Степень разделения с характеристической температурой

Структура (1), по-видимому, присутствует в растворах аминокислот, однако в очень малых количествах. Помимо того, они присутствуют в парах, образующихся при сублимации аминокислот при высоких температурах, и, например, в случае глицина (1, Р = Н) подобное соединение было выделено вымораживанием на аргоновой матрице при 20 К [21]. Для каждой аминокислоты существует характеристическое значение pH, при котором она находится в основном в виде цвиттериона (2). Поскольку эта форма в целом электрически нейтральна, то при этом pH, которое называют изоэлектрической точкой, молекула не движется в электрическом поле и имеет при этом pH минимальную растворимость. Тот факт, что поведение аминокислот при ионизации весьма характерно для этого класса соединений с заметными различиями между отдельными представителями класса, сделало ионообменную хроматографию главным аналитическим и препаративным методом разделения аминокислот друг от друга, от солей и других веществ. Вследствие этого классические методы избирательного осаждения солей и комплексов были в значительной степени вытеснены из лабораторной практики. Для крупномасштабных лабораторных процедур ионообменная хроматография неудобна, од- [c.234]

Это уравнение показывает, что разделение есть функция ilG и что минимальный возможный градиент температуры дает максимальное разделение до тех пор, пока в этот градиент входят характеристические температуры анализируемых веществ. Градиент выражается отношением (Г — Tg)IL, которое показывает, что можно улучшить разделение в степени, пропорциональной L (что подтверждается опытом работы в изотермических условиях). Как и в случае газовой хроматографии с программированием температуры, рассматриваемой ниже, наилучшее разделение получается при изотермическом процессе. Хроматермография является еще относительно новым методом, который, несомненно, будет широко изучаться, так как обеспечивает экономию времени в тех случаях, когда точность разделения имеет второстепенное значение. [c.344]

Таким образом, с учетом некоторых приближений (близко расположенных пиков, большой величины удерживаемых объемов по сравнению с мертвым объемом, низкой начальной температуры и температуры удерживания, значительно превышаюшей начальную температуру) степень внутреннего разделения в ГХПТ равна изотермической степени внутреннего разделения при характеристической температуре. [c.156]

Как уже отмечалось, из общей тенденции уменьшения относительного удерживания с повышением температуры существуют исключения. Так, например, относительное удерживание этил-бензола и нонана на рис. 69 увеличивается с температурой, так что наилучшая степень разделения может быть получена в результате применения программы, дающей относительно высокую температуру удерживания без чрезмерного уменьшения коэффициентов извлечения. Для этилбензола и пропилциклогексана программа с характеристической температурой, равной приблизительно 75°, не давала разделения ни при каких значениях коэффициентов извлечения. При более низких характеристических температурах этилбензол элюируется первым, тогда как при более высоких характеристических температурах, т. е. при температурах удерживания приблизительно выше 120°, первым элюируется пропилциклогексан. [c.162]

Для разработки методики смесь перечисленных К-нитрозами-нов (по 10 нг каждого соединения) разделяли на стеклянной капиллярной колонке 30 мХ0,3 мм с фазами иСОК НВ-5100 и 5Е-30 в режиме программирования температуры (6°С/мин) от 40 до 200 °С и при скорости потока гелия 1,3 мл/мин. Эти условия обеспечивали вполне удовлетворительное разделение смеси НА (рис. 4.14а), что позволило получить хорошую воспроизводимость площадей пиков на масс-фрагмеитограммах и РГХ и идентифицировать по масс-спектрам каждый компонент искусственной смеси. Однако анализ НА, выделенных из пищевых продуктов, протекает значительно сложнее реконструкция хроматограммы по характеристическим ионам Ы-нитрозаминов позволила с достаточной степенью надежности обнаружить лишь НПип (рис. 4.146). Для остальных НА не удалось устранить наложение масс-спектров примесей макрокомпонентов экстракта, имеющих время удерживания, близкое к анализируемому НА. При этом практически невозможно обнаружить НА ранее не изученной структуры. Применение химической ионизации повышает характеристичность масс-спектров НА и, соответствеи- [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология