиака в виде 8%-ного спиртового раствора. После отгонки спирта он нагревал смесь 1 час на водяной бане, а затем осаждал органическую кислоту серной кислотой . [c.595]

В схеме, работающей с предварительной нейтрализацией органических кислот, для отгонки циклогексана применяют колонны с ситчатыми или клапанными тарелками Оксидат, нейтрализованный при давлении 1,5 МПа, дросселируется и в виде образовавшейся парожидкостной смеси поступает в колонну Инертные газы, выходящие из конденсатора колонны, направляются в абсорбер, где из них улавливэется унесенный циклогексан. Ректификационная колонна работает при избыточном давлении около 50 кПа, температура в верхней части колонны составляет 83— 84 °С, в кубе 92—95 С. [c.77]

Используя двухосновную органическую кислоту и двухатомный спирт, Карозерс предпринял попытку синтезировать большие молекулы, обнаружив при этом коллоидный характер полученных продуктов. Однако настоящий успех пришел в апреле 1930 г. Его коллега д-р Дж. В. Хилл, применив эффективную отгонку воды, образующейся в процессе конденсации, получил высоковязкий эластичный материал, который хотя и вытягивался в волокна, но все же был еще недостаточно прочным. Карозерс назвал эти материалы супер-полимерами . Однако ввиду их низкой температуры плавления и растворимости в обычных органических растворителях, он посчитал не нужным проведение дальнейших детальных исследований полученных продуктов. Переключив свое внимание на полиэфирамиды и полиамиды, он обнаружил, что эти материалы в большей степени соответствуют его представлениям о супер-полимерах . В мае 1934 г. Каро- [c.12]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Как и процесс концентрации азотной кислоты (отгонкой из смеси ее с серной), процесс денитрации состоит в том, что стекающая сверху колонны отработанная кислота нагревается до 150—180° за счет теплоты конденсации перегретого пара и разбавления серной кислоты при этом разлагается нитровилсерная кислота и отгоняются окислы азота и азотная кислота и возгоняются нитросоедршения. Легко окисляющиеся органические примеси окисляются при этом в углекислоту и воду. [c.435]

Практическое значение рассматриваемых реакций заключается в первую очередь в том, что иа легкодоступных нитрилов и органических кислот можно синтезировать менее доступные нитри-Так, описан синтез изобутиронитрила и. пивалонитрила взаимодействием фенилацетонитрила и соответствующих карбоновых кислот в присутствии кислых катализаторов При кипячении адипонитрила с эквивалентными количествами алифатических кислот (от уксусной до каприловой) или с бензойной кислотой с одновременной отгонкой продуктов реакции получили с высокими выходами (до 95%) нитрилы соответствующих кислот. Эффективными катализаторами при осуществлении данного синтеза являются п-толуо л сульфоновая, мета- и ортофосфорная кислоты Реакцию ацетонитрила с адипиновой кислотой предложено использовать для получения технически важного адипонитрила Ряд замещенных бензонитрилов получен с высокими выходами реакцией соответствующих бензойных кислот с ацетонитрилом [c.123]

Для зеленых листьев, обладающих сильным запахом и, следовательно, имеющих относительно высокое содержание летучих веществ, результаты определения влажности методами, основанными на измерении потери массы, выше, чем методом дистилляции. Из-за этих различий вычисленное значение сухой массы силоса может изменяться на 3—10%. Известно, что при высушивании силос теряет не только воду, но и летучие вещества. Однако в водном слое при отгонке с толуолом Перкинс [228] не обнаружил значительных количеств летучих веществ. Так, при определении в водном слое летучих жирных кислот (анализировали серию из 6 проб силоса массой 10 г) результаты титрования 0,2 н. раствором NaOH изменялись от 4,3 до 7,5 мл, что эквивалентно всего лишь 0,07 г органических кислот (в пересчете на уксусную). Водный слой в конденсате, полученном при анализе двух параллельных проб, предварительно обработанных избытком оксида магния, имел слегка щелочную реакцию по фенолфталеину, объем его был меньше, чем при анализе необработанных проб, как раз на величину, равную найденному количеству кислоты (около 0,07 мл). По мнению Перкинса [228], при определении воды в силосе метод дистилляции более надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу при 100 °С. Более высокие результаты, характерные для последнего метода, связаны с потерей не только воды, но и других летучих веществ. [c.287]

Фурфурол получают также из древесной щепы лиственных пород путем обработки водяным паром при 180 °С под давлением в вертикальном непрерывнодействующем аппарате Гидро ЛИЗ пентозанов происходит в результате каталитического воздействия отщепляющихся от древесины органических кислот Целлолигнин после отгонки фурфурола брикетируют Хвойную древесину для производства фурфурола не используют из за малого содержания в ней пентозанов [c.38]

Последняя выделялась путем отгонки непрореагировавшего углеводорода при уменьшенном давлении на водяной бане при 25° и последующей разгонки полученного прозрачного, чуть желтоватого вязкого остатка в глубоком вакууме. Поскольку, как было установлено предварительными опытами, этот остаток содержал иногда довольно значительное количество высокомолекулярной органической кислоты (кислотное число его в некоторых опытах достигало 40 мг КОН), окисленный углеводород (еще до разгонки его на водяной бане) дважды обрабатывался для удаления ее в делительной, воронке третью объема дестиллированной воды и затем сушился прокаленным сульфатом (кислотное число остатка снижалось при этом почти до нуля это сопровождалось, однако, некоторой потерей перекиси). [c.101]

В водном растворе 5 после отделения фенолов и нейтральных соединений находятся натриевые соли органических кислот. Их разлагают НС1, извлекают эфиром и после отгонки эфира взвешивают R . Дальнейшее разделение можно проводить методом газожидкостной хроматографии. Можно также растворить остаток i в воде, отогнать летучие кислоты 5 и их оттитровать. Нелетучие кислоты можно взвесить после удаления воды выпариванием, или оттитровать, или разделить хроматографически и т. п. [c.266]

Получение и состав. Из живицы пихты сибирской Abies Sibiri a путем многократной отмывки водорастворимых органических кислот и отгонки летучей части. Состоит из смоляных кислот (70—75%), неомыляем-ых (20—23%) и окисленных (4—5%) веществ, растворенных в жидком эфирном масле (в состав последнего входит главным образом а-пинен). [c.52]

Иногда сырой древесный уксус после удаления смолы и отгонки древесного спирта перерабатывается в метиловый эфир уксусной кислоты (метилацетат), для чего к древесному уксусу прибавляется чистый метиловый спирт и серная кислота. При этом образуются сточные воды, температура которых достигает 90° С, а их количество на крупном заводе с производительностью около 150 т древесины в сутки составляет 3—4 ч. Эти воды совершенно мутные, имеют темно-бурый цвет, обладают характерным запахом жженной смолы и при охлаждении выделяют твердую смолистую массу. Воды имеют сильно кислую реакцию (pH менее 1) и содержат большое количество растворенных примесей (свыше 65 г/л в пересчете на сухое вещество), среди которых преобладают свободная серная кислота и свободные органические кислоты (всего около 4,1% уксусной кислоты). Перманганатная окисляемость превышает 140 г л, биохимическая потребность кислорода превышает 10 г/л. В противоположность этому содержание летучих и нелетучих фенолов, равное соответственно 88 и 277 мг1л, играет второстепенную роль. Присутствием фенолов объясняется окраска воды. Содержание азотистых соединений, главным образом органических, составляет примерно 100 мг/л. [c.384]

Однако применение этого метода, по мнению Е. Л. Быковой, не исключает возможность гидролиза сложных органических веществ, присутствующих в воде. В целях его избежания она применила к подземным водам т. п. прямой метод определения растворимых летучих и нелетучих органических кислот. Это метод Дилалло и Альбертсона [232], основанный на том, что 80% общего содержания растворенных органических кислот титруется в интервале значений pH от 4 до 7. Карбонаты, присутствующие в пробе воды, предварительно разрушают. Сопоставление данных, полученных методом отгонки с водяным паром и прямым методом, позволяет судить о характере органических кислот. Для этого Е. Л. Быкова предложила вычислять отношение количества органических кислот, установленного методом перегонки с водяным паром, и количества кислот, определенного прямым методом. Если это отношение меньше единицы, то следует считать, что летучие органические кислоты составляют какую-то долю в сумме всех растворенных органических кислот. Если же это отношение более единицы, то можно предполагать, что органическое вещество способно расщепляться до кислот [87]. [c.56]

Хроматографически можно осуществлять качественный и количественный анализ летучей фракции органических кислот С1—С5, выделяемых из подземных вод в виде натриевых солей, путем отгонки с паром и упаривания подщелоченного дистиллята досуха [2]. [c.60]

Проба подсмольной воды в указанном выше количестве помещается в круглодонную колбу прибора для отгонки с паром. Туда же приливают 20 мл 20%-ного раствора серной кислоты. Отгонку летучих с паром органических кислот и фенолов ведут при постоянном уровне жидкости в круглодонной колбе, что регулируется путем подогрева колбы газовой горелкой. Объем жидкости в колбе не должен превышать 150 мл. Отгонку летучих кислот и фенолов заканчивают, когда в приемной колбе соберется 1200 мл конденсата. [c.253]