Выпаривание растворов цитрата натрия

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 250—500 т помещают 100—250 мл пробы либо первоначальной, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в ней содержалось 0,005—0,1 жг меди. Очень кислые или сильнощелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или соляной кислоты. На каждые 100 мл пробы добавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора комплексона III, 10 жл раствора аммиака и 10 мл хлороформа. Эту смесь перемешивают около 1 мин и встряхивают. Слою хлороформа дают собраться на дне воронки, после чего его удаляют. Если он окрашен, то экстракцию продолжают новыми порциями хлороформа по 10 мл до тех пор, пока полученный экстракт не станет бесцветным. Затем к водному раствору добавляют 10 мл хлороформа (из цилиндра, в который заранее было отмерено 24 мл хлороформа) и 10 жл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Примерно двухминутным встряхиванием проводят экстракцию, дают отделиться хлороформной фазе и сливают ее, фильтруя через маленький бумажный фильтр (белая лента) в мерную колбу емкостью 25 мл. Наливают в делительную воронку 2 мл хлороформа и тотчас сливают в колбу, ополаскивая таким образом отверстие крана и трубку воронки. После этого экстрагируют новой порцией в 5 жл хлороформа, встряхивая в течение [c.272]

Ход определения. В стакан вместимостью 250 мл помещают 100 мл пробы и обрабатывают азотной и серной кислотами (см. разд. 6.1.2). После выпаривания с Н2504 приливают около 80 мл бидистиллята и доводят до кипения. Затем охлаждают и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, обмывая стакан и фильтр бидистиллятом и доводят раствор в колбе до метки. Отбирают пипёткой 50 мл или другой объем полученного раствора, содержащий от 2 до 200 мкг меди, и переносят в делительную воронку. Если было взято меньще 50 мл, добавляют бидистиллят до этого объема. Приливают 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 мл раствора цитрата натрия и тщательно взбалтывают. Затем прибавляют раствор аммиака порциями по 1 мл до тех пор, пока индикаторная бумага не покажет, что pH раствора оказался в пределах от 4 до 6. [c.127]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 250— 500 мл помещают 100—250 мл пробы, либо первоначальной, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы во взятом объеме содержалось 0,005—0,1 мг меди. Очень кислые или очень щелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или хлористоводородной кислоты. На каждые 100 мл пробы прибавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора ЭДТА, 10 мл раствора аммиака и 10 мл четыреххлористого углерода. Сильно встряхивают около 1 мин, дают смеси расслоиться и удаляют нижний слой четыреххлористого углерода. Если он окрашен, обработку четыреххлористым углеродом повторяют. Так удаляются растворимые в ССЦ органические вещества, которые своей окраской могли бы помешать определению. Затем к водному раствору приливают 10 мл ССЦ и 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Встряхивают 2—3 мин, дают отделиться слою ССЦ и сливают его в мерную колбу емкостью 25 мл, пропуская через маленький фильтр средней плотности или через слой обычной ваты. Наливают в делительную воронку 2 мл ССЦ и тотчас же сливают в мерную колбу, ополаскивая таким способом трубку воронки и отверстие крана. Экстракцию повторяют таким же способом, налив в делительную воронку еще 10 мл ССЦ. Собранные в мерной колбе экстракты доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология