Магний в синтезе с малоновым эфиром

В работе авторов синтеза содержатся указания относительно получения исходного вещества из малонового эфира, паральдегида и уксусного ангидрида с выходом 78%. Описания условий проведения синтеза авторами не приведено, однако в литературе [4] имеются данные о методике проведения аналогичной реакции. Раствор 216 г этоксиметиленмалонового эфира в 150 мл эфнра прибавляют в течение 2 час. при охлаждении и перемешивании к раствору реактива Гриньяра, полученному из 272 г бромистого этила в 300 мл абсолютного эфира и 61 г магния в 400 мл эфира. Охлажденную реакционную массу медленно выливают в смесь 215 мл 12 н. соляной кислоты и 1 кг толченого льда. Отделяют образовавшийся водный слой и экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки объединяют, сушат сульфатом магния и перегоняют при атмосферном давлении. [c.206]

Кислоты находятся в ближайшей связи со спиртами и альдегидами и могзгт быть получены их окислением. По строению исходных спиртов и альдегидов, доказываемому их синтезом, можно судить о строении соответствующих кислот. Строение кислот, получаемых синтетически, удается определить при самом ходе реакции их синтеза. Из определенного спирта получают галоидгидрин, затем магний-органическое соединение, а присоединяя последнее к СО2, получают определенную кислоту или берут малоновый эфир, в него вводят определенный спиртовый радикал, а разлагая замещенный малоновый эфир, получают кислоту вполне определенного состава и строения. [c.324]

Синтезы методом смешанных ангидридов. Об использовании этого реагента в пептидном синтезе см. Хлоругольной кислоты бутиловый эфир. Принцип использования этого соединения можно иллюстрировать на примере получения диэтилового эфира бензоил-малоновой кислоты (3) [1]. Бензойная кислота в присутствии триэтиламина в толуоле конденсируется с хлоругольным эфиром с образованием смешанного ангидрида (1), к которому при 0° добавляют эфирный раствор этоксимагниймалонового эфира (2), полученного из малонового эфира, магния, спирта и следов четыреххлористого углерода в качестве катализатора. Этоксимагниймалоновый эфир [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология