Органические соединения фракционирование

Важная роль кислорода в живом веществе хорошо известна. Но в то же время кинетика атомов и молекул кислорода во время образования органических соединений при фотосинтезе оказалась выясненной благодаря изотопным исследованиям. А. Виноградов и Р. Тейс показали, что изотопный состав кислорода, выделяющегося при фотосинтезе, отличается от изотопного состава атмосферного и водного кислорода. В процессе фотосинтеза происходит небольшое фракционирование изотопов кислорода. Изотоп Ю накапливается преимущественно в органических продуктах фотосинтеза, несколько меньше в свободно выделяющемся в атмосферу кислороде. [c.397]

Однако элементарный анализ нефтей показывает, что сумма углерода и водорода в них всегда меньше 100% Остальное приходится главным образом на три элемента (г е т е р о а т о м а) 2 кислород, азот и серу, входящие в состав органических соединений. При этом содержание кислорода в нефтях составляет 0,4—0,8%, азота — 0,03— 0,3% и серы— 0,1—5%. В редких случаях содержание кислорода и азота превышает 1 /о, например, в калифорнийской нефти соответственно 1,2 и 1,7%. Бензиновые фракции нефти практически не содержат кислород- и азотсодержащие соединения и, как правило, в их составе очень немного серасодержащих соединений. Керосиновые, дизельные и масляные фракции и гудрон с повышением температуры кипения (а значит и с увеличением молекулярной массы) все больше обогащаются неуглеводородными гетероатомными соединениями. Особенно ими богаты смолистые вещества нефти. Основная часть (до 95%) соединений, содержащих гетероатомы, находится в смолистых веществах нефти. Структура этих сложных высокомолекулярных соединений не известна. По мнению многих авторов, низкомолекулярные соединения, содержащие гетероатомы, представляют собой осколки молекул смолистых веществ, образующиеся либо в природных условиях, либо во время сопутствующей анализу или фракционированию термообработки нефти. Ниже рассматриваются отдельно низкомолекулярные соединения, переходящие при разгонке в различные нефтяные фракции, смолистые вещества и минеральные компоненты нефти. [c.92]

Большого успеха достигла экстракция в фармацевтической промышленности, где уже завоевал себе положение ряд конструктивных решений промышленного масштаба. Постоянно появляющиеся новые патенты также свидетельствуют о дальнейшем расширении и развитии экстракции в этой области. Большинство органических соединений, применяющихся в медицине, как например, гормоны, антибиотики и витамины, нестойко к действию повышенной температуры и добавляемых в процессе производства веществ, которые уничтожают при длительном воздействии их целебные свойства [250]. Поэтому при получении этих соединений в чистом виде широко применяется экстракция растворителями, которую можно осуществить в исключительно строгих условиях. Применяется экстракция одним растворителем и фракционированная. Так как часто можно допустить контакт лишь на очень короткий промежуток времени, то в фармацевтической промышленности получили широкое применение центробежные экстракторы (Подбильняка и др.) несмотря на их высокую стоимость. [c.419]

В процессе фракционирования нефти можно в какой-то мере регулировать количество металлов в дистиллятах, направляемых на каталитический крекинг. Это вполне выполнимо, поскольку содержание металлов в дистиллятах резко увеличивается по мере утяжеления фракций [176]. Считают, что металлы могут попадать в состав дистиллята при вакуумной перегонке вследствие летучести органических соединений металлов, а также из-за уноса капель жидкости в процессе. Поэтому на характер распределения металлов по фракциям существенное влияние оказывает используемый метод ректификации. По влиянию условий работы колонны и величины отбора вакуумного газойля на содержание в нем металлов весьма показательны данные, приведенные в работе [c.181]

Квасцовый метод не получил большого распространения по ряду причин он не обладает достаточной селективностью, дает объемистые осадки, вызывает длительную фракционированную кристаллизацию и загрязнение солей цезия, рубидия органическими соединениями вследствие радиолиза анионита. [c.133]

Для объяснения ионного обмена, протекающего в почвах, было предложено много гипотез [3], но окончательно были приняты во внимание только две. Одна из них исходит из признания необходимости присутствия гуминов и гуминовых кислот, особенно в почвах, богатых органическим веществом. При распаде таких почв образуется ряд органических соединений неопределенного состава, содержащих гидроксильные или карбоксильные группы, которые ведут себя подобно фенольным и гидроксильным группам ионообменных смол. Однако во многих почвах с низким содержанием органического вещества и в тех почвах, где органическое вещество было разрушено перекисью водорода, все же наблюдается значительная сорбция. При фракционировании почвы после удаления крупных частиц и многократного декантирования остается так называемая коллоидная фракция , которая, согласно результатам петрографических и рентгеноструктурных исследований, состоит главным образом из глинистых минералов. Была установлена тесная связь между ионообменными й другими свойствами почвы и составом глинистых фракций. Найдено, что- многие свойства почвы зависят от количества и типов глинистых минералов, находящихся в ней (см. стр, 39). Кроме того, другие алюмосиликаты, находящиеся в некоторых почвах, также могут определять их ионообменные свойства. Так, глауконит представляет собой аналогичный [c.15]

Газы выпускали в аппарат для фракционирования газов [7], работающий при охлаждении жидким воздухом. Жидкость, содержавшуюся в цилиндре, сливали и несколько раз промывали встряхиванием с равными объемами насыщенного раствора бикарбоната натрия. В заключение жидкость промывали чистой водой. Было установлено, что слабые растворы щелочей не реагируют с фторсодержащими органическими соединениями, но удаляют различные соединения сурьмы, способные перегоняться вместе с фторидами. Органические соединения, содержавшие фтор и хлор, растворяли лишь очень небольшое количество воды или же совсем не растворяли ее. Промытый продукт обладал слабым запахом, напоминавшим запах камфоры. [c.122]

Продукты, выходяш,ие из реактора ацетоксилирования фракционируют с получением нескольких фракций, одна из которых представляет собой эфир-сырец, содержаш,ий некоторую часть (приблизительно 1/3—1/12) обш,его количества иода, подаваемого в реактор ацетоксилирования. Даже в результате дополнительного фракционирования невозможно добиться полного удаления этого остаточного иода (в основном органических соединений иода), ввиду большой близости температур кипения. Другие получаемые фракции, возвраш,ают в реактор. [c.201]

Необходимо упомянуть фракционированное разделение, основанное на адсорбционных методах, например способ хроматографии, открытый русским ученым Цветом (см. статью Н. А. Фукса в сборнике Реакции и методы исследования органических соединений , книга 1, Госхимиздат, 1951 г.).—Прим. перев. [c.12]

Вода, полученная при сожжении органического соединения, может быть превращена в метан или этан при помощи соответствующего реактива Гриньяра [356. Однако при этом трудно получить количественный выход из-за образования в начале реакции твердого гигроскопичного продукта, препятствующего контакту между водой и реактивом Гриньяра и требующего 10—20 мг воды [502, 1542]. Фридман и Ирза [700] исследовали ошибки, вызываемые фракционированием изотопов водорода, связанные с неполным протеканием реакции. Они проводили процесс несколько раз, используя образцы воды, содержащей 4 мол.% НОО. Реакция может быть заторможена охлаждением жидким азотом, а степень ее развития измеряется объемом образующегося газа. Содержание дейтерия было равно 2% при 50% завершения реакции и 3,57% при полноте протекания реакции 95%. Нижний предел определения концентрации дейтерия при использовании дейтерированного этана достигает 0,5 ат.% из-за наложения в масс-спектре, вызванного С. [c.86]

Книге предпослано введение авторов, относящееся по существу ко всему руководству. В нем изложены некоторые общие вопросы, связанные с проведением синтезов с мечеными атомами. Рассмотрена номенклатура, позволяющая обозначать органические соединения, содержащие всевозможные изотопы в самых различных комбинациях и сформулированы шесть основных правил, лежащих в основе такой номенклатуры. Кроме того, во введении рассмотрены некоторые наиболее существенные особенности синтезов с изотопами (необходимость использования микрометодов, вакуумной техники и т. д.), приведены наиболее важные характеристики изотопов водорода, углерода, азота, кислорода, фосфора, серы и галоидов, а также указаны общие принципы изотопных анализов как стабильных, так и радиоактивных изотопов. Рассмотрена возможность изотопного фракционирования в процессе работы с изотопами легких элементов, [c.6]

Более 90% всей добываемой нефти перерабатывается в топлива, масла, битумы и другие традиционные нефтепродукты, а остальная ее часть служит сырьем для нефтехимической переработки. Химическая переработка нефтяного сырья, как правило, заключается в глубоком разрушении созданных природой органических соединений с последующим конструированием из полученных элементарных звеньев (этилена, пропилена, бензола и др.) более слЪжных молекул с заданными свойствами. За истекший период развития химия и технология нефти достигли огромных успехов в области интенсификации процессов фракционирования и деструкции нефтяных компонентов и синтеза новых полезных веществ. В то же время крайне незначительно прогрессировало направление, основанное на непосредственном использовании ценнейших веществ, присутствующих в нефти аЬ origine. [c.3]

При прохождении этой темы учащиеся получают новые, более сложные теоретические представления, знакомятся с широкой номенклатурой органических соединений, встречаются с более сложными приемами работы (экстракцией, фракционированной перегонкой, вакуум-перегонкой) и с новой для них химической посудой. [c.83]

Экстракция органическими растворителями (сольвентная экстракция) — один из важнейших способов лабораторного и промышленного выделения ГАС из углеводородных систем. В качестве растворителей, позволяющих отделять ГАС от углеводородов, испытано большое число полярных органических соединений (фенолы, нитробензол, нитрофенол, анилин, фурфурол, низшие кетоны и спирты, ацетофенон, ацетил-фуран, ацетилтиофен, диметилформамид, ацетонитрил, диметил-сульфоксид и др. [58—63]), но ни одно из них не дает четкого разделения, и полученные экстракты, как правило, содержат значительную долю полициклоароматических углеводородов. Для повышения эффективности разделения экстракция часто проводится в системе, содержащей два сольвента, не смешивающиеся между собой или обладающие ограниченной взаимной растворимостью пропан и фенол [64], циклогексан и диметилформамид [65] и т. д. Экстракционная способность полярных растворителей по отношению к отдельным группам нефтяных ГАС может существенно различаться. Так, диметилформамид экстрагирует из масляных дистиллятов карбоновые кислоты в 7—8 раз эффективнее, чем сернистые соединения [66 ]. Однако практически использовать эти различия для четкого фракционирования ГАС на отдельные типы чрезвычайно трудно, в связи с чем методы сольвентной экстракции обычно служат средством отделения суммы ГАС или грубого разделения высокомолекулярных ГАС в соответствии со средней полярностью их молекул (не по функциональному признаку) [67-69]. [c.10]

Фракционирование смесей органических соединений. Если количественную экстракцию используют для подготовки пробы к последующему анализу, то тщательно выбирают условия экстракции и растворители [c.515]

Качество фракционирования любой смеси органических соединений существенно зависит от ее сложности и выбора соответствующего метода. Предварительное концентрирование отдельных типов соединений, как правило, облегчает задачу последующего более тонкого разделения на подтипы, анализ которых с помощью современных аналитических методов иногда позволяет выйти па уровень идентификации индивидуального состава [32]. К сожалению, достигнуть такого эффекта в практике исследования нефтей, особенно их гетероатомных соединений, удается очень редко, главным образом при наличии эталонных соединений. Поэтому при идентификации соединений в основном ограничиваются групповым или структурно-групповым анализом. Чаще всего для разделения нефтяных азотистых соединений используют различные виды хроматографии, среди них наиболее популярной и эффективной признана жидкостная адсорбционная хроматография на оксиде алюминия и силикагеле. [c.127]

С одной стороны, такая большая разница в извлечении из воды целевых компонентов растворителями различной природы может привести к потере ( маскировке ) некоторых из них на фоне других пестицидов, извлечение которых данным растворителем высокое (80-90%). Такого рода артефакты могут существенно повлиять на результаты идентификации пестицидов (или других ЛОС в пробах воды), даже если используются высокочувствительные ионизационные детекторы (ЭЗД, ТИД, ПФД, АЭД, детектор Холла и др.). С другой стороны, этот же эффект неполноты извлечения можно использовать для повышения надежности идентификации (см. также гл. VI) за счет последовательного фракционирования проб воды, в которой растворены пестициды и другие органические соединения различных классов [102]. [c.33]

Этот метод извлечения загрязнений из воды характеризуется наименьшим количеством потенциальных артефактов. Более того, селективное фракционирование загрязняющих веществ через полимерные полупроницаемые мембраны позволяет повысить надежность (информативность) идентификации целевых компонентов. Естественно, что при этом необходимо точное знание того, какие именно органические соединения пропускают конкретные мембраны. [c.38]

Метод ГХ/МС из-за своей надежности незаменим и при определении пестицидов, ПАУ и диоксинов в сложной смеси органических соединений, извлекаемых из находящихся в загрязненном воздухе твердых частиц и аэрозолей [35, 36]. Воздух пропускают через керамическую ловушку с графитированной сажей [35] или другими сорбентами (флорисил, ХАД, тенакс, силикагель С-18) [36]. После термодесорбции в микроволновом поле эффективность извлечения не менее 80—84% [35], а с помощью СФЭ — 71 — 101% [36]. В случае СФЭ изменением давления и температуры удается осуществить фракционирование пробы, например, отделить ПАУ от диоксинов, что позволяет существенно облегчить идентификацию этих супертоксикантов и повысить ее надежность [36, 37]. [c.561]

Процессы электродиализного фракционирования и очистки органических соединений до последнего времени мало изучены, однако, синтез отечественных ионообменных мембран создал предпосылки для развития работ в этой области. [c.129]

В настоящее время получило широкое распространение использование термической диффузии в жидкой фазе для разделения смесей различных веществ (например, фракционирование нефтепродуктов [1—2] и полимеров [3—5], очистка органических соединений [6—8], разделение изотопов [9] и др.). Для расчета и конструирования разделительных термодиффузионных установок необходимо знать ряд параметров, определяющих характер протекания процесса разделения. Одним из важнейших параметров, лежащих в основе расчета эффекта разделения, является термодиффузионная [c.261]

Газовая хроматография по праву считается самым эффективным и универсальным способом фракционирования органических соединений. Подобно другим микрохроматографическим методам, она обеспечивает не только четкое разделение, но и групповую, а часто и индивидуальную идентификацию компонентов смеси. Описанию различных аспектов газовой хроматографии и ее результатов посвящена обпшрнейшая литература [159—162 и др.], поэтому мы ограничимся лишь упоминанием некоторых воа юж-ностей метода, оказавших наибольшее влияние на исследования ГАС из нефтей и других природных объектов. [c.21]

Последние годы ознаменовались огромными успехами в изучении строения и функций важнейших биологически активных полимеров. Благодаря развитию новых методов разделения н очистки веществ (различные методы хроматографии, электрофореза, фракционирования с использованием молекулярных сит) и дальнейшему развитию методов рентгеноструктурного анализа и других физико-химических методов исследования органических соединений стало возможным определение строения сложнейших природных высокомолекулярных соединений. Изучено строение ряда белков (работы Фишера, Сейджера, Стейна и Мура). Установлен принцип строения нуклеиновых кислот (работы Левина, Тодда, Чаргаффа, Дотти, Уотсона, Крика, Белозерского) и экспериментально доказана их определяющая роль в синтезе белка и передаче наследственных признаков организма. Определена последовательность нуклеотидов для нескольких рибонуклеиновых кислот. Широкое развитие получили работы по изучению строения смешанных биополимеров, содержащих одновременно полисахаридную и белковую или липидную части и выполняющих очень ответственные функции в организме. [c.53]

Квасцовый метод не получил широкого распространения в силу ряда причин отсутствие достаточной селективности, образовалие объемистых осадков, необходимость в длительной фракционированной кристаллизации для получения чистого и концентрированного продукта, загрязнение солей рубидия и цезия органическими соединениями вследствие радиолиза анионита. [c.323]

Когда в приемнике соберется необходимое количество сырого препарата, приемник отпаивают и его содержимое подвергают фракционированию при пониженном давлении с помощью соответствующей колонки. Для этой цели удобно колбу припаять к колонке Подбильняка длиной 55 см, сделанной из восьмимиллиметровой трубки из стекла пирекс, в которой помещена стеклянная спираль. Колонка подогревается либо посредством паровой рубашки, температуру которой регулируют путем циркуляции смеси органических соединений хлора , либо [c.99]

