Коллекторы фракций автоматические

Рис. 5.1. Блок-схема современного хроматографа ПР — узел подготовки растворителя ГУ — узел формирования градиента Н — насосы Д — дозатор АД — автоматический дозатор К — колонка Т — термостат Р — реактор ДТ — детекторы КЛ — коллектор фракций РОД — система регистрации и обработки данных СУ — система управления. Прямыми линиями обозначены гидравлические соединения узлов, волнистыми — электрические.

Рис. 154. Автоматический коллектор фракций.

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Характерным для жидкостной хроматографии является анализ вытекающего из колонки раствора химическими, физико-химиче-скими пли физическими методами. При этом вытекающий из колонки раствор собирают в виде отдельных фракций. Этот прием может быть также использован для препаративного выделения веществ. Обычно для сбора фракций применяют специальные коллекторы, работающие автоматически (рис. П.21). [c.97]

Коллекторы могут быть трех типов одни представляют собой диск, по окружности которого в один или несколько рядов расположены отверстия. В эти отверстия вставляются пробирки для сбора фракций. Объем пробирок зависит от размеров колонки и порций собираемого раствора. При заполнении пробирки заданным объемом или массой раствора автоматическое устройство передвигает коллектор так, чтобы под колонкой оказалась соседняя пробирка. Другой тип коллекторов представляет собой кассету прямоугольной формы с рядами пробирок, расположенных параллельно друг другу. Перемещение такой кассеты после заполнения пробирки происходит также автоматически. В третьем типе коллекторов применяется цепь, состоящая из сочлененных между собой полиэтиленовых пробирок квадратного сечения. Передвижение коллектора в любом случае происходит после заполнения пробирки до заданного объема или массы, что определяется специальными автоматическими устройствами. Принцип действия устройств для этой цели может быть различный. Одни системы имеют сифон, объем которого заранее задан, другие имеют на определенной высоте сосуда контакты, замыкаемые токопроводящим раствором. Возникает электрический сигнал, подающий команду на слив раствора из сборника или передвижение коллектора. В третьих системах передвижение коллектора осуществляется автоматически через определенное число капель раствора или же через определенный промежуток времени. При этом скорость вытекания раствора из колонки должна быть строго постоянной. [c.98]

Разлив элюата по большому числу фракций обычно проводят на автоматах, называемых автоматическими коллекторами фракций. Эти автоматы обеспечивают прокачивание через колонку элюента с помощью специальных насосов с постоянной скоростью и перемещение приемников через определенные промежутки времени. [c.343]

Наконец, следует упомянуть об инжекторах-насосах, способных по команде подать на колонку пробу определенного объема и остановиться. Их применение полностью оправдано, когда нужно многократно подавать на препаративную колонку воспроизводимо и без размывания один и тот же образец. С использованием такого насоса, управляемого микропроцессором коллектора фракций, можно легко собрать автоматическую препаративную изократическую систему, стоящую очень недорого. [c.148]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

Во всех конструкциях автоматических коллекторов фракций наиболее ответственными деталями являются устройства для вращения круга и для отбора точных объемов элюата. Первый аппарат такого типа был предложен Штейном и Муром [122] (рис. 504). [c.560]

Автоматический коллектор фракций высокое давление на концах для капиллярной хроматографии температурный контроль циркулирующей жидкости независимый температурный контроль буфера и пробы графики подвижности алгоритм для расчетов 32 К программа (совмещенная платформа для ЖХ/КЭ) большой набор-химического оборудования и реактивов [c.355]

Автоматический коллектор фракций. Для автоматического отбора растворов фракций полимера, поступающих из колонки, служит автоматический коллектор фракций типа ДПА-4, схема которого изображена на рис. 57. Диск коллектора 9 вмещает 48 стандартных пробирок 5 ( =16—18 мм), расположен- [c.157]

При отсутствии автоматического коллектора фракций используют набор пробирок (50 шт.), на каждой из которых нанесена метка, соответствующая определенному объему (например, 10— 12 мл). В этом случае приемники сменяют вручную после заполнения очередной пробирки до метки и каждую отобранную фракцию немедленно нумеруют (лучше пользоваться пробирками с номерами, вытравленными плавиковой кислотой). [c.158]

Б. Автоматический коллектор фракций [c.314]

Брук [19] сообщил о хроматографическом фракционировании полиэтилентерефталата на колонках из активированного угля. Смесь трифтор-уксусной кислоты и хлороформа 20 80 (по объему) использовали как растворитель, а смесь тех же растворителей 10 90 (по объему) — как проявитель. Для фракционирования применяли большую хроматографическую колонку (66 X 9,1 см). В каждом опыте фракционировали приблизительно 10—15 г полимера. Описаны результаты по фракционированию смеси, содержащей 10% низкомолекулярного и 90% высокомолекулярного полимера. Используя автоматический коллектор фракций, собрали 50 фракций, содержащих приблизительно 60% всего образца. Из них восемь фракций были выбраны наугад для определения характеристической вязкости. Как показывает кривая зависимости на рис. 160, характеристическая вязкость повышается с увеличением суммарного времени истечения. Хотя на основании полученных данных нельзя сделать каких-либо определенных выводов о распределении по молекулярным весам в полиэтилентерефталате, результаты все же показывают, что этим методом можно разделять полимер на фракции, которые весьма существенно различаются по молекулярному весу. [c.328]

Автоматическая установка для количественного анализа почвенных вытяжек (рис. 146) ИСПО-5 Определение в лабораторных условиях содержания сульфатов и хлоридов, а также плотного остатка в вытяжках из пахотного слоя Состоит из цифрового измерительного прибора, коллектора фракции, ультратермостата. Пред. измер. 5—60 мг-экв 50 /л и 5—90 мг-экв СГ/л Д = 10%, 1 пробы = 1,53 0,01 мл производ. до 300 анализов в смену 220 В 300 Вт 100 кг [c.343]

Проведение эксперимента значительно упрощается, если имеется возможность производить непрерывный автоматический анализ сходящего с колонки элюата. В противном случае приходится собирать элюат по фракциям и анализировать их обычным способом. Автоматический анализатор, обладая высокой чувствительностью к исследуемым веществам, не должен, однако, каким-либо образом их трансформировать. Измеряемый параметр должен быть при этом пропорционален концентрации результаты анализа следует регистрировать на самописце. Кроме того, на ленте самописца при каждом шаге коллектора должна автоматически ставиться соответствующая метка. [c.63]

Дальнейшие технические усовершенствования несомненно принесли бы большую пользу например, при помощи распределителя потока можно будет отделять для анализа часть элюата, оттекающего из препаративной колонки, в то время как основная масса элюата будет направляться на коллектор фракций. Автоматические анализаторы уже выпущены в продажу. На фиг. 36 показана модель, основанная на первоначальной разработке лаборатории Рокфеллеровского института дополнительные приспособления для разделения потока и для использования сцинтилляционного счетчика были введены позднее. [c.84]

Коллектор фракций. Автоматическое устройство для отбора фракций типа вращающегося крана, используемое авторами, подобно уже описанному [1]. Отличие состоит в том, что золотник вращающегося крана имеет уплотняющую поверхность, выполненную из фторопластовой пластины толщиной 2 мм, впрессованной в корпус из стали марки 1Х18Н9Т. Это позволяет работать без применения смазки, а герметичность не нарушается даже при высоких температурах. [c.156]

Этот метод используется при разделении больших количеств исходной смеси. Иа выходе колонки помещают коллектор фракций, с помощью которого можно получать очень чистые (99,999%) индивидуальные вещества. Приемники коллектора связаны с программирующим устройством так, что отбор фракций происходит автоматически при регистрации пика того или иного компонента на ленте самописца. Методы препаративной газовой хроматографии широко применяются в промышленности, чаще всего для разделения двухкомпонентных систем, например для рекуперации паров летучих растворителей, для осушки воздуха, очистки мономеров и при других процессах. [c.281]

Для разделения всего объема элюата на фракции с целью отбора тех из них, которые содержат нужные компоненты исходной смеси веществ, широко применяют автоматические коллекторы фракций. Объем фракций задается экспериментатором или избирается самим прибором в соответствии с объемом выходящих из колонки пиков. Фракции собираются прибором в пробирки, стаканы, флаконы сцинтилляционного счетчика или колбы. Объем каждой фракции может варьировать от долей миллилитра до десятков миллилитров, их число доходит до 300, а продолжительность сбора одной фракции может составлять минуты или часы — все это ставит перед конструкторами коллекторов непростые задачи по сочетанию вариабельности рабочих параметров с компактностью и надежностью работы прибора. Последнее требование пмеет особо важное значение, посквльку коллекторы работают, как правило, без наблюдения за ними (например, в ночное время), а также нередко в условиях повышенной влажности, в холодной комнате. [c.86]

Этап 1 протекает быстро в слегка щелочной среде. Этап II можно вести в кислой безводной среде, а гидрофобное производное (АТ-АК) легко перевести в такой органический растворитель, в котором укороченный пептид выпадет в осадок. Таким образом, АТ-АК и пептид можно отделить друг от друга. Иеред началом второго цикла секвенирования этот осадок должен быть снова растворен. Этап III протекает относительно медленно, так что его имеет смысл проводить отдельно, вне прибора, автоматически выполняющего последовательные циклы присоединения ФИТЦ к постепенно укорачивающимся остаткам полипептида и отщепления одной за другой АТ-ироизвод-ных аминокислот, которые выводятся наружу в коллектор фракций. Дополнительной обработкой водным раствором кислоты АТ-АК преобразуют в ФТГ-АК. [c.511]

Доливание растворителей и отбор фракций можно осуществлять от руки. В этом случае характер работы аналогичен работе с аппаратом Крейга. Была сконструирована аппаратура, в которой доливание фаз осуществляется специальным автоматическим мерником, а отбор фракций — автоматическим коллектором, устройство которого подробно описано в гл. ХУП1. Полная автоматизация всего процесса противоточного распределения обеспечивается вспомогательным роботом , позволяющим оставлять действующую аппаратуру без присмотра на ночь. [c.427]

Для проведения электрофореза на порошкообразных носителях было сконструировано большое число различных приборов. Одним из наиболее эффективных является аппарат Пората [52], в котором разделение веществ осуществляется на вертикальной термостатированной колонке, наполненной целлюлозой. После окончания процесса разделения вещества элюируют буфером и собирают при помощи автоматического коллектора фракций. [c.537]

В простейшем случае подача буферного раствора на колонку осуш,е-ствляется, как и при обычной хроматографии, при помош,и резервуара с постоянной высотой уровня жидкости, причем скорость тока регулируется краном на выходе из колонки. Для ускорения тока буфера можно создать некоторое избыточное давление по способу, показанному на рис. 419, стр. 454. Более целесообразно использовать специальные микронасосы, позволяюш,ие осуш,ествить элюирование с постоянной регулируемой скоростью. Так, например, поршневые насосы, сконструированные в экспериментальных мастерских Чехословацкой Академии наук [67], позволяют регулировать скорость потока в диапазоне от 5 до 500 мл/час (рис 494). Они имеют стеклянные клапаны или клапаны золотникового тйпа (нержа-веюш,ая сталь по тефлону) и снабжены специальным командным устройством, обеспечиваюш,им автоматическую смену буферов и работу коллектора фракций (см. разд. 5.2 и 6). Насос поддерживает строго постоянный ток буфера при давлении несколько атмосфер. [c.554]

В жидкостных хроматофафах часто используют автоматические коллекторы фракций, что позволяет анализировать количественно собранные вещества другими химическими или физическими методами. Все объемы соединительных трубок, колонок, ячейки детектора, ввода пробы должны быть как можно меньшими, чтобы избежать внеколоночного размывания дюматофафической полосы. [c.329]

В качестве сорбентов были выбраны этиловый и бензиловый эфиры поли-[(8)-Ы-акрилоилфенилаланина], (1а и 16, см. разд. 7.1.2.1 и 11.2). Аналитические разделения были выполнены на стеклянной колонке ( 10 X 300 мм) с 5 г сорбента при скорости потока элюента 10—15 мл/ч (2,5—3,0 бар). Колонка была соединена с УФ-детектором, работавшим при 285 нм, и поляриметром с проточной кюветой объемом 80 мкл. Фракции элюата собирались автоматическим коллектором фракций. Полупрепаративные разделения были осуществлены на стеклянной колонке ( 38 X 800 мм) с 235 г 1а при расходе элюента 50 мл/ч (3,0 бар). Элюентом во всех случаях служила смесь толуола с диоксаном (1 1 по объему). Загрузка колонки составляла примерно 5 мг (в виде раствора в 0,5—2,0 мл элюента) и 200—250 мг для аналитического и полу-препаративного разделений соответственно. Некоторые полученные результаты приведены в табл. 8.3. [c.192]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Высокочувствительные оптические ячейки самонастраивающиеся капиллярные картриджи высокое давление на концах для капиллярной хроматографии программа СЬетЗГаиоп автоматический коллектор фракций интегрированный КЭ/МС (квадрупольный и ионная ловушка масс-спектрометры) [c.355]

Метод осадительной хроматографии, предложенный Бейкером и Вильямсом, заключается в разделении полимера на фракции с разным МВ в ходе ряда последовательных равновесных растворений и осаждений, осуществляемых в колонке, заполненной инертной насадкой. Полимер, нанесенный на верхнюю часть насадки в виде тонкого слоя, непрерывно обрабатывают смесью растворителя с осадителем с постепенно возрастающей долей растворителя. При этом из полимера экстрагируются фракции с постепенно увеличивающимся МБ. Для улучшения разделени г-на фракции одновременно задают градиент температуры, нагревая верхнюю и охлаждая нижнюю часть колонки. С понижением температуры вдоль колонки из раствора полимера в первую очередь выделяются наиболее высокомолекулярные фракции, а в нижележащих, более холодных слоях осаждаются фракции с последовательно уменьшающимся МВ. При последующем увеличении содержания растворителя в смеси осажденные фракции растворяются, переносятся в нижние слои колонки и там снова осаждаются, причем происходит их дальнейшее разделение по МВ. Раствор, выходящий из колонки, обычно собирают по частям при помощи автоматического коллектора фракций. [c.155]

Основные научные работы Мура, которые он проводил совместно с У. X. Стайном, посвящены исследованию строения белков. Они разрабатывали точные аналитические методы для определения аминокислотного состава белков. Развили (1951) метод ионообменной хроматографии, который применили для выделения и очистки рибонуклеазы. Благодаря сочетанию хроматографических методов анализа, разработанных Муром и Стайном, с предложенным ими фотометрическим нингидринным методом и их же автоматическим коллектором фракций они создали методику, позволяющую анализировать белковый гидролизат в течение двух недель. Применение синтетических ионообменных смол (сульфокатионитов) позволило им сократить (1950-е) это время до недели. Затем (1958) процесс ими был автоматизирован, а время анализа уменьшено до нескольких часов. Мур и Стайн установили [c.347]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология