Дитизон отделение и определение

Методика фотометрического определения. Применяют несколько различных приемов работы а) определение по смешанной окраске дитизоната металла и избытка дитизона б) определение интенсивности окраски раствора дитизоната металла после отделения избытка дитизона в) определение избытка дитизона после отделения его от дитизоната металла г) экстрактивное титрование. [c.320]

Дитизон применяют для обнаружения [636, 958], титриметрического [254, 402, 534, 659, 907, 939, 1114, 1392, 1393, 1469, 1538], экстракционно-фотометрического [939, 1212], полярографического [268] определения золота, концентрирования [224, 600, 714, 1463] и отделения [823, 1065, 1421]. [c.36]

Золото соосаждается с дитизоном из соляно-, азотно- и сернокислых растворов, что использовано для отделения и определения золота в Си, Ге, РЬ, Мп, N1 и 2п [600]. При pH 6—7 дитизонат золота количественно соосаждается с 2,4-динитроанилином [224]. Вместе с Аи концентрируются Си, 2п, Со, N1, РЬ, 8п, С(1, 1п, Ag. [c.80]

Для отделения ртути от меди дитизоном в кислых растворах предложено использовать вместо ССЦ хлороформ, так как последний хуже извлекает медь из растворов минеральных кислот [456, 4571. Скорость реакции меди с дитизоном также имеет важное значение. Реакция меди с дитизоном идет столь медленно, что ошибка в определении 5 мкг ртути в присутствии 70 мкг меди составляет всего 0,3 мкг раствор объемом 100 мл с pH 1,2 встряхивают в 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в хлороформе в течение 1 мин. (реагирует вся ртуть). [c.53]

В ряде работ для определения ртути в рудах и других природных продуктах предлагается использовать колориметрический метод, основанный на реакции с дитизоном [625, 636, 1079]. Определению предшествует отделение ртути возгонкой или же кислотное разложение анализируемого материала. Этот метод более трудоемок, чем другие, описанные выше, и требует определенного опыта у аналитика. [c.147]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Для отделения меди от серебра перед его определением посредством дитизона можно применять также ионообменные методы так, серебро можно полностью отделить от меди на анионите в среде соляной кислоты [254, 518]. В одном из ионообменных методов серебро избирательно поглощают в виде аммиачного комплекса на силикагеле из раствора, содержащего комплексон III последний маскирует медь, а также Hg, Сс1, Хп, N1, В1 и Ге [1610]. Для удаления этих элементов колонку промывают раствором комплексона III, затем десорбируют серебро раствором уксусной кислоты и находят его содержание фотометрически в виде комплекса с 1,10-фенантролином, измеряя оптическую плотность при 440 нм. [c.180]

Определение серебра в палладии. Палладий предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном в виде роданида или хлороформом в виде диметилглиоксимата [131] и определяют серебро дитизоном. После отделения палладия экстрагируют [c.186]

Метод позволяет определять 2-10 —ЫО % никеля после отделения меди дитизоном и экстрагирования диметилглиоксимата никеля. Подготовка образца к анализу описана в разделе Определение кобальта . [c.151]

Ход определения. Отделение меди (и, при желании, ее определение). Отбирают такой объем сточной воды, чтобы в нем содержалось 5—10 мкг свинца пробу переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, нейтрализуют по феноловому красному (требуемое для нейтрализации количество кислоты или щелочи определяют в отдельной порции сточной воды) и добавляют такое количество 1 н. соляной кислоты, чтобы анализируемый раствор стал 0,01 н. по содержанию НС1. Затем экстрагируют медь титрованным раствором дитизона, добавляя его порциями по 1 мл и каждый раз встряхивая раствор в делительной воронке в течение 1— 2 мин. Дают жидкости разделиться на два слоя и сливают нижний слой органического растворителя (окрашенный дитизонатом меди в красно-фиолетовый цвет) в пробирку. Затем извлечение повторяют новой порцией дитизона, так же, как в первый раз, помещая извлеченный дитизонат во вторую пробирку. Так продолжают извлечение порциями дитизона по 1 мл, собирая дитизонат каждый раз в новую пробирку, до тех пор, пока отделенный слой органического растворителя не будет окрашен в зеленый цвет (свободный дитизон). По числу пробирок, содержащих окрашенный в красно-фиолетовый цвет раствор, рассчитывают, сколько миллилитров титрованного раствора дитизона было израсходовано на извлечение. Раствор, окрашенный в смешанный серо-фиолетовый цвет, считают отвечающим 0,5 мл титрованного раствора, а если окраска этого раствора очень близка к зеленой, то раствор, содержащийся в этой пробирке, в расчет не принимают. [c.141]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

V13 бюретки приливают такое количество четыреххлористого углерода, чтобы общий объем равнялся целому числу миллилитров, например 10, 15 или 20. Объем органической физы суммируется из числа миллилитров израсходованного раствора дитизона, количества чистого четыреххлористого углерода, использованного для ополаскивания при отделении органического экстракта, и количества четыреххлористого углерода, добавленного для получения определенного объема. [c.155]

Ход о и р е д с л е н и я. В делительную воронку помещают 20 мл исследуемого раствора и добавляют серную кислоту, чтобы раствор стал 0,5 н. по кислоте титруют при встряхивании раствором дитизона до появления в последнем экстракте устойчивой зеленой окраски. Объединенные экстракты собирают в другую делительную воронку, разбавляют определенным количеством четыреххлористого углерода и промывкой аммиаком освобождают его от избыточного свободного дитизона Добавляют 10 мл уксусной кислоты , короткое время встряхивают н отделенную органическую фазу фотометрируют при 485 Точность определения 3%. [c.171]

Так как ионы РЬ + удобнее всего извлекать из щелочных растворов, не содержащих мешающих примесей, при рИ > 7 четыреххлористым углеродом или при pH > 8,5 хлороформом, т. е. в условиях, при которых происходит заметный переход дитизона из органического слоя в водный, следует строго контролировать распределение дитизона между обеими фазами, особенно если проводятся определения свинца по методу смешанной окраски. Для этого необходимо сохранять постоянными объем и pH водного раствора, содержащего ионы свинца. Предварительное экстрагирование, ионов свинца в органическом растворителе в виде дитизоната и разложение полученного соединения кислотой определенного объема и концентрации создают наряду с отделением от компонентов раствора требуемые подле- [c.295]

В случае окрашенных комплексов содержание определяемого элед1ента устанавливают путем фотометрирования полученного экстракта. Экстракция бесцветных комплексов используется для отделения определение заканчивают после соответствующей обработки экстракта. Так, для определения примеси кадмия в индии и таллии пиридинродапидный комплекс кадмия экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают, сухой остаток обрабатывают азотной и серной кислотами. Определение кадмия заканчивают с помощью дитизона [367]. [c.253]

Осаждение кадмия бензотиазолом с никелем в качестве носителя, отделение от других элементов при помощи анионита, экстракция кадмия из элюата дитизоном Отделение бериллия экстракцией в виде перфторбутирата (pH 3—4) и спектрофотометрическое определение магния с Ыа-1— азо-2 Окси-3 (2,4-диметилкарбоксанилидо-нафталин)-1-(2-оксибензоЛ 5 сульфоната) [c.195]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Отделение 8Ь методами бумажной хроматографии часто сочетается с ее непосредственным качественным обнаружением па полученных хроматограммах (см. главу III), а также с количественным ее определением по площади окрашенных пятен, получаемых после обработки хроматограмм подходящими реагентами. Среди этих реагентов используются Н28, растворы Ре8 в соляной кислоте 467, 1168], растворы КТ [1419, 1589], дитизона в СНС1з [887, 1519, 1589], 12-молибдофосфорной кислоты [1455]. Для обнаружения 8Ь(У) на хроматограммах эффективным реагентом является смесь (1 1) 0,05%-ного раствора родамина С в 2—6 НС1 и 20%-пого раствора КВг [1337]. Интересным оказалось сочетание разделения методом бумажной хроматографии в активационном анализе с последующим определением злементов в зонах по их активности [922]. [c.114]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Экстракты сливают в другую делительную воронку. Полученный неводный раствор дитизоната металла и дитизона обрабатывают несколько раз разбавленным раствором аммиака или буферным раствором с pH > 9. При этом свободный дитизон полностью переходит в водную фазу, а в неводной фазе остается дитизонат металла. Далее измеряют поглощение одноцветного экстракта при соответствующей длине волны по сравнению с поглощением чистого растворителя или контрольной пробы. Содержание металла рассчитывают по калибровочной кривой. Для определения дитизоната ртути Нк (НВ2)а создают уксуснокислую среду и отделенную органическую фазу фотометрируют при 485 нм. По данным [845], точность определения +3%. [c.107]

Для определения Сг (> 1,8-10 %) в арсениде галлия предло-/кен кинетический метод, включающий отделение Сг от основных компонентов с помощью колоночной распределительной и ионообменной хроматографии. Примеси других элементов отделяют экстракцией их раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Для определения хрома используют индикаторную реакцию окисления о-дианизидина перекисью водорода. [c.197]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Определение кобальта после отделения диэтилдитиокарбаминатом или его производными. Один из методов состоит в следующем [927]. 1 г циркония растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) с добавлением фтористоводородной кислоты (1 1). Избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием и растворяют остаток в соляной кислоте. К полученному раствору добавляют 20 мл 25%-ного раствора тартрата аммония, устанавливают pH около 3 и экстрагируют несколько раз смесью раствора пирролиди ндитиокарбамината аммония и хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока окраска органического слоя не будет оставаться зеленой. Затем к водному слою прибавляют е N раствор гидроокиси аммония до pH 5,0 и повторяют ту же обработку, что и при pH 3, затем прибавляют 15 мл 25%-ного раствора тартрата аммония и экстрагируют таким же образом [c.205]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Другие химические способы. Из фотометрических методов определения применяли колориметрирование по желтой окраске GdS. Для отделения от мешающих элементов кадмий предварительно осаждали с метиловым фиолетовым [340] или -нафтохинолином [10]. Для определения микрограммовых количеств кадмия в рудах и силикатных породах чаще используют колириметрирование с дитизоном [363, 686]. [c.166]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Необходимая степень селективности, к которой стремятся при экстракции микрокомпонентов, зависит от последующего метода их определения. Обычно при спектральном или полярографическом определении стремятся выделить в экстракт все определяемые примеси. К сожалению, нельзя подобрать условия одновременной экстракции всех, часто очень разнообразных по свойствам примесей, так же как и невозможно найти реагент, с помощью которого можно было бы перевести все определяемые примеси в экстрагируемую форму. Выбор доступных аналитику реагентов, пригодных даже для ограниченной групповой экстракции, невелик (8-оксихинолин и его галоидопроизводные, дитизон, купферон, дитиокарбад1инаты, из которых наиболее распространен диэтил-дитиокарбаминат натрия, и др.). Кроме того, групповой реактив, с которым реагирует элемент - основа, естественно, не может быть использован для отделения примесей. Поэтому при спектральном определении, когда стремятся одновременно определить [c.6]

Предложенный метод определения примеси индия в галлии высокой чистоты основан на отделении и концентрировании индия соосаждением его с кобальтом в виде сульфидов. Затем индий отделяют от кобальта и небольших количеств галлия (соосажденных с кобальтом) экстракцией дитизоном в присутствии сульфосалициловой кислоты (для связывания Оа в растворимый комплекс) или же диизопропиловым эфиром т 5 М НВг. Галлий можно также отделить экстракцией диизопропиловым эфиром из 6Л НС1. Затем снимают полярограмму индия на фоне 0,2 М НС1. Средняя относительная ошибка метода равна 7%. Максимальная ошибка в случае определения индия не превышает +15% при содержании индия 1 -10" % [26]. [c.201]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Экстрактивное титрование. При объемном методе определения тяжелых металлов испытуемый раствор помещают в делительную воронку, создают необходимую кислотность водного раствора и титруют малыми порциями (1—2 жл) титрованного раствора дитизона в СС14 или СНС1з, отделяя каладый раз органический слой до прекращения перехода зеленой окраски дитизона в окраску дитизоната металла. Если титруют не дитизоном, а дитизонатом другого металла, то титрование продолжают до прекращения изменения цвета дитизоната металла, который применяется в качестве рабочего раствора. В конце титрования дитизон прибавляют меньшими порциями (0,3—0, 5 мл), так как точность определения в этом случае зависит от прибавленного избытка дитизона. После каждого отделения органического слоя с дитизонатом металла титруемый раствор промывают 0,2—0,5 мл соответствующего растворителя, для извлечения мелких капель предыдущего экстракта дитизоната металла. Определение этим методом необходимо проводить не менее двух раз первое предварительное титрование и второе более точное. При большом навыке бывает достаточно одного титрования. [c.323]

Au поэтому определению мешало образование Au и Au из платины. В связи с этим из раствора образца в 0,1 М НС1 сначала выделяли золото(III) в этих условиях платина (IV) на колонке не удерживалась. Затем полиэтиленовую колонку запаивали и облучали. Такую же операцию проводили со стандартным образцом и с холостым раствором. Содержание золота пределяли, измеряя -активность Au, находившегося в заполненной части колонки. В последующих экспериментах изучалась [26, 27] возможность группового разделения элементов на колонке, заполненной дитизонатом свинца. Колонку с дитизоном применяли также для отделения радиохимической примеси Со от препарата 55-(-59pg [-25] Найдены условия, в которых кобальт(П) образует устойчивый дитизонат в то время, как железо (II) можно количественно элюировать с колонки. [c.408]

Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое. применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли тяжелого металла, имеющему соответствующий pH, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом раствориг теле,.например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием pH водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при определении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние. [c.156]

Вариант [49 ]. В качестве реактива пользуются раствором дитизона в хлороформе, экстрагируют, как описано выше, и разбавляют жидкость определенным количеством х.лороформа. Часть экстракта смешанной окраски непосредственно колориметрируют при 605 м 1. К другой части экстракта дибав.ляюг раствор йодида с рМ 4 (10,2 г однозамсщст11Ю1 о фталата калия + 30 г йодида калия разбавляют водой до объема 500 мл), встряхивают и фотометрируют отделенный органический слой при 605 м 1. По увеличению поглощения, обусловленному разложением Hg(HDz)2 (см. раздел 6,4, вариант), определяют содержание Н 2+. [c.171]

Определению мешает присутствие других металлов, образующих комплексы с дитизоном, вследствие чего требуется предварительное тхдателькое отделение ионов [c.193]

Мухина 3. С. [48- ] при полярографическом определении цинка в алюминиевых сплавах применяет экстрагирование цинка дитизоном для отделения его от бол1,тих количеств железа, алюминия и щелочноземельных металлов. Об определении цинка в алюминиевых сплавах см. также [57 ]. — Прим. ред. [c.252]

В присутствии большого количества сопутствующих солей, как, например, фосфатов щелочноземельных металлов, солей железа, алюминия и т. п., для получения совпадающих результатов полезно перед собственно определением провести предварительную экстракцию ионов РЬ + раствором дптизона в органическом растворителе. Извлеченный в органическом растворителе дитизонат свинца затем разрушают разбавленным раствором соляной кислоты, прп этом ионы РЬ + переходят в водный слой. Лишь в исключительных случаях такому отделению свинца дитизоном предшествует еще обогащение пробы с помощью других веществ, например получение сульфида свинца (ср. разделы г, 5 и г, 3). [c.295]

Указанных 10 мл раствора дитизона вполне достаточно для реакции с 10 мкг свинца и еще останется небольшой избыток. Если требуется определить большее количество свинца, следует применять больший объем или более концентрированный раствор дитизона и проводить определение с указанным раствором дитизона (определенного количества и известной концентрации). Приблизительное содержание ионов РЬ - - в испытуемом растворе большей частью известно из предшествующего отделения. Если л<е это не известно, то приливают порциями раствор дитизона до получения смешанной окраски от избытка дитизона. Затем поступают со-глась о примечанию 4. [c.304]

Выделение определяемого элемента экстракцией несмешивающимся с водой органическим растворителем производят обычно после перевода в соответствующее комплексное соединение. После промывки экстракта подходящей промывной жидкостью для отделения от соэкстрагирован-ных элементов производят реэкстракцию и конечное определение. Для определения иногда удается использовать тот же реагент, что и для выделения. Так, например, выделение и конечное определение меди в индии, галлии и сурьме производят при помощи дитизона [8]. При определении никеля в галлии для тех же целей применяют диметилглиок-сим [9]. Чаще реагенты, применяемые для выделения и конечного Определения, различны. Так, например, при определении олова в индии и галлии удобно проводить предварительное его экстракционное выде- [c.130]