Вольфрам поверхностная диффузия

Термическое фасетирование часто бывает выражено яснее, если нагревание проводят не в вакууме, а в присутствии реакционноспособных газов. Это вызывается влиянием хемосорбции на ориентационную анизотропность испарения, а также на поверхностную энергию граней и поверхностную диффузию. Наиболее подробно исследовано влияние кислорода, но термическое фасетирование наблюдается также в присутствии галогенов и серы. Термическому фасетированию подвержены самые различные металлы, в том числе Ag, Аи, Си, Ре, N1, Р(1, Р1, Гг и У. Данные по этому вопросу обобщил Мур [56], а в более поздних работах Тейлора [57], а также Ли и Ми [58] подробно исследуется вольфрам. Способность разных граней к фасетированию и тип образующихся граней в присутствии адсорбата могут быть иными, [c.134]

В установке, изображенной на рис. 1, подача атомов цезия в рабочий объем 5 через стекло 3 осуществляется установлением тока определенной величины. Из рабочего объема атомы цезия попадают на пористый вольфрам 6 (размер пор до 50 мк, толщина 1 мм), находящийся при постоянной температуре 1200°С. Поток внутри пористой перегородки при постоянной температуре делится на две части объемное течение атомов, диффундирующих под действием градиента давления, и поверхностное движение, где диффузия вдоль поверхности стенок пор происходит под действием градиента концентрации. [c.90]

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая нить, равна примерно 2700° К- При этой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке, и интенсивность его ионного тока достигает 10 а [1561. Интенсивность этого пучка может быть использована для контроля температуры нити и поддержания ее на максимально допустимом уровне. Источники с поверхностной ионизацией обладают преимуществами по сравнению с печными [1562] при решении большинства проблем, касающихся анализа твердых неорганических соединений. Основное их преимущество состоит в отсутствии ионизирующего электронного луча, который мог бы ионизировать остаточные газы и давать интенсивные фоновые линии в спектре. Это особенно существенно потому, что введение твердых образцов в вакуумную систему представляет собой сложную задачу, так как, несмотря на использование вакуумного шлюза, остаточное давление в камере обычно несколько выше, чем в источниках, работающих при комнатной температуре, вследствие начинающегося при включении обогрева выделения газов. Держатель нити конструктивно прост и дешев, и нить легко заменяется при переходе от одного образца к другому. Это исключает возможность загрязнения одного образца другим. Еще одно достоинство этого типа источника состоит в том, что для анализа требуется очень малое количество образца (типичная загрузка 10 мкг мм при площади нити Ъмм ). Возможно анализировать и меньшие количества для большинства веществ достаточно 1 мкг в отдельных случаях, как, например, при анализе рубидия, достаточно 10" г образца [911]. Серьезный недостаток метода состоит в возможности фракционирования изотопов при введении в источник легких элементов (гл. 3) этот недостаток можно преодолеть, если подвергать ионизации комбинации из нескольких атомов или применять источник с несколькими нитями (применять горячую нить). Изотопное фракционирование может быть вызвано также диффузией образца в нить. Это не наблюдается и вряд ли имеет большое значение, так как энергия активации гораздо больше для диффузии, чем для испарения. [c.126]

Наибольшие затруднения вызывает удаление серы и углерода. Даже нри очень низком содержании сера в результате диффузии из объема, как правило, собирается в значительном количестве на поверхности, особенно нрн температурах отжига. Летучесть углерода очень мала (при 2050 К давление паров составляет 10 5 Па, или 10 мм рт. ст.), и он также обычно накапливается на поверхности. Удалить углерод можно обработкой кислородом. Один из таких способов предусматривает кратковременный (от нескольких минут до нескольких десятков минут) нануск кислорода до давления около 10 Па ( 10 мм рт. ст.) нри низкой температуре (до нескольких сотен градусов Цельсия), последующее вакуумирование образца и быстрый его нагрев (вспышку) для удаления адсорбированного кислорода. В некоторых случаях эту обработку необходимо повторять, так как в результате вспышки на поверхности опять может накапливаться некоторое количество углерода. Другой способ заключается в длительной (в течение нескольких часов) обработке образца при температуре выше 2300 К и давлении кислорода около 10 Па ( 10 мм рт. ст.) с последующей термодесорбцией адсорбированного кислорода этим методом металл очищается от углерода на значительную глубину. Углерод является существенной примесью для W, Мо и Та, меньшее значение он имеет в случае Re, Nb, Ir и Os известно, что вольфрам, подвергнутый жесткой термической обработке нри 2500—3000 К, не полностью свободен от поверхностного углерода и для его удаления необходима кислородная обработка [15]. Необходимо всегда помнить, что в процессе высокотемпературной обработки образца в него могут переходить примеси из подложки. Поэтому по возможности подложка должна быть изготовлена из того же металла, что и образец. Закрепляя виток проволоки вокруг подложки, ее можно обезгажнвать независимо от образца. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология