Дитизон таллия, методика

Методика. Устанавливают в растворе pH 5—6 и экстрагируют мешающие элементы несколькими порциями 100 мкМ раствора дитизона в хлороформе, пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. К водной фазе прибавляют 5 мл 20%-ного раствора тартрата натрия-калия, 10 мл 2,5 н. раствора едкого натра и 5 мл 10%-ного раствора цианистого калия. Экстрагируют таллий(1) двумя-тремя порциями 100 мкМ раствора дитизона и измеряют светопоглощение при 505 ммк. [c.308]

Поскольку олово (IV) не реагирует, а висмут может быть отделен экстракцией дитизоном в слабокислой среде, единственным мешающим элементом при определении свинца является таллий разработана специальная методика определения свинца в его присутствии (стр. 502). [c.147]

Определение таллия. К остатку, полученному по методике (а) или (б), добавляют 20 мл воды, затем 1 г хлорида аммония (если пользуются для отделения дитизоном) и 25 мл бромного реагента. Нагревают до кипения в широкогорлой колбе и кипятят с такой скоростью, чтобы раствор обесцветился за 3 мин. Быстро охлаждают до 18°, разбавляют приблизительно Д01 35 мл, добавляют 0,25 мл раствора фенола, смешивают и выдерживают 3 мин. Затем добавляют Ь мл свежеприготовленного 0,2%-ного иодида калия и 1 мл раствора крахмала в глицерине. Смешивают и дают постоять 5 мин при 18°. Затем определяют светопропускание раствора приблизительно при 600 мц. Чтобы исключить ошибку, вызываемую выделением иода под действием кислорода воздуха, контрольный раствор должен содержать иодид, крахмал в глицерине и пр. в тех же концентрациях, что и анализируемый раствор. Контрольный раствор должен быть приготовлен одновременно с анализируемым раствором. [c.748]

Специальных описаний по применению дитизона для определения тал-лия(1) нет. Вероятно, таллий можно определить по той же методике, что и свинец. По-видимому, в случае применения раствора дитизона в четыреххлористом углероде pH раствора должен быть такой, чтобы избыток дитизона оставался в водной фазе в виде иона дитизоната. [c.748]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Методика. К анализируемому раствору добавляют 1 л1.г 50%-ного раствора цитрата аммония и затем аммиак до слабощелочной реакции. На каждые 10 мл раствора вводят по 0 мл 0%-ного раствора цианистого калия. Приготовленный таким образом раствор встряхивают 2—3 жа с несколькими миллилитрами 0,003%-ного раствора дитизона в четыреххлористо.м углероде. Повторяют экстрагироваине до тех пор, пока порции раствора дитизоиа не станут чисто-оранл<е-выми (за счет дитизоната вис.мута, если вис.мут вообще присутствует) или будут оставаться зелеными (в отсутствие висмута и таллия). Объединенные экстракты, содержащие весь свинец, встряхивают с 5 мл азотной кислоты (1 100). Водную фазу, содержащую свинец, отделяют, устанавливают в ней pH 2,8—3,0 (желтая окраска тимолового синего) и встряхивают с небольшими порция.ми 0,006%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не останется зеленой. Свинец, который остается в водной фазе, можно определить обычными дитизоновыми методами. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология