Диаметр частиц и максимальное разделение

Сравнение эффективности хроматографических колонок только на основе числа тарелок может быть весьма ошибочным. Как указал Литтлвуд [7], разрешение двух пиков может быть хуже в колонке, имеющей сотни тысяч теоретических тарелок, чем в колонке, имеющей только 1000 тарелок. Наиболее частым упущением является пренебрежение размерами мертвого пространства колонки. Большой размер мертвого пространства ничего не дает для увеличения разности Уг—в выражении (24-33), но увеличивает значение 2+ 1 в знаменателе и таким образом понижает разрешение. Для достижения максимального разрешения необходимо оценить все три фактора в уравнении (24-35) — относительное удерживание, коэффициент разделения, число теоретических тарелок. Для данной колонки разделение улучшается при работе на участке минимума кривой зависимости высоты тарелки от скорости. Если мертвое пространство на 1 г неподвижной фазы неизменно, разделение улучшается диспергированием неподвижной фазы в виде тонкой пленки на наполнителе в виде частиц малого диаметра [см. уравнение (24-14)]. Если мертвый объем на 1 г велик, то условия должны быть такими, чтобы удельный удерживаемый объем также был велик. Часто наиболее эффективные практические средства улучшения разрешения заключаются в выборе фаз или условий, при которых улучшаются относительные факторы удерживания. [c.525]

Принцип действия трубчатых сверхцентрифуг и осветлительных сепараторов, так же как и отстойных центрифуг, основан на осаждении твердой фазы в центробежном поле. Однако в отличие от отстойных центрифуг, в которых фактор разделения обычно не превышает 5000, сверхцентрифуги и сепараторы имеют более высокий фактор разделения (трубчатые сверхцентрифуги 12 000—17 000, сепараторы — на максимальном диаметре тарелок 6000—10 000). Благодаря этому на сверхцентрифугах и сепараторах из суспензий выделяются мельчайшие частицы (от 0,5 мкм) при незначительных разностях плотностей твердой и жидкой фаз. [c.153]

В растворах, содержащих высокомолекулярные вещества с максимальным диаметром частиц 0,5 мкм (или молекулярной массой не более 500), осмотическое давление пренебрежимо мало. Для их разделения применяют процесс ультрафильтрации на специальных мембранах, пропускающих лишь воду, ионы и молекулы низкомолекулярных соединений. В этом случае рабочее давление в аппарате не превышает 0,5 МПа. Если в воде имеются частицы диаметром более 0,5 мкм, следует принимать иные меры для их отделения. [c.100]

В растворах, содержащих высокомолекулярные вещества с максимальным диаметром частиц 0,5 мкм (или молекулярной массой не более 500), осмотическое давление пренебрежимо мало. Для их разделения применяют процесс ультрафильтрации на специальных мембранах, пропускающих лишь воду, ионы и молекулы низкомолекулярных соединений. В этом случае рабочее давление в аппарате не превышает 0,5 МПа. [c.123]

В этих условиях разделение аминокислот (кислых, нейтральных и основных) происходило за 21 час. В указанной колонке высокого разрешения были проанализированы 186 нингидрин-положительных соединений (рис. 11). Использование чувствительного фотометра, работаюш,его в области 95—100%-го пропускания, уменьшение ширины пиков аминокислот за счет снижения поперечного сечения колонки и уменьшения диаметра частиц смолы позволило анализировать до 10" моль аминокислот с точностью 5%, при этом максимальная чувствительность составляла 10 моль. [c.159]

Авторы [Л. 75] полагают, что при постоянных значениях А, С , а частицы диаметром 6а, соответствующим максимальному радиусу зоны сепарации Га (рис. 4-1), будут двигаться по периферии и попадать в грубый продукт разделения частицы диаметром бг, соответствующим минимальному радиусу зоны Г , будут двигаться по краю центральной трубы и, как правило, попадать в тонкий продукт частицы диаметром 6г<б<ба будут вращаться по своим круговым траекториям с радиусами гг<г<га, попадая В тонкий или грубый продукты вследствие тех или иных случайных факторов частицы диаметром б>ба будут попадать в грубый, а диаметром 6<б — в тонкий продукт. [c.117]

Жидкая фаза, отделяемая от суспензии в процессе ее разделения, всегда содержит некоторое количество мелких твердых частиц, которое характеризует эффективность процесса. Максимальный диаметр этих частиц является важнейшей характеристикой любого процесса разделения. [c.198]

