Противоточное распределение аппаратура

Крэг [6] показал, что диализ можно использовать и для фракционирования веществ. Для этой цели он применял маленькие приборчики, сходные с аппаратурой, применяемой для противоточного распределения (см. гл. XVI). Подбором мембран с соответствующим размером пор можно добиться очень хорошего разделения высокомолекулярных веществ. Однако в последнее время эта техника вытесняется методом хроматографии на колонках, наполненных сефадексом (см. ниже). [c.199]

В лабораторных условиях при отсутствии специальной автоматической аппаратуры редко удается осуществить более 50 переносов. Противоточное распределение в таком числе делительных воронок требует около 8 час непрерывной работы двух сотрудников. Однако благодаря автоматизации процесса это затруднение в основном удалось преодолеть, и в настоящее время автоматические приборы для противоточного распределения со многими сотнями переносов позволяют добиться замечательных результатов. [c.418]

Основными узлами аппаратуры для противоточного распределения являются [c.422]

Такая аппаратура обладает большой разделительной способностью. При большом количестве переносов отношение ячеек, содержащих вещество, к общему числу ячеек сильно уменьшается. Количество переносов можно также увеличить способом, напоминающим орошение при фракционной перегонке. Рассмотрим в качестве примера следующий опыт. Смесь веществ с очень близкими значениями коэффициентов распределения (лучше около 0,1—0,3) разделяют сначала по основной схеме противоточного распределения, например с 220 переносами. Пусть по окончании этой операции смесь окажется сосредоточенной в первой трети всех ячеек в остальных ячейках, содержащих к этому моменту уже обе фазы, растворенные вещества практически отсутствуют. Затем в первую ячейку перестают доливать свежую верхнюю фазу и соединяют ее с последней ячейкой всей системы. Получается замкнутый круг, по которому с каждым новым переносом передвигается верхняя фаза. Таким образом, верхняя фаза циркулирует в аппаратуре до тех пор, пока не будет достигнута требуемая степень разделения. Количество переносов, осуществимое в такой аппаратуре, зависит от коэффициента распределения разделяемых веществ и от количества ячеек. Так, например, для К = 0,2 можно осуществить 8000 переносов, для /С = 0,1 —до 14 800 переносов в одном эксперименте. При большем числе переносов разделенные вещества стали бы опять смешиваться друг с другом. [c.427]

Предложен метод разделения меди, цинка и бериллия в виде ацетилацетонатов методом противоточного распределения [582. Для этой цели использована аппаратура с 48 ячейками. При pH 0,82 коэффициент распределения для Ве равен 0,7852, для Си — 6,2342, для Zn — бесконечно велик. Достигнуто отделение бериллия от меди на 99,9%, от цинка — на 100%. [c.130]

Предварительное фракционирование противоточным распределением Крега требует более сложной аппаратуры ([129], стр. 290). [c.409]

При многоступенчатой экстракции (см. стр. 411) процесс установления равновесия в двухфазной системе чередуется с поступательным перемещением вещества по делительным воронкам. При этом разделяемые вещества, имеющие в данной системе фаз различные коэффициенты распределения, перемещаются по делительным воронкам с различной скоростью. Чем больше число переносов (т. е. число делительных воронок), тем эффективнее разделение. Однако с увеличением числа переносов увеличивается длительность всей операции. Для автоматизации процесса экстракции необходима сложная и дорогостоящая аппаратура. По сравнению с противоточной экстракцией метод распределительной хроматографии обладает тем преимуществом, что позволяет при значительно более простой аппаратуре добиться более эффективного разделения. В то же время распределительная хроматография имеет ряд специфических недостатков и ограниченную область применения. Поэтому противоточная экстракция и распределительная хроматография взаимно дополняют друг друга. [c.442]

Противоточное экстракционное распределение имеет некоторое преимущество перед распределитель- ной хроматографией, а именно оно позволяет разделять близкие по свойствам родственные вещества. К недостаткам экстракционного способа разделения относятся трудоемкость операций, возможность разделения только при малых концентрациях веществ (так как коэффициенты распределения при больших концентрациях иногда имеют иные, не всегда, известные значения, что мешает выполнению математических расчетов). Недостатком является также громоздкость аппаратуры, число необходимых трубок иногда достигает до 200 и более. Описанная вьппе конструкция трубок не гарантирует полное разделение фаз и т. д. [35]. Рекомендуются трубки другого устройства [35]. [c.165]

Доливание растворителей и отбор фракций можно осуществлять от руки. В этом случае характер работы аналогичен работе с аппаратом Крейга. Была сконструирована аппаратура, в которой доливание фаз осуществляется специальным автоматическим мерником, а отбор фракций — автоматическим коллектором, устройство которого подробно описано в гл. ХУП1. Полная автоматизация всего процесса противоточного распределения обеспечивается вспомогательным роботом , позволяющим оставлять действующую аппаратуру без присмотра на ночь. [c.427]

Третий способ экстракции — прерывистое противоточное распределение — употребляется для разделения веществ, имеющих очень близкие значения коэффициентов распределения, и позволяет производить одно за другим многочисленные извлечения. Хотя этот метод с большим успехом применяли для фракционирования органических соединений [102], для разделения в неорганической химии он был использован лишь недавно. Так, Пеппард и соавторы применили противоточное распределение для разделения редких земель [66] и разделения тория, скандия и циркония, использовав в качестве растворителя трибутилфосфат [79]. Другим примером является разделение металлов с использованием ацетилацетона [105]. Что касается аппаратуры, то большинство экстракторов представляет собой устройство в виде трубки (процесс основан на декантации), конструкция которой ранее разработана Крэйгом и сотрудниками [106]. Метод годится для работы с управлением на расстоянии. [c.65]