Гликоли, находящие широкое применение в синтезе различных смол, не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. Однако полярографический метод может быть применен после предварительного окисления гликолей. Эту операцию обычно проводят после отделения гликолей от других органических соединений. Гидроксильные группы могут быть окислены перйодатом или другими окислителями. Варшавский и Эльвинг 181] применили полярографическую методику для раздельного определения этиленгликоля и пропиленгликоля-1,2. Смесь гликолей предварительно окисляли йодной кислотой образующиеся формальдегид и ацетальдегид выделяли из раствора дистилляцией. Последующее полярографирование дает возможность раздельно определять эти альдегиды при их совместном присутствии. Кенон и Джексон [182] несколько модифицировали этот метод, прибегнув к последовательному фракционированию продуктов окисления, и нашли пути определения малых количеств пропиленгликоля-1,2 в этиленгликоле. [c.131]

Аналитическая ТСХ применялась также для контроля разделения смесей сераорга-нических соединений при фракционированной перегонке, микроэлюентной хроматографии и обычной колоночной хроматографии. При помощи ТСХ исследовалась устойчивость органических соединений серы при газо-жидкостной хроматографии, а также по отношению к адсорбентам, применяемым при колоночной хроматографии. В последних случаях обычно применялась двумерная хроматография. [c.77]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) —один из наиболее эффективных, простых и универсальных методов разделения микроколичеств многокомпонентных смесей неорганических и органических соединений. Этот метод нащел щнрокое применение в биохимии, в анализе природных соединений, фармакологии. В органической геохимии ТСХ используют при исследовании липидов, стероидов, для разделения сернистых соединений нефти [46], ароматических УВ, фенолов и т. д. [4, 88]. Хроматография в тонком слое предполагает не только фракционирование сложных смесей на классы соединений, но и разделение внутри одного класса на индивидуальные компоненты. При исследовании сложных смесей применение ТСХ особенно эффективно в сочетании с ГЖХ и физическими методами ИК-, УФ-спектроскопией и масс-спектрометрией. Хроматография в тонком слое представляет собой метод, при котором раствор разделяемых веществ пропускается через тонкоиз-мельченный активированный сорбент, нанесенный на одну сторону стеклянной пластинки, в определенном направлении на определен-цое расстояние. Поскольку анализируемые компоненты, содержащиеся в жидкой фазе, по-разному удерживаются сорбентом, при движении растворителя происходит разделение (рис. 44). [c.114]

Основные научные работы посвящены исследованию природных органических соединений. Разработал (1852—1855) способ разделения жирных кислот путем фракционированного осаждения их магниевых солей с помощью этого способа установил, что находящиеся в природных жирах высшие-жирные кислоты содержат четное-число атомов углерода. Синтезировал (1857) маргариновую кислоту. Исследовал (1861—1869) действие аммиака на монохлоруксусиую кислоту и ацетон. Впервые получил (1870) р-аланин из (З-иодпро-пиоиовой кислоты. [c.132]

Честь открытия пиридина и его простых алкилпроизводных принадлежит шотландскому химику XIX века Томасу Андерсону. На заседании Эдинбургского королевского общества в апреле 1846 г. он представил работу [1] о выделении из угольной смолы нового органического соединения, пиколина , изомерного анилину. В следующем сообщении Андерсон показал [2], что пиколин является также компонентом отвратительно пахнущей маслянистой смеси оснований ( одорин ), образующейся при сухой перегонке оленьего рога, а в третьем сообщении в апреле 1851 г. [3] он описал тщательное фракционирование этого костяного масла с выделением двух других оснований, пиридина и лутидина . [c.15]

В силу изложенных выше причин ТСХ очень часто применяют лишь на первом этапе анализа — разделении сложных и многокомпонентных смесей органических соединений на отдельные гораздо более простые группы, и уже потом проводят более детальное исследование состава этих групп более тонкими методами (ГХ, ВЭЖХ, ЯМР, ИК- или масс-спектрометрия и др.). В этих случаях ТСХ служит как бы подсобным методом, но методом очень ценным, так как без предварительного разделения (упрощения анализируемой смеси, ее фракционирования) последующая идентификация любым методом часто оказывается весьма проблематичной. [c.192]

Для разработки методов получения чистых препаратов были проведены работы по изучению методов и условий точного фракционирования многокомпонентных систем (алифатических и ароматических углеводородов, нетролейного эфира, фурфурола и т. п.). Улучшены или разработаны новые методы синтеза ряда органических соединений, например, усовершенствованы методики получе1ШЯ антраниловой и себацино-вой кислот, разработан непрерывный процесс получения алли-лового спирта из муравьиной кислоты, предложен новый метод получения чистого этиламина свободного от примесей ди- и триэтиламина. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология