Хроматография на нейтральном оксиде алюмини

Поверхность оксида алюминия, как >OKe отмечалось, имеет основные центры, обеспечивающие преимущественную адсорбцию кислых соединений, содержащихся в нефтепродуктах кислот, фенолов, пирролов. При об-рабоже его кислотой получают адсорбент, обладающий кислыми свойствами. Такой кислый оксид алюминия преимущественно адсорбирует основные соединения (акяшы, пиридины, хинолины). Обе формы оксида алюминия, основная и кислая, обладают склонностью к иошюму обмену и проявляют заметную каталитическую активность, приводящую к разложению некоторых веществ при адсорбции. Для жидкостно-адсорбадонной хроматографии наиболее пригоден нейтральный оксид алюминия, который получают мягкой нейтрализацией кислого или основного материала. Такой оксид алюминия не проявляет заметных каталитических и ионообменных свойств. [c.23]

В ЧССР выпускается оксид алюминия для тонкослойной и колоночной адсорбционной хроматографии двух видов нейтральный и основной (марки L), с добавлением 10 о/о гипса и с люминесцентным индикатором. Зернение 100—160—250—400 мкм. [c.12]

При использовании стандартных схем разделения нефти [39] нейтральные кислородсодержащие соединения концентрируются во фракциях углеводородов. Их выделение из этих фракций может осуществляться с помощью линейной элюционно-адсорбционной хроматографии [40]. Данные об относительных значениях адсорбционной способности па оксиде алюминия модельных соединений позволяют провести разделение и классификацию нефтяных неуглеводородных соединений по структурно-групповому признаку и определить их структуры масс-спектрометрией высокого разрешения и другими методами [41, 42]. [c.47]

Оксид алюминия — мелкокристаллический порошок амфотер-ного характера с удельной поверхностью 230—280 м /г. Адсорбционные свойства АЬОз в сильной степени зависят от способа его приготовления, обработки и качества исходных материалов. Гигроскопичен. При увлажнении адсорбционная активность снижается. Оптимальной активности можно достигнуть нагреванием АЬОз при 400—450 °С в течение 5—6 ч. При хранении в отсутствие благи не теряет активности. Выпускается промышленностью 1-й й 2-й активности (марки А-1 или А-2) по Брокману оксид алюминия кислый, нейтральный и основной для тонкослойной хроматографии. [c.326]

При изучении химического состава кислот, выделенных из широких масляных дистиллятов венесуэльской нефти [20], применяли адсорбционную хроматографию для освобождения кислот от нейтральных соединений. Сырые кислоты с равным содержанием масел, растворяли в бензоле, вносили в колонку с оксидом алюминия и перколировали через адсорбент при помощи трех растворителей. Чистые масла были выделены бензолом, [c.26]

При разделении гликоалкалоидов методом колоночной хроматографии в качестве сорбента применяют нейтральный оксид алюминия (II) и (III) степени активности по Брокману, а элюирование проводят смесью бензола с хлора юрмом. [c.165]

Нейтральные азотистые соединения, выделенные из деасфальтенизатов нефтей, подвергали последовательной хроматографической очистке и разделению на силикагеле и оксиде алюминия. Марки сорбентов, условия активации и соотношение образца к адсорбенту аналогичны таковым, использованным для разделения азотистых оснований. Фракционирование концентратов К-4 и К-5 проводили па активированном силикагеле с отбором фракций, исчерпывающе десорбируемых элюотропным рядом растворителей. В случае К-4 применяли смесь пентап — бензол (10 1 по объему), бензол и спиртобензол (1 1) с получением фракций Сц, Сх и Сд соответственно для разделения К-5 использовали смеси пентан — бензол (4 1) и спирт — бензол (1 1) с отбором фракций Со и С соответственно. Нри изучении химического состава нейтральных азотистых соединений вакуумного газойля товарной западно-сибирской нефти хроматографическому разделению на силикагеле подвергали только концентрат, выделенный в виде нерастворимого комплекса с тетрахлорид-тптаном, используя в качестве элюентов смесь пентана с бензолом (10 1) (фракция Сц), спирт — бензол (1 1) (фракция Сх). Бензольные элюаты далее фракционировали на оксиде алюминия, деактивированном 3 мас.% воды, спирто-бен-зольные — на оксиде алюминия, содержащем 4 мае. % воды. В обоих случаях использовали бинарные смеси растворителей с постепенно возрастающей силой элюепта едв с Аедв на 0,1. Обозначение продуктов разделения нейтральных азотистых соединений аналогично таковому, принятому для азотистых оснований (см. 5.2.1). В качестве растворителей для получения бинарных смесей при хроматографии на оксиде алюминия использовали пентап, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, диоксан. Объемную долю сильного растворителя в бинарной смеси с заданной силой элюепта рассчитывали по [38]. [c.131]

В зависимости от природы разделяемых веществ для хроматографии применяют нейтральный, основной и кислый оксид алюминия для хроматографии. Кислый оксид алюмния приготовляют из основного путем обработки его азотной кислотой. [c.248]

Схему выделения, разделения и исследования нефтяных кислот разработал Зайферт [194], Кислые соединения экстрагирую кз нефти спиртовым раствором едкого натра. Двухступенчатой ионообменной хроматографией их разделяют на четыре фракции фенолы, кислоты и две смешанные фракции, содержащие наряду с кислотами их производные и фенолы. Чистые карбоновые кислоты восстанавливают с помощью гидрида лития -алюминия в углеводород. Продукт восстановления разделяют жидкостной хроматографией иа нейтральном оксиде алюминия на ряд фракций (рис. 45), одну из которых, содержащую моно- и биароматические соединения, разделяют на кислом оксиде алюминия. Выделе1шые при разделении фракции анализируют различными методами с целью определения их химического состава. На основании полученных результатов можно судить о химическом строении кислот, содержащихся в нефти. [c.128]

В ТСХ применяют оксид алюминия, выпускаемый отечественной промышленностью под маркой оксид алюминия для хроматографии , образующий на пластинке прочный слой. Оксид алюминия для хроматографии может поступать в продажу в основной, нейтральной или кислой форме. Основную форму применяют для разделения смесей аминов, основных аминокислот и других основных соединений. Нейтральная форма позволяет хорошо разделять из не-водных растворов смеси таких веществ, как алканы, альдегиды, кетоны, спирты, эфиры, фенолы. Кислая форма применяется для разделения смесей карбоновых кислот и других веществ кислого характера. Из иностранных фирм, готовящих оксид алюминия для тех, следует указать фирмы Флюка (Швейцария), Вёльм (ФРГ) и Бакер (США). [c.129]

К раствору 25,0 г (0,25 моль) оксида xpoMa(VI) осторожно, канцерогенное вещество ) в 45 мл 6 М соляной кислоты при перемешивании прибавляют в течение 10 мин при 40 " С 19,8 г (0,25 моль) пиридина осторожно ) и охлаждают до 10 С. Смесь выдерживают при этой температуре до образования оранжевого осадка, а затем снова нагревают до 40 °С (осадок снова переходит в раствор) и при перемешивании прибавляют 208 г оксида алюминия (нейтральный, для колоночной хроматографии) (вытяжной шкаф ). [c.120]

Пиридинийхлорохромат на оксиде алюминия. К раствору оксида xpoMa(VI) (25 г 0,25 моль) в 45 мл 6М соляной кислоты при перемешивании прибавляют в течение 10 мин при 40 °С пиридин (19,8 г 0,25 моль) и охлаждают до 10 °С. Смесь выдерживают при этой температуре до образования оранжевого осадка, а затем снова нагревают до 40 °С (при этом осадок переходит в раствор). К теплому раствору прибавляют при перемешивании 208 г оксида алюминия марки нейтральный, для колоночной хроматографии . После этого воду удаляют под вакуумом на роторном испарителе, а остаток сушат при 100 °С в течение 2 ч. Получают реагент, в котором среднее эквивалентное количество окислителя составляет 1 ммоль/г. [c.39]

Схема анализа углеводородов 50-градусных фракций нефтей приведена на рис. 2.1. В принятой нами схеме одним из основных методов разделения нефти является ректификация по температуре кипения. Атмосферно-вакуумная разгонка нефтей проводилась на аппарате АРИ-2 (ГОСТ 11011 — 64). Из фракций двухступенчатой жидкостно-адсорбционной хроматографией на силикагеле марки A M (фракции 200—300°С) или АСК (фракции 300—490°С) и оксиде алюминия углеводороды разделены на группы насыщенных и ароматических углеводородов. При хроматографическом разделении пользовались комбинацией элюентного (для выделения углеводородной части) и вытеснительного (для вытеснения смолистой части) методов. Применялся следующий элюирующий ряд гексан, гексанбензол (1 1 по объему), бензол, этанолбензол (1 1). К парафинонафтеновым углеводородам относят фракции с показателем преломления nf до 1,49. Ароматические углеводороды составляют группы, объединяющие хроматографические фракции по этому показателю I группа — 1,49 < nf 1,51 И — 1,51< nf <1,53 m-l,53< f <1,59 IV -> 1,59. При разделении на силикагеле четкого перехода от одной группы к другой не наблюдается, часто условно разбитые группы углеводородов загрязнены примесями предыдущих и последующих фракций. Поэтому для более четкой дифференциации полученные на силикагеле фракции углеводородов и промежуточные фракции подвергаются повторному разделению на оксиде алюминия (нейтральная, активность И, по Брокману). [c.34]

Носитель, на который наносят хлорид железа, должен быть инертным и сухим, так как вода, содержащаяся на носителе, будет приводить к дополнительной гидратации (или гидролизу) хлоридом железа и затруднит приготовление активного сорбента. Если носитель не инертен, а обладает высокой адсорбционной способностью, невозможно получить селективный сорбент, так как наряду с образованием комплексов хлорида железа с нейтральными азотистыми соединениями на поверхности носителя будут адсорбироваться и другие соединения. Силикагель и оксид алюминия являются плохими носителями для приготовления сорбента, содержащего хлорид железа, так как 0Ю1 обладают хорошей адсорбционной способностью и содержат довольно много трудноудаляемой воды. Обычные глины больше подходят для этой цели, так как они не проявляют высокой хроматографической активности, легко дегидратируются, имеют высокую механическую прочность и обеспечивают высокую емкость для физически адсорбированных солей металлов. Носители, используемые в газовой хроматографии, также возможно применять в качестве носителей в координационной хроматографии, но небольшая емкость подобных сорбентов исключает возможность использования их в препаративной хроматографии. Сравнение различных носителей с нанесенным хлоридом железа было проведено [c.95]

Примером применения адсорбционной хроматографии является извлечение кофеина из кофе (или из чая) и хроматографическая) очистка сырого кофеина на оксиде алюминия (нейтральном) [ onnor R. О. J. hem. Edu ., 1965, 42, 493]. Высокоэффективная жидкостная хроматография позволяет автоматизировать аналитическое разделение веществ методом адсорбционной хроматографии (см. разд. А,2.5.4.2). [c.106]

Кроме получившего широкое распространение метода вьщеления нейтральных азотистых соеданений на колонке с хлоридом железа известны и другие области применения координационной хроматографии в исследовании нефтепродуктов. Для отделения пиридина от полидакли-ческих ароматических углеводородов [119] использовали нитрат серебра на силикагеле. И хотя этот метод пока еще не применяют для разделения нефтепродуктов, представляет интерес дальнейшее развитие и использование этого метода. Сорбенты, содержащие серебро, используют для выделения непредельных соеданений из углеводородных смесей [106] и разделения геометрических изомеров непредельных соединений [121]. А для отделения сероорганических соеданений от углеводородов применяют оксид алюминия, пропитанный ацетатом ртути или нитратом серебра. Для извлечения ванадия из нефти используют колонку с комплексообраз)оо-щим фосфоразотсодержащим амфолитом, имеющим в ароматическом ядре дае фосфоновые группы [122]. [c.98]

Адсорбционная хроматография. В адсорбционной хроматографии используют как полярные, так и неполярные сорбенты. К неполярным адсорбентам откосятся активированный уголь, некоторые смолы, а к полярнымоксид железа (П1), оксид магния, сульфат магния, карбонат магния, оксид кальция, углеводы. Однако наибольшее применение находят активированный оксид алюминия (для разделения нейтральных и основных растворов) и силикагель (при хроматографировании кислых растворов). Чем больше адсорбированной воды содержит оксид алюминия, тем, меньше его активность. [c.24]

Разделение гумусовых кислот методами адсорбционной хроматографии на различных видах оксида алюминия было описано Шольцем. [42], а также Шефером с сотр. [43]. Раствор, содержащий смесь гумусовых кислот, можно разделить на семь компонентов на различных типах оксида алюминия. Насадка в колонке состояла из различных слоев оксида алюминия внизу находился слой AI2O3 с кислой реакцией, в середине — с нейтральной реакцией, а сверху слой со щелочной реакцией. Зоны фракций гумусовых кислот локализовались в различных частях колонки и их можно было извлечь из насадки только концентрированной муравьиной кислотой или диметилсульфоксидом. Разные фракции имели разные спектры поглощения в видимой и УФ-областях спектра. Было сделано предположение, что в состав фракций входят различные циклические системы с различными заместителями. Изменение соотношения хиноидной и фенольной структур можно было легко проследить по ИК-спектрам спектры поглощения указывали на то, что полученные фракции имели высокую степень чистоты. [c.280]

Оксид алюминия редко применяют в качестве адсорбента для колоночной хроматографии нейтральных липидов, поскольку на нем может происходить гидролиз сложных эфиров глицерина. Однако авторы работы [13] использовали оксид алюминия для колоночной хроматографии ртутноацетатных аддуктов. Углеводородные соединения легко элюируются с такой колонки гексаном [141]. [c.140]