Сульфиновые кислоты пробы

Точную навеску пробы с суммарным содержанием 0,2—0,8 ммоль тиола и сульфиновой кислоты растворяют в 10 мл воды. При перемешивании магнитной мешалкой прибавляют 5 мл 5 и. серной кислоты и, не прекращая перемешивания, титруют 0,06 М раствором нитрита натрия. Конечную точку титрования устанавливают капельной пробой от одной капли титруемого раствора раствор иодида калия и крахмала должен сразу окрашиваться в голубой цвет. [c.613]

Положительную пробу дают также тиофосфорные соединения (со связью P = S). Этим методом не проявляются тиолы, сульфиды, сульфоновые и сульфиновые кислоты и их эфиры, моноэфиры серной кислоты. Все же диапазон обнаруживаемых соединений весьма широк. [c.104]

Область применения. Сульфиновые и сульфоновые кислоты и сульфоны выделяют двуокись серы при сплавлении с едким натром. Тиоэфиры образуют щелочные сульфиды, а сульфамиды дают и двуокись серы и аммиак. При тщательном выполнении пробы можно получить положительные результаты с 50—100 Y вещества. [c.384]

Реакции кадмийдиарилов с ароматическими сульфохлоридами [173]. Кгдмий органические соединения получают обычным образом в эфире [17]. После прибавления безводного хлористого кадмия к реактиву Гриньяра и получения отрицательной пробы Гилмана эфирный раствор быстро фильтруют и, хорошо закрыв, помещают в холодильник. Через несколько часов прозрачный раствор декантируют с серого осадка н определяют его концентрацию. В дальнейшем 100 мл 2 N раствора дифенилкадмия, разбавленного сухим эфиром, медленно по каплям прибавляют к хорошо перемешиваемому раствору 0,2 моля арилсульфохлорида при этом появляется белый резиноподобный осадок. Затем прибавляют порциями 100 мл Б N раствора соляной кислоты. Слои разделяют, эфирный слой промывают 10%-ным раствором едкого натра. Из щелочного раствора после подкисления выделяют сульфиновую кислоту. Эфирный раствор концентрируют, остаток перегоняют с паром. Полученный осадок после отгонки примесей с паром состоит главным образом из арилсульфона. Дополнительное количество арилсульфона выделяют при обработке осадка, нерастворимого в кислоте. [c.205]

Область применения. Как предполагают, развитие окраски обусловлено реакцией бис-Ы-сульфиновой кислоты (образующейся при взаимодействии красителя с сернистой кислотой) с двумя молями альдегида с образованием нестойкого комплекса, который отщепляет сернистую кислоту с образованием соединения красно-пурпурного цвета, с хинопдпой структурой окраска отличается от первоначальной окраски фуксина. Некоторые кетоны и ненасыщенные соединения вызывают частичное восстановление первоначальной окраски фуксина, поэтому развитие слабой розовой окраски не является положительной пробой. Тем не менее пробу можно использовать для того, чтобы различить альдегиды и кетоны. Проба чувствительна к нескольким микрограммам альдегидов с 1—3 атомами углерода, но для других альдегидов предел чувствительности составляет 0,5—1 мг. Ряд ароматических альдегидов, например ванилин, п-диметиламинобензальдегид и л-аминобензальдегид, не дают положительной пробы. [c.392]

Сульфоновые кислоты И1 К ют характерные кислые свойства и легко открываются. Кроме того, сульфоновые кислоты или их соли могут быть открыты при помощи пробы с хлорным железом и гидроксиламином (16). Сульфоновые кислоты, сульфиновые кислоты, сульфоны и сульфамиды могут быть открыты пробой ителочного ПоТавлеиия (2). [c.473]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология