Определение состава сложных эфиров методом ТСХ

Из описанных в литературе методов определения малых содержаний бора особого внимания заслуживают колориметрические методы. При колориметрических (фотометрических, спектрофотометрических) методах анализа используют свойство борной кислоты образовывать окрашенные соединения с различными органическими реагентами. При всех реакциях на борную кислоту образуется ее сложный эфир с шестичленным внутрикомплексным циклом [50]. Атомы углерода этих циклов могут входить в состав как ароматических, так и алифатических соединений. [c.47]

Анализ пластификаторов. Классический метод определения точного состава смесей пластификаторов типа сложных эфиров требует разложения эфиров на входящие в их состав кислоты и спирты с последующей экстракцией и идентификацией каждого из этих веществ. На анализ затрачивается много времени и проведение его сопряжено с грубыми ошибками, особенно в случаях, когда исходный пластификатор представляет собой сложную смесь. [c.610]

Кроме определения состава газообразных углеводородов масс-спектрометрическим методом определяют химический состав бензинов, бензол, толуол и сумму ароматических углеводородов g — Сю, анализируют простые и сложные эфиры, кетоны и определяют микропримеси. [c.307]

О количественном исследовании продуктов распадения белковых веществ, которое стало возможным только благодаря методу Фишера получения сложных эфиров , приходится здесь ограничиться только указанием на то, что в большинстве случаев в форме вполне определенных соединений было выделено не более 70"/ (и часто значительно меньше) взятого для исследования количества белка что же касается довольно значительного остатка, то состав его не мог быть определен, вследствие чрезвычайных трудностей, сопряженных с этими исследованиями. [c.331]

Вполне понятно, что наилучшего разделения компонентов достигают при разгонке нефтяных газов и петролейного эфира, состав которых несложен. С повышением температуры кипения нефтяных фракций их состав усложняется, растет число изомеров, сближаются точки кипения углеводородов, образуются трудноразделимые смеси. Кроме того, ароматические углеводороды, присутствующие в нефти, дают, как известно, с углеводородами других классов азеотропные смеси. Все это приводит к размазыванию углеводородов по разным фракциям. Так, например, бензол, который, как известно, кипит при 80,8°, появляется в дестиллате разгонки бензина на ректификационной колонке уже при 55—60°. Поэтому такие сложные смеси подвергают разделению, сочетая различные методы, как это видно, например, из материалов по определению детализированного состава бензинов комбинированным методом [52]. Во всех этих методах ректификация занимает большое место. [c.92]

Для качественного определения гидроксильной группы в большнн стве случаев прибегают к образованию хорошо кристаллизующихся сложных эфиров. Этим же методом часто пользуются, чтобы соединение, содержащее гидроксильную группу, выделить из смеси с другими веществами. После омыления эфира можно идептифицировать кислотный остаток, входивший в соединение (уксусная кислота), или с помощью элементарного анализа определить состав полученного эфира. Необходимо отметить, что амины и меркаптаны при некоторых из нижеприведенных реакций также дают производные, содержащие кислотный остаток. [c.17]

Концентрации функциональных групп (см. табл. 1), измеренные ИК-спектроскоппческими и химическими методами, характеризуют состав фракций. Известно, что результаты определения кетонов по ИК-спектрам с достаточной точностью совпадают с результатами измерения их химическими методами [4]. Что касается сложных эфиров, то их концентрации, вычисленные по ИК-спектрам, оказывались ниже на неопределенную величину, чем концентрации, найденные омылением щелочью [4]. Полученные данные показали, что сумма концентраций лактонов и сложных эфиров, определенная спектроскопические точностью до 10—15%, совпадает с концентрацией омыленных щелочью продуктов. [c.311]

TOB в воздухе, основанные на прямом газо.хроматографическом разделении сконцентрированных спиртов из воздуха (3). Однако газовые выбросы производства синтетических жирных кислот и спиртов методом окисления нарафиповых углеводородов кислородом воздуха имеют сложный многокомпопентный состав. Помимо спиртов, в них содержатся кислоты, альдегиды, кетоны, простые и сложные эфиры и др. (4). Поэтому использование варианта прямого газохроматографического определения спиртов в газовых выбросах таких производств практически невозможно. [c.79]

Работы относятся преимущественно к орг. химии. Предложил (1826) способ определения плотности паров в-в, с помощью которого установил ат. м. ряда элем. Определил (1827) состав ацетона и сложных эфиров совм. с П. Булле пришел к выводу, что в эфире, винном спирте и этилене содержится радикал одного и того же состава — этерин. На этом основании выдвинул этеринную теорию как одну из теорий радикалов. Предложил (1830) объемный способ колич. определения азота в орг. соед. (метод Дюма). Совм. с О. Лораном открыл (1832) в каменноугольной смоле антрацен. Установил состав камфары (1832) и ментола. Изучал действие хлора на орг. соед. (1833—1834), установил состав хлороформа и хлора-ля. На основании этих исследований сформулировал (1834) эмпирические правила замещения в орг. соед. водорода хлором (р-ция мета-лепсии). Совм. с Э. М. Пелиго провел (1835) исследования древесного спирта, сопоставив его состав и св-ва с составом и св-вами [c.159]

В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец, i aлизиpyeмaя смесь растворителей имела следующий состав [в % (объемн.)] изооктан — 92,0 1,2-дихлорэтан - 1,15 изопропиловый эфир - 1,15 этилацетат - 1,15 этиловый спирт - 4,55. На выходе из колонки отбирали фракции равного объема, в которых определяли состав растворителя методом газовой хроматографии. Результаты анализа представлены соответствующими кривыми на рис. 14. Видно, что в отличие от классической схемы фронтального анализа каждый растворитель дает четкий фронт с достаточно большим максимумом, концентрация растворителя в котором превьппает его концентрацию в исходной смеси. При этом зона предьщущего растворителя находится шфронте последующего. Как и следовало ожидать, эффект расслоения растворителей проявился здесь достаточно чежо. [c.43]

Приведенные примеры показывают практическую ценность хромато-рас-пределительного метода для определения токсичных загрязнений в различного рода объектах (загрязненный воздух, вода, биосреды и пр.) окружающей среды и химической технологии (примеси в мономерах, технологические смеси, контроль качества продукции в химической и нефтехимической промышленности и др.). Этот метод позволяет, например, достаточно надежно определить состав очень сложной смеси загрязнений в сточных водах коксохимического производства [71]. После экстракции образцов воды гексаном и диэти-ловым эфиром в гексановом экстракте были идентифицированы (после хроматографирования на двух колонках с карбоваксом 1500 и апиезоном Ь с ПИД) алкилбензолы, пиридин, нафталин, хинолин, антрацен и метилнафта-лины. В эфирном экстракте были обнаружены примеси фенолов и крезолов. [c.274]

Фенольные гликозиды иногда присутствуют в семенах, входя в состав довольно сложных соединений. Выше были упомянуты ацилированные соединения типа витексина из семян пшеницы и сложное производное коричной и никотиновой кцслот — ниацитин (стр. 126). Другим примером является лен Ыпит usitatissimum, который содержит глюкозиды п-кумаровой и кофейной кислот в виде до сих пор не определенного эфира. Наконец, можно упомянуть, что антоцианы и другие пигменты, присутствующие в оболочках семян, иногда очень прочно связаны и их трудно выделить обычными методами. Возможно, это объясняется тем, что они образуют полимерные лейкоантоцианидины семена часто являются богатым источником таких материалов. [c.132]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

Матьюз [17] применил ТСХ для исследования различных материалов, в том числе тяжелых смазочных масел, смазок, моторных масел и топлив, каменноугольного пека и угольных остатков, компонентов, входящих в состав сырой нефти и остаточных продуктов ее переработки, а также различные продукты специального назначения, например зеленое масло, жидкие алканы и различные растительные масла. Эти продукты были идентифицированы ва всех видах стоков. Описываемую методику нецелесообразно использовать для разделения смесей компоненты которых сами являются сложными смесями, как это имеет место при анализе смазок и смазочных масел. Предварительная информация о предположительном составе компонентов в анализируемом продукте может способствовать существенному упрощению выбора условий разделения. Пробы воды экстрагировали петролейным эфиром или метиленхлоридом входящие в состав образцов жиры омыляли. Для разделения использовали пластинки размером 5X2 и ЮХ Х20 см, покрытые слоем Кизельгура О, оксида алюминия Т и силикагеля Т толщиной 0,25 мм. Перед использованием пластинки высушивали на воздухе в течение ночи и затем активировали при 105 °С в течение 30 мин. Каплю экстрагированного масла наносили на пластинку с помощью капилляра для определения температуры плавления. Вязкие масла и смазки предварительно нагревали или наносили в виде концентрированного раствора в хлороформе. Пробы (10%-ный раствор в толуоле, масса/объем) можно нанести в виде полосы длиной 1,5 см, состоящей нз пяти точек. Для предотвращения диффузии пробы следует наносить очень аккуратно и растворитель следует испарять перед началом разделения. В качестве элюентов использовали по отдельности или в различных сочетаниях петролейный эфир, ацетон и этанол. Во всех случаях применяли восходящий способ разделения. Разнообразные методы детектирования, в связи со сложным составом проб, здесь не приведены, их можно найти в таблицах со ссылками на оригинальные исследования в работе [17]. Можно упомянуть, что все пластинки облучали УФ-светом при 254 и 350 нм. Окраску (флуоресценцию) и значения Rf использовали в основном для целей идентификации, вводя для сравнения стандарты, когда это было возможно. [c.582]