Обычно все гели характеризуются не одним размером пор, а распределением пор по размерам в определенных пределах. Максимальный размер пор называют верхним пределом исключения, поскольку все ионы или молекулы, имеющие размер больший, чем максимальный диаметр пор, исключаются, т.е. не могут проникнуть в поры из-за пространственного запрета и элюируются одним пиком в объеме Для ионов или молекул с размерами, меньшими минимального размера пор, гель является полностью проницаемым. Разделение же происходит только тех частиц, размеры которых находятся между максимальными и минимальными размерами пор геля. При этом объем удерживания г-го компонента, отвечающего этому условию. У, равен [c.209]

По мнению ряда авторов, обеспечить равномерную упаковку колонки при малом сопротивлении потока газа и малом времени удерживания можно, используя фракции 0,05—0,8 мм, оптимальной фракцией следует принять фракцию 0,12—0,30 мм. Чтобы эффективность разделения была выше, рекомендуется использовать более узкие фракции 0,12—0,15, 0,15—0,18, 0,18— 0,25 и 0,25—0,30 мм. Все эти фракции дают хорошие результаты, а последнюю лучше всего использовать при больших скоростях потока газа (>100 мл/мин) [8]. Эти данные, полученные для аналитических колонок, хорошо согласуются с результатами исследований зависимости между максимальной эффективностью разделения и минимальным временем удерживания, проведенных с препаративными колонками. Бети [9] нашел, что наиболее короткое время удерживания, откорректированное с учетом градиента давления, наблюдается в том случае, если отношение диаметра колонки к размеру частицы близко к 25. Для колонок диаметром 6 мм это соответствует зернам размером 0,24 мм, а для колонок диаметром 4 мм — зернам разме-ро 0,16 м. [c.175]

Камера спекания состоит из нагревательных блоков, максимальная температура которых 400 °С. Давление, возникающее в результате расширения порошка (примерно на 25%) при нагревании и особенно при плавлении полимера, способствует сплавлению частиц в монолитный блок. Величина давления определяется соотношением поверхности трения к сечению экструдера. При изготовлении труб давление экструзии наиболее высокое, что может приводить к расслоению экструдата по плоскости разделения дозировочных порций. Давление может быть изменено как за счет длины камеры спекания, так и за счет применения дорна с переменным сечением. Отношение длины к диаметру камеры спекания при изготовлении труб 40, а стержней — 80. Давление экструзии может быть снижено также использованием подвижного дорна. При производстве стержней давление экструзии может быть недостаточным для полного спекания экструдата. В этих случаях используется специальное приспособление, устанавливаемое после камеры спекания. Оно представляет собой втулку с внутренним диаметром меньше диаметра цилиндра камеры спекания. Скорость экструзии зависит от толщины или диаметра экструдата и обычно составляет 1—20 м/ч. При изготовлении тонких стержней используется многоканальная оснастка. [c.190]

Таким образом, если размер частиц во время пребывания в зоне разделения меняется незначительно, то производительности модельной и промышленной центрифуг при равных факторах разделения относятся как квадраты диаметров. Если же размер частиц меняется существенно, то максимальное отноше- [c.135]

Совершенно другой принцип положен в основу коммерческих препаративных жидкостных хроматографов. Эти приборы рассчитаны на достижение максимальной производительности при минимальных затратах. Этого добиваются за счет снижения качества разделения. Разделительные колонки вьшускаются в виде полиэтиленовых гильз с внутренним диаметром 5 см, заполненных дешевым силикагелем с большим размером частиц (50-100 мкм). Гильзы достаточно просто вставляются и извлекаются из кассеты для такш колонки. Оптимальная плотность упаковки достигается благодаря радиальному сжатию колонки в кассете, что дополнительно улучшает разделительную способность системы. Поскольку необходимый перепад давления сравнительно мал, даже простые насосы позволяют подавать элюент в колонку со скоростью 50 — 500 мл/мин. На [c.225]

Максимальная эффективность разделения, определяемая отношением объема осветленной жидкости ко времени центрифугирования, пропорциональна произведению средней центробежной силы, общей емкости центрифуги и обратной величине проекции (на плоскость вращения) расстояния, измеренного в радиальном направлении, между поверхностью жидкости и наружным концом пробирки (дном). При малых углах от 10 до 20° получается большая эффективность, но частицы больших размеров не будут при этом скользить вдоль стенок трубки. В большинстве случаев оптимальными являются следующие размеры угол около 35°, пробирки диаметром примерно 1,3 ом и емкостью 7 сл . [c.509]

Оптимальным вариантом между крупным зернением (преимущества которого — равномерность заполнения, небольшое сопротивление потоку газа и малая величина времени удерживания) и возможно меньшей величиной р и, следовательно, А является зернение 0,05—0,8 мм, причем особенно в интервале 0,15—0,30 мм. Чтобы повысить разделительную способность колонки, можно из этих фракций путем дальнейшего фракционирования получить фракции 0,15—0,18 0,18—0,25 и 0,25—0,30 мм. Каждая из этих фракций дает хорошие результаты разделения последняя фракция, по данным Бекера, Ли и Уолла (1961), имеет особые преимущества при больших скоростях потока газа (более 100 мл1мин). Эти величины, рекомендуемые для аналитических колонок, совпадают с данными исследований, проведенных для препаративной газовой хроматографии с целью изучения соотношений между максимальной производительностью и минимальным временем удерживания. Битей (1962) нашел, в частности, что самое короткое время удерживания, исправленное с учетом перепада давления, получают тогда, когда отношение диаметра колонки к диаметру частиц составляет около 25. Для обычно применяемых в аналитических целях колонок диаметром 6 мм это соответствует величине зерна 0,24 мм. [c.77]

При таких условиях величина попадает в интервал от 7 до 46. Опять же, меньшее значение соответствует малым диаметрам частиц. В колоночной жидкостной хроматографии для обеспечения разделительного числа 46 эффективность колонки должна быть не менее 8200 тарелок [поскольку 5Ы= l+(N/2) 2]. Такая эффективность легко обеспечивается. В тонкослойной хроматографии максимального разделительного числа (например, 46) можно добиться только после недопустимо долгого эгаоирования (несколько часов). Это следует из табл. 9, дополняющей приведеные выше параметры данными об участке разделения гс-ъл и диаметре частиц. Видно, что пользование мелкозернистыми сорбентами не является иеобходи.мой предпосылкой для получения больших чисел разделения. Фактически ситуация оказывается противоположной. Табл. 9 дает возможность сделать и другие интересные выводы. [c.140]

Скорость протекания потока элюепта регулируют путем подбора внутреннего диаметра трубки. Максимальная скорость определяется дисперсностью частиц, распределением частиц в слое по размеру и вязкостью элюента. Определенное уменьшение скорости вызывает уменьшение внутреннего диаметра тефлоновой трубки от обычно применяемых размеров, равных 1—1,6 мм, до 0,7—0,8 мм. В некоторых случаях уменьшение скорости приводит к улучшению разделения, в особенности на слоях сорбента с крупными частицами (соотношение Н и ). В этом случае очень важно, чтобы камера была плотно закрыта. При работе со слоями сорбента, содержащего окись индия, максимальный диаметр тефлоновой трубки составляет 0,7 мм, а оптимальная величина диаметра в соответствии с нашим пока еще ограниченным опытом — 0,5 мм. ТСХ-нластинки на основе [c.65]

Современная высокоэффективная ТСХ (ВЭТСХ) включает комплекс методов и средств для получения максимальной эффективности разделения, минимального времени анализа и максимальной чувствительности детектирования. На ВЭТСХ-пластинах фирмы Мерк с диаметром частиц адсорбента 3—8 мкм пробег элюента составляет 2—4 см. Для достижения оптимальных параметров разделения применяют специальные устройства для нанесения проб (с оптимальным размером стартового пятна) и различные методы сжатия зон в направлении движения элюента (круговая и антикруговая ТСХ, многократное хроматографирование и другие), что позволяет увеличить разрешение компонентов (на данном отрезке пластины может разместиться большее число зон). [c.341]

Рисунок 6, часто называемый ВЭТТ-и кривой, показывает взаимодействие различных параметров, определяющих высоту тарелки в зависимости от скорости газа-носителя. Гипербола имеет минимальное значение Н , п, при котором колонка имеет максимальную эффективность. Она достигается при оптимальной скорости 11ор1. На практике, однако, работают со скоростями, превышающими 11орь чтобы получить более быстрое разделение. При этих условиях эффективность колонки определяется членом С уравнения Ван-Деемтера. Данные таблицы 4 показывают, что малая толщина пленки НЖФ т.е. низкая нагрузка твердого носителя неподвижной фазой, приводит к низким значениям Сь С другой стороны, Сд можно понизить, уменьшая диаметр частиц твердого носителя или уменьшая диаметр капиллярной колонки. [c.24]

В некоторых случаях абсолютную и поминальную тонкость фильтрова1ШЯ определяют иначе. Под абсолютной тонкостью понимают величину, численно равную максимальному размеру частиц, обнаруженных в фильтрате номинальная тонкость фильтрования определяется диаметром частиц той фракции искусственного загрязнителя, которую обнаруживают в фильтрате при заданном коэффициенте отсева. Различие в указанном терминологическом определении абсолютной тонкости фильтрования ведет к различию практической характеристики фильтра по это.му показателю лпбо фильтр полностью (на 100 %) задерживает частицы определенного (минимального размера), либо он полностью задерживает частицы чуть большего размера, чем указано в техническом паспорте. Различие в определении номинальной тонкости фильтрования пе ведет к противоречивым толкованиям этого показателя на практике, в то.м случае, когда средний размер частиц заданной фракции искусственного загрязнителя не отличается существенно от дисперсного состава частнц реальной суспензии. Из терминологического определения номинальная тонкость следует, что этот показатель является произвольным и должен повторно определяться потребителем с учетом условий и целей разделения систем. [c.172]

Непременным условием эффективности разделения шихты ФСД является обеспечение полного псевдоожюкения компонентов смеси восходящим потоком воды или раствора электролита. Параметрами, определяющими гидродинамику псевдоожижения, должны быть параметры наиболее крупной фракции наиболее тяжелого компонента смеси — катионита. В борьбе за максимальное использование товарных фракций ионообменных смол для приготовления смеси в ФСД принимаем в качестве расчетного значения диаметр частиц катионита =0.12 см. Тогда при значении истинной плотности частиц катионита — КУ-2 в К -форме р =1.25 г/см , средней пористости неподвижного слоя смол =0.4 и разделении их водой с вязкостью [л=0.01 г/см-сек. и плотностью р=1.0 г/см значение скорости псевдоожижения можно определить по формуле [ ] [c.170]

Успех ВЭЖХ обусловлен не только созданием универсальных и специфических сорбентов для ВЭЖХ, но и созданием специальных колонок, в полной мере учитывающих все особенности реализации процесса хроматографического разделения в ВЭЖХ. Наиболее важно решение двух задач создание максимального однородного слоя частиц сорбента в цилиндрической трубке и сведение к минимуму мертвых объемов в колонке и соединительных устройствах. В аналитической практике нашли применение в основном колонки двух типов микроколонки диаметром 0,5—1 мм, длиной 5—10 см и обычные аналитические колонки диаметром [c.240]

Из турбокомпрессора воздух поступает на участок измерения расхода (обычное мерное сопло, установленное в соответствии с существующими нормами). За участком измерения расхода расположен фильтр для задержания инородных частиц пыли, ржавчины и т. п. Выходя из фильтра, воздух поступает в электроподогреватель, состоящий из трех параллельно расположенных труб из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т (диаметром 52/57 мм). которые включены в качестве сопротивления в электрическую цепь трехфазного тока по схеме звезды. Подогреватель разделен на две секции. Первая, более короткая, длиной 1750 мм, рассчитана на предельную мощность в 50 кет и допускает регулировку от максимальной мощности до нулевой. Присоединение этой секции к сети осуществляется через два последовательно включенных трансформатора, из которых первый (автотрансфоматор АОМК) обеспечивает плавную регулировку по напряжению, второй / ТСУ — —имеет несколько ступеней трансформации. Для V 0,5/ [c.69]

Пленочные микрофильтры по типу разделения занимают промежуточное положение между ядерными и волоконными, приближаясь к первым. На рис. 5.6 представлены данные об эффективности задержания калиброванных латексных частиц микрофильтрами типа хемофил. Из рисунка видно, что на поверхности материала практически полностью задерживаются частицы, размер которых превышает максимальный диаметр пор (частицы диаметром 0,5 мкм и более). Вместе с тем в глубине фильтра задерживаются частицы меньших размеров. При этом для ряда материалов наблюдается задержание до 20—50 % частиц, диаметр которых на порядок меньше установленной для фильтров номинальной тонкости фильтрования. Изменения величин тонкости фильтрования в ходе эксплуатации пленочных микрофильтров наблюдаются редко и обычно связаны с механическим разрушением микрофильтров при нарушении правил пользования. [c.174]

При заданном гидродинамическом режиме разделения порозность слоя анионита в зоне соприкосновения определяется максимальным диаметром гранул =0.12 см, плотностью его частиц р =1Л г/см в СОГ-форме и вязкостью нсевдоолшжающей среды [ ] по формуле [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология