Дибромхинон хлоримид

Фенол 2,6-Дибромхинон- хлоримид 5 [c.243]

Описываемый метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплекса при реакции фенола с 2,6-дибромхинон-хлоримидом в слабо щелочной среде. Фотометрическая оценка интенсивности окраски в известных пределах пропорциональна содержанию фенола. Реактив с равным успехом может быть заменен 2,6-дихлорхинонхлоримидом. [c.36]

Хромогенный реактив. Растворяют 7,5 мг дибромхинон-хлоримида в 5 мл абсолютного спирта, затем доводят до 50 мл дистиллированной водой. Годен только свежеприготовленный реактив. [c.196]

Реактив 2,6-дибромхинон-4-хлоримид, концентрированный раствор в эфире. [c.300]

Б. 2,6-Ди6ромхинон-4-хлоримид. Хлоростаннат удобно окислять в двух порциях (примечание 2). В 3-литровую колбу помещают раствор 115 г (2,9 мол.) едкого натра в 175 мл воды и I кг измельченного льда, после чего через смесь пропускают 108 г (1,52 мол.) хлора. При этом около 80% льда тает. Затем в 5-литровой колбе растворяют ПО г (0,127 мол.) оловянной соли 2,6-дибром-4-амино-фенола в 1,2 л воды и 12 мл концентрированной соляной кислоты. Для полного растворения смесь нагревают до 40—50°, после чего ее охлаждают до 15—17°, добавляют 600 г льда и сразу при энергичном перемешивании приливают раствор гипохлорита (работают в вытяжном шкафу). Немедленно выпадает желтый осадок 2,6-дибромхинон-4-хлоримида и выделяется хлор. После того как раствор гипохлорита натрия хорошо смешался с остальной массой, прибавляют 120 мл концентрированной соляной кислоты для того, чтобы держать в растворе соли олова (примечание 3). Мелкий желтый осадок отсасывают в вытяжном шкафу на воронке Бюхнера (примечание 4) и промывают 1,5 л 5%-ной соляной кислоты с целью удаления хлора и солей олова. Продукт сушат в стеклянной чашке при 30—40° (примечание 5) или в вакуум-эксикаторе над едким натром. Из двух таких порций получается всего 126—130 г хлоримида (84—87% теоретич., считая на 2,6-дибром-4-нитрофенол, взятый в реакцию в разделе. 4). Температура плавления продукта 80—82°. [c.188]

Реагент Гиббса. Растворяют 0,2 г хлоримида 2,6-дибромхинона в 50 мл этанола. Если при этом образуется осадок, то его отфильтровывают. Реагент лучше использовать сразу после приготовления, однако на холоду он может сохранять свои свойства даже в течение недели. Разбавляют 4,5 мл этого раствора до 100 мл, причем разбавленный раствор следует использовать немедленно или по крайней мере в течение 30 мин с момента приготовления. Проведение анализа. К 500 мл анализируемого раствора добав-ляют 0,7 мл 10%-ной фосфорной кислоты, быстро перегоняют 400 мл полученного раствора, используя стеклянный перегонный аппарат, а затем медленнее перегоняют еще 50 мл раствора. Прерывают перегонку, добавляют к перегоняемому раствору 50 мл воды и вновь перегоняют еще 50 мл раствора. Если температура дистиллята превышает 20°С, то его охлаждают. Последовательно отбирают аликвотные порции дистиллята, в каждой из которых [c.34]

Дибромхинон-4-хлоримид был получен действием гипохлорита натрия на 2,6-дибром-4-аминофенол, взятый в виде его хлор-станната или в виде солянокислой соли [c.189]

Определение фенолов с реактивом Гиббса (2,6-дибромхинон-4-хлоримид) описано в стандартных методах АРНА (США), см. также [236а]. [c.122]

Реактивы. Боратный буферный раствор. Растворяют 3.1 г Н3ВО3 и 3,5 г КС1 в 32 мл 0,1 н. раствора NaOH и разбавляют водой до 1 л. 5. мл полученного раствора разбавляют до 100 мл полученный раствор имеет рН=9,4 0,2. Реактив Гиббса. Растворяют 0,2 г 2,6-дибромхинон-4-хлоримид.1 в 50 ыл 95%-ного этилового спирта. Раствор может сохраняться в течение недели. Отбирают 4,5 мл этого раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл Такой разбавленный раствор сохраняется только око.чо 30 мин. [c.122]

Умбеллиферон и эскулетин выявляли на хроматограммах по свечению в УФ-свете и посредством реакций с борофторидом п-нитрофенилдиазония и 2,6-дибромхинон-4-хлоримидом. В первом случае применимы еще реакции с диазотированными сульфаниловой кислотой, 4-бензоиламино-2,5-диметоксиани-лином и о-дианизидином [114]. Величины Rf этих соединений приведены в табл. 26. Умбеллиферон также хроматографиро- [c.167]

Пинорезинол дает реакции с фосфомолибденовой кислотой, 2,4-динитрофенилгидразином, 2,6-дибромхинон-4-хлоримидом, борофторидом н-нитрофенилдиазония, диазотированными сульфаниловой кислотой, 4-бензоиламино-2,5-диметоксианилином и о-дианизидином [П4]. Величины Rf в некоторых системах приведены в табл. 24. [c.172]

Общий проявитель — бромфеноловый синий (БФС) специальные — ультрафиолетовый свет (УФ) хлорное железо (ХЖ), перманганат (ПМ), фосфорномолибденовая кислота (Ф), 2.6-дибромхинон-4-хлоримид (ДБХ), диазотированная сульфаниловая кислота (СД). [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология