Нитрофенилдиазоний

Круглодонную колбу емкостью 3 л, содержащую С1 ежеприготовленный раствор однобромистой меди (примечание 1), соединяют с приором для перегонки с водяным паром, пропускают через раствор струю пара и медленно приливают под поверхность жидкости раствор сернокислой /г-нитрофенилдиазония, одновременно пропуская струю пара. Пе гон-ку ведут до тех пор, пока из пробы дистиллята по охлаждении не перестанет выделяться л-бромнитробензол. Обычно перегонка с паром продолжается около 2 часов (примечание 2). После охлаждения в дистилляте выпадает осадок и-бромнитро6ензола осадок отсасывают на воронке Бюхнгра, промывают три раза холодной водой и сушат при температуре [c.467]

А 22.5. Напишите схемы последовательных реакций, протекающих при действии избытка щелочи на следующие соли а) хлористый фенилдиазоний б ) хлористый ж-нитрофенилдиазоний в) хлористый /г-хлорфе-нилдиазоний г) хлористый а-нафтилдиазоний. Что представляют собой продукты взаимодействия солей диазония с I и с 2 молекулами щелочи. [c.107]

НИТРОФЕНИЛДИАЗОНИЯ ТЕТРАФТОРОБОРАТ, крист. при нагрев, взрывается растворяется в сп., эф., [c.387]

Метод основан на превращении определяемого 4-нитроанилина в интенсивно окрашенный красно-оранжевый азокраситель. Реакция протекает в две стадии 1) диазотирование 4-нитроанилина с образованием бесцветного 4-нитрофенилдиазония 2) азосочетание 4-нитрофенилдиазония с салицилат-ионом — получение аналитической формы (4-нитробензоазо-4-салицилата натрия). [c.80]

Азосочетание 4-нитрофенилдиазония с салицилат-ионом проводят в щелочной среде (в присутствии карбоната натрия) [c.80]

Другие примеры электрофильной атаки — реакции с йодистым цинком и хлоридом /г-нитрофенилдиазония. В этих немногих случаях наряду с продуктами электрофильной реакции по концевому атому азота образуются азины, которые получаются при разложении диазоалканов [c.73]

Борфторид м-нитрофенилдиазония. Это соединение получают методом, аналогичным предыдущему, исходя из 34,6 г (0,25 моля) -м-нитроанилина. Для осаждения борфторида диазония применяют раствор 35 г фторбората натрия или аммония или, в за- [c.164]

В процессе прибавления нитрита натрия осадок хлоргидрата исходного нитроанилина превращается в хлорид соответствующего нитрофенилдиазония и масса становится гомогенной. Окончание процесса определяют по наличию некоторого избытка свободной азотистой кислоты (легкое потемнение йодкрахмальной бумажки), причем реакционная масса должна быть слабокислой на конго. [c.83]

В стакан емкостью 300 мл помещают 5 г тонко измельченного ж-нитроанилина и при энергичном перемешивании прибавляют предварительно охлажденный раствор 8 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. В полученную массу вносят 20 г мелко наколотого льда После чего через капельную воронку, трубка которой опущена до дна стакана, прибавляют охлажденный раствор 2,5 г нитрита натрия в 10 мл воды. При диазотировании температура смеси не должна превышать 5°С. Окончание реакции устанавливают по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с 153). Полученный раствор соли ж-нитрофенилдиазония выдерживают при комнатной температуре 15 мин [c.160]

Хлористый о-нитрофенилдиазоний при действии на него нитрита натрия и бикарбоната натрия превращается в о-динитробензол с выходом до 90%. [c.262]

Для определения выхода 2-оксинафталинсульфокислоты-1 вместо выделения и отсасывания не вошедшего в реакцию S-нафтола его можно определить титрованием щелочного раствора 0,1 н. раствором хлористого п-нитрофенилдиазония. [c.267]

К концу этого периода выделяются кристаллы кислоты G и масса загустевает при этом, во избежание затвердевания реакционной массы, не следует прекращать перемешивание. Содержимое колбы выливают тонкой струей, при перемешивании, в стакан, содержащий 950 мл воды, отмечают уровень жидкости и нагревают ее до кипения в течение 1 часа, сохраняя постоянный объем (примечание 3). Затем в горячий раствор вносят 85 г хлористого калия и после его растворения оставляют раствор на ночь для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы калиевой соли G-кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, промывают дважды (порциями по 100 мл) 15%-ным раствором хлористого калия и тщательно отжимают. Получается около 200 е пасты, содержащей около 0,3 моля калиевой соли G-кислоты, с небольшой примесью кислоты Шеффера и / -кислоты. Содержание примесей можно определить, растворив отвешенную пробу в небольшом количестве воды с избытком бикарбоната натрия и оттитровав 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала (примечание 4), Суммарное содержание сульфокислот определяется по сочетанию с хлористым ж-нитрофенилдиазонием. [c.270]

Выход чистой дикалиевой соли G-кислоты 60—80 г. Эта соль (примечание 5) не должна обесцвечивать иод в растворе бикарбоната натрия и давать красное окрашивание с нитритом натрия (кислота Шеффера), а при сочетании с хлористым ж-нитрофенилдиазонием не должна образовывать желто-оранжевый краситель. Из маточного раствора путем высаливания хлористым калием можно еще выделить значительное количество менее чистого продукта. [c.270]

Выход—около 20 г чистой натриевой соли / -кислоты. Определение ее титрованием иодом и хлористым ж-нитрофенилдиазонием должно давать совпадающие результаты, что доказывает отсутствие G-кислоты. Соли i -кислоты сочетаются с диазосоединениями, образуя красные красители. [c.270]

Наряду с реакцией конденсации, дающей нитрил a-xлop- (л-нитрофенил)-пропионовой кислоты, происходит распад части хлористого -нитрофенилдиазония (реакция Зандмейера) при этом образуется л-нитрохлорбензол, который и отгоняют с водяным паром. [c.578]

Например, ион фенилдиазония способен реагировать с триметиловым эфиром флороглюцина, а ион л-нитрофенилдиазония может вступать в реакцию азосочетания уже с диметиловым эфиром резорцина. Соли 2,4-динитрофенилдиазония гладко сочетаются с анизолом, и, наконец, ион 2,4,6-тринитрофенилдиазония может реагировать даже с мезитиленом. [c.241]

Разложение соли ж-нитрофенилдиазония производят в круглодонной колбе. Для этого в нее помещают 20 мл воды, добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты, полученный раствор доводят до кипения и прибавляют к нему раствор гидросульфата л(-нитрофенйллиазония. Содержимое колбы кипятят несколько минут, затем охлаждают в бане с ледяной водой. Выпавший Л -нитро-фенол отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты. [c.187]

С магний- и литийорг. соединениями П. образует в мягких условиях 4-алкил(арил)-3,4-дигидропроизводные. П не вступает в р-ции нитрования, сульфирования в виде соли бромируется в положение 5. При активации кольца одним или неск. электронодонорными заместителями (амино-, гидроксигруппа и др.) возможны р-ции нитрования, нитрозирования, сульфирования, азосочетания, формилирования и др. в положение 5. Под действием алкилгалогенидов, борфторида триэтилоксония и др. электроф. агентов П. превращ. в моио- или бисчетвертичные соли легкость кватернизации существенно зависит от характера заместителей в кольце. Под действием арильных радикалов, генерированных из солей й-нитрофенилдиазония, П. вступает в р-ции гомолитич. замещения с образованием 2- и 4-арил-замещенных. [c.529]

Получение хлоридов о- и п-нитрофенилдиазониев. Синтезированные, как описано выше, растворы хлоргидратов о- или п-нитроанилинов охлаждают в смеси льда с солью до минус 2—3° и, не прекращая перемешивания, постепенно прибавляют 8,3 г сухого нитрита натрия с такой скоростью, чтобы температура в массе не превышала 0°. [c.83]

IV—V/. Получение о- или п-нитрофенилгидразинсульфона-тов натрия. В свежеприготовленную и охлажденную до 3—5 сульфитно-бисульфитную смесь при энергичном размешивании прикапывают из воронки холодный (и также свежеприготовленный) раствор хлористого о- или п-нитрофенилдиазония с такой скоростью, чтобы температура в массе удерживалась в пределах 3—5° (понижение или повышение температуры против указанных пределов приводит к осмолению реакционной массы). [c.83]

По окончании диазотирования полученный раствор хлористого о-нитрофенилдиазония I (не должен содержать желтых игл соляно1<ислого, о-нитроанилина) отфильтровывают (см. примечание 1). К прозрачному фильтрату желтого цвета доч бавляют при температуре 3—5° в течение 10 минут при не-98 [c.98]

Арсенирование. В стеклянную банку емкостью - 3 снабженную мешалкой рамного типа, вливают заранее приготовленный при 25—30° раствор арсенита натрия из 48 г (0,23 М] 95%-ного мышьяковистого ангидрида в 10 мл 17%-ного едкого натра и раствор из 4 г медного купороса в 25 мл 25%-ного аммиака. К раствору арсенита при температуре О— 2° (наружное охлаждение льдом с поваренной солью) добавляют При энергичном перемешивании из капельной воронки Е течение 1 часа (см. примечание 1) полученный раствор хлористого о-нитрофенилдиазония со скоростью - 2 мл в минуту. Спустя - 10 минут реакция становится слабощелочной по фенолфталеиновой бумажке, после чего одновременно с раствором диазония начинают добавлять из другой капельной воронки с такой же скоростью 10%-ный раствор едкого натра, следя за тем, чтобы реакция была сильнощелочной по бриллиантовой желтой и слабощелочной или нейтральной по фенолфталеиновой бумажке. (Реакция контролируется каждые 3—5 минут). Расходуется - 600 мл раствора едкого натра (см. примечание 2). По окончании добавления раствора хлористого о-нитрофенилдиазония реакционную массу продолжают перемешивать 1 час при тe rпepaтype О—5° и отфильтровывают от небольшого осадка. Фильтрат — раствор натриевой соли о-нит-рофениларсоновой кислоты ( 1600 мл) упаривают в фарфоро. вой чашке на водяной бане до объема 400—500 мл. К упаренному раствору добавляют при температуре 65—70 10 е активированного угля, перемешивают нернодически от руки в течение 15 минут, нагревают до 95° и отфильтровывают уголь промывают ГОО мл горячей воды ( 90 ), присоединяя промывную воду к фильтрату. [c.99]

Присутствие аминогруппы настолько сильно активирует тиофеновое кольцо, что даже ацетамидотиофен вступает в реакцию сочетания с ионом я-нитрофенилдиазония. [c.261]

Сочетанием /г-нитрофенилдиазония с 2-метокси-З-метилфе-нилиминодиуксусной кислотой в среде метанола в присутствии серной кислоты и дальнейшим омылением соответствующего эфира получен комплексон в ряду азосоединений (схема 1.1.40). [c.35]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитрофенилдиазоний: [c.111] [c.200] [c.107] [c.398] [c.158] [c.267] [c.320] [c.467] [c.576] [c.46] [c.387] [c.16] [c.450] [c.397] [c.89] [c.475] [c.51] [c.81] [c.97] [c.97] [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология