Гексил хлористый,. растворитель хлористого алюминия

Алкилирование адамантана проводилось в жидкой среде. Во всех случаях 2000 мл (0,08 г-моль) соответствующего непредельного газообразного углеводорода при —10° С пропускалось при перемешивании в течение 8 час. в раствор бромистого алюминия (или во взвесь хлористого алюминия) и адамантана в 400 мл н-гексана. После этого реакционная смесь выдерживалась еще 0,5 часа при температуре реакции, а затем обрабатывалась 100 мл воды при охлаждении. Водная часть экстрагировалась н-гексаном, гексано-вые вытяжки отмывались водой до нейтральной реакции, высушивались СаС1з, и растворитель отгонялся. Выпавший адамантан отфильтровывался [c.77]

При хлорировании в присутствии хлористого алюминия гексано-вых фракций, взятых в растворителе или без растворителя, получается гептахлоргексан, gH, lj, который является хорошим растворителем, применяемым для чистки тканей (139). Хлорирование жирных кислот с образованием соответствующих хлорангидридов кислот может быть проведено путем обработки кислот двойным соединением четыреххлористой серы и хлористого алюминия, получаемого при пропускании хлора в двуххлористую серу и хлористый алюминий [140]. [c.772]

Экспериментальные трудности были четко отмечены Марвелом и сотр. [45], которые изучали сополимеризацию бутадиена и стирола при — 75° в бромистом этиле с хлористым алюминием в качестве катализатора. Они нашли, что воспроизводимые результаты можно получить только в безводной среде. Осушка повышает также общий выход полимера. Физические свойства сополимера зависят от концентрации катализатора, времени реакции, а также от применения н-гексана в качестве разбавителя. В бромистом -бутиле реакция протекает так же, как в бромистом этиле. В бромистом изопропиле для получения той же степени превращения и того же типа сополимера требуется более высокая концентрация катализатора. Применение в качестве растворителя бромистого трет-шяла приводит к образованию растворимой вязкой жидкости, вероятно вследствие преобладания передачи с участием этого соединения. Некоторые осложнения при реакции и зависимость свойств сополимера от условий реакции можно объяснить образованием поперечных связей и другими реакциями с сопряженным диеном. Во всех опытах стирол был более активным, чем бутадиен. [c.477]

Амнно-5-изопропилпнразоло[1,5-й]пиримидин [1348]. Смесь 0,02 моль 1,1-ди-метил-З-цианоаллена, 0,02 моль 3(5)-аминопиразола,и 50 мл этанола кипятят 21 сутки. Растворитель упаривают и получают продукт с количественным выходом в виде коричневого масла. Масло хроматографируют на нейтральном оксиде алюминия (200 г, 4-я степень активности). В качестве элюента используют смесь гексана с этилацетатом. Образующийся после удаления растворителя твердый остаток перекристаллизовьша-ют из смеси хлористого метилена с гексаном. Получают 80 % продукта с = 175 °С. [c.140]

Тетраметил-3-карбфеноксипирролидин-1-оксил [7]. К раствору хлорангидрида 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирро-лидин-1-оксила, полученному из 0,186 г соответствующей кислоты и 0,09 мл хлористого тионила в 3 л<л сухого бензола и 0,3 мл сухого пиридина, прибавляют О, I г фенола. Через 30 мин реакционную массу выливают в 20 мл воды, органический слой отделяют, промывают его 5%-ной соляной кислотой, водой, 5%-ным водным раствором едкого кали и снова водой, затем сушат над плавленым хлористым кальцием, и растворитель испаряют в вакууме. Остается 0,224 г (85,5%) оранжево-желтых кристаллов, которые хроматографируют на окиси алюминия II степени активности (элюент хлороформ). После хроматографирования получают 0,149 г (51,5%) вещества, которое дополнительно очищают кристаллизацией из гексана и сублимацией в вакууме, т. пл. 88—88,5 С. